一种锑样中砷含量的检测方法技术

本发明专利技术公开一种锑样中砷含量的检测方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：1)取锑样用硫酸溶解，得到第一溶液；2)所述步骤1)得到的第一溶液、水和第一盐酸混合，得到第二溶液；3)所述步骤2)得到的第二溶液加苯萃取，得到第一有机相和第一水相；将所述第一水相加苯萃取得到第二有机相和第二水相；所述第一有机相和所述第二有机相混合得到第三溶液；4)所述步骤3)得到的第三溶液用第二盐酸洗涤，加水反萃取，得到第三水相；5)所述步骤4)得到的第三水相加热浓缩，加入第三盐酸后加水稀释得到待测溶液；6)ICP‑AES法测定所述步骤5)得到的待测溶液中砷含量，计算得到所述锑样中砷含量，所述方法操作简单，精确度高，测定范围宽。

【技术实现步骤摘要】
一种锑样中砷含量的检测方法
本专利技术涉及检测
，具体涉及一种锑样中砷含量的检测方法。
技术介绍
锑是我国优势资源，中国是世界最大的锑资源国、生产国、消费国和贸易国，完全具有左右国际市场的能力。随着世界经济和现代科技的高速发展，锑的应用领域越来越广，需求越来越大。同时。锑是美国、日本、俄罗斯和欧洲等国家极其短缺的资源，尤其是锑，许多国家都将其作为战略物资，严格控制、管理和储备。砷是锑样中的有害杂质元素，对锑样中砷含量的检测，是关系锑的应用的重要方面。目前，多用氢化物-原子荧光光谱法测定锑样中微量砷，该方法测定锑样中砷含量的测定范围为0.0025％～0.10％，测定范围较窄。
技术实现思路
有鉴于此，本申请提供了一种锑样中砷含量的检测方法，所述方法操作简单，精确度高，检测限低，测定范围宽。为解决以上技术问题，本专利技术提供的技术方案是一种锑样中砷含量的检测方法，所述方法包括以下步骤：1)取锑样用硫酸溶解，得到第一溶液；2)所述步骤1)得到的第一溶液、水和第一盐酸混合，得到第二溶液；3)所述步骤2)得到的第二溶液加苯进行萃取，得到第一有机相和第一水相；将所述第一水相加苯萃取得到第二有机相和第二水相；所述第一有机相和所述第二有机相混合得到第三溶液；4)所述步骤3)得到的第三溶液用第二盐酸洗涤，加水反萃取，得到第三水相；5)所述步骤4)得到的第三水相加热浓缩，加入第三盐酸后加水稀释得到待测溶液；6)ICP-AES法测定所述步骤5)得到的待测溶液中砷含量，计算得到所述锑样中砷含量。优选的，所述锑样中砷含量按下式计算：式中：X为锑样中砷的质量百分数，数值以％表示；；C为待测溶液中砷含量，单位为mg/L；V为所述稀释后的待测溶液的体积，单位为mL；m为锑样质量，单位为g。优选的，以质量百分数计，所述锑样中砷含量为0.00001％～0.10％。优选的，所述硫酸浓度为18.4mol/L，所述第一盐酸浓度为9N盐酸，所述第二盐酸为6N盐酸，所述第三盐酸为由亚沸蒸馏制得的盐酸。优选的，所述第三盐酸为由亚沸蒸馏制得的盐酸。优选的，所述步骤具体为：1)取1.000g锑样用10ml硫酸溶解，得到第一溶液；2)所述步骤1)得到的第一溶液、5ml水和40ml第一盐酸混合，得到第二溶液；3)所述步骤2)得到的第二溶液加60ml苯萃取，得到第一有机相和第一水相；将所述第一水相加20ml苯进行萃取得到第二有机相和第二水相；所述第一有机相和所述第二有机相混合得到第三溶液；4)所述步骤3)得到的第三溶液用第二盐酸洗涤，加30ml水反萃取，得到第三水相；5)所述步骤4)得到的第三水相加热浓缩至1～3ml，加入0.5ml第三盐酸后加水稀释得到待测溶液；6)ICP-AES法测定所述步骤5)得到的待测溶液中砷含量，计算得到所述锑样中砷含量。优选的，所述步骤3)具体为：所述步骤2)得到的第二溶液加苯移入漏斗中,振荡,静置分层，得到第一有机相和第一水相；将所述第一水相加苯移入漏斗中,振荡,静置分层，得到第二有机相和第二水相；所述第一有机相和所述第二有机相混合得到第三溶液。优选的，所述漏斗为分液漏斗。优选的，所述静置分层时间为0.5～3min。优选的，所述静置分层时间为1min。优选的，所述步骤4)中所述步骤3)得到的第三溶液用第二盐酸洗涤过程具体为：所述步骤3)得到的第三溶液加入第二盐酸振荡洗涤两次。优选的，所述加入第二盐酸振荡洗涤两次，每次洗涤时间为20～30min。优选的，所述加入第二盐酸振荡洗涤两次，每次洗涤时间为30min。优选的，所述加入第二盐酸振荡洗涤两次，每次振荡时间为0.5～3min。优选的，所述加入第二盐酸振荡洗涤两次，每次振荡时间为1min。优选的，所述步骤4)中加水反萃取过程具体为：分两次加入水后振荡反萃取。优选的，所述分两次加入水后振荡，振荡时间为0.5～3min。优选的，所述分两次加入水后振荡，振荡时间为1min。优选的，所述步骤4)中加水反萃取过程，所述水为超纯水。优选的，所述步骤5)中加热浓缩温度为50～60℃。优选的，所述步骤5)中加热浓缩温度为55℃。优选的，所述步骤6)具体为：建立标准工作曲线；波长189.0nm条件下采用ICP-AES法测定所述步骤5)得到的待测溶液中砷含量，计算得到所述锑样中砷含量。优选的，所述ICP-AES法测定过程工作条件为：功率1150W，冷却器14L/min，辅助气0.5L/min，载气193kPa，蠕动泵转速120r/min，长波积分时间30s，短波积分时间10s。优选的，所述建立工作曲线过程具体为：取砷标准工作液加水溶液稀释，测定吸光度，以标准溶液浓度mg/L为横坐标，对应的强度为纵坐标，绘制工作曲线。优选的，所述砷标准溶液中砷含量为0.01ug/ml。优选的，所述ICP-AES法待测溶液中砷含量检出限为0.022μg/ml。本申请与现有技术相比，其详细说明如下：本申请本专利技术选用硫酸溶解锑样后得到第一溶液，第一溶液与高纯度的9N盐酸、水混合后进行选择对砷具有高萃取率的苯进行两次萃取，保证将锑及锑样中的杂质元素铁、铜、铅、铋、碲分离完全，保证了ICP-AES法测定过程基体干扰少，提高了测定精确度，保证了锑样中砷含量测定范围宽；两次振荡洗涤后，使用超纯水对砷进行反萃取，并且在萃取过程中分两次加入超存水，保证了ICP-AES法测定过程基体干扰少，提高了测定精确度，保证了锑样中砷含量测定范围宽；测定过程加热浓缩后加入第三盐酸后加水稀释得到待测溶液，第三盐酸为亚沸蒸馏制得的盐酸，纯度高，加水保证了ICP-AES法测定范围，进一步保证了ICP-AES法测定过程基体干扰少，提高了测定精确度，保证了锑样中砷含量测定范围宽，以质量百分数计，可以测定所述锑样中砷含量范围为0.001％～1.00％；此外，所述ICP-AES法待测溶液中砷含量检出限为0.022μg/ml，检出限低。本专利技术测定过程中萃取、反萃取过程操作简单，试剂易得，用量少；洗涤、浓缩过程操作简单可控。具体实施方式为了使本领域的技术人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的详细说明。本专利技术提供的技术方案是一种锑样中砷含量的检测方法，所述方法包括以下步骤：1)取锑样用硫酸溶解，得到第一溶液；2)所述步骤1)得到的第一溶液、水和第一盐酸混合，得到第二溶液；3)所述步骤2)得到的第二溶液加苯进行萃取，得到第一有机相和第一水相；将所述第一水相加苯萃取得到第二有机相和第二水相；所述第一有机相和所述第二有机相混合得到第三溶液；4)所述步骤3)得到的第三溶液用第二盐酸洗涤，加水反萃取，得到第三水相；5)所述步骤4)得到的第三水相加热浓缩，加入第三盐酸后加水稀释得到待测溶液；6)ICP-AES法测定所述步骤5)得到的待测溶液中砷含量，计算得到所述锑样中砷含量。优选的，所述锑样中砷含量按下式计算：式中：X为锑样中砷的质量百分数，数值以％表示；；C为待测溶液中砷含量，单位为mg/L；V为所述稀释后的待测溶液的体积，单位为mL；m为锑样质量，单位为g。按照本专利技术，以质量百分数计，所述锑样中砷含量为0.0001％～0.10％。按照本专利技术，所述硫酸浓度为18.4mol/L，所述第一盐酸浓度为9N盐酸，所述第二盐酸为6N盐酸，所述第三盐酸为本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种锑样中砷含量的检测方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：1)取锑样用硫酸溶解，得到第一溶液；2)所述步骤1)得到的第一溶液、水和第一盐酸混合，得到第二溶液；3)所述步骤2)得到的第二溶液加苯进行萃取，得到第一有机相和第一水相；将所述第一水相加苯萃取，得到第二有机相和第二水相；所述第一有机相和所述第二有机相混合得到第三溶液；4)所述步骤3)得到的第三溶液用第二盐酸洗涤，加水反萃取，得到第三水相；5)所述步骤4)得到的第三水相加热浓缩，加入第三盐酸后加水稀释得到待测溶液；6)ICP‑AES法测定所述步骤5)得到的待测溶液中砷含量，计算得到所述锑样中砷含量。

【技术特征摘要】
1.一种锑样中砷含量的检测方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：1)取锑样用硫酸溶解，得到第一溶液；2)所述步骤1)得到的第一溶液、水和第一盐酸混合，得到第二溶液；3)所述步骤2)得到的第二溶液加苯进行萃取，得到第一有机相和第一水相；将所述第一水相加苯萃取，得到第二有机相和第二水相；所述第一有机相和所述第二有机相混合得到第三溶液；4)所述步骤3)得到的第三溶液用第二盐酸洗涤，加水反萃取，得到第三水相；5)所述步骤4)得到的第三水相加热浓缩，加入第三盐酸后加水稀释得到待测溶液；6)ICP-AES法测定所述步骤5)得到的待测溶液中砷含量，计算得到所述锑样中砷含量。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述锑样中砷含量按下式计算：式中：X为锑样中砷的质量百分数，数值以％表示；；C为待测溶液中砷含量，单位为mg/L；V为所述稀释后的待测溶液的体积，单位为mL；m为锑样质量，单位为g。3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，以质量百分数计，所述锑样中砷含量为0.0001％～0.10％。4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述硫酸浓度为18.4mol/L，所述第一盐酸浓度为9N盐酸，所述第二盐酸为6N盐酸，所述第三盐酸为由亚沸蒸馏制得的盐酸。5.据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤具体为：1)取1.000g锑样用10ml硫酸溶解，得到第一溶液；2)所述步骤1)得到的第一溶液、5ml水和40ml第一盐酸混合，得到第二溶液；3)所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭寿，马立云，潘锦功，殷新建，郑林，
申请(专利权)人：成都中建材光电材料有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51