一种锂铝共掺杂铪钛酸铅-铌镍酸铅压电陶瓷的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种锂铝共掺杂铪钛酸铅‑铌镍酸铅压电陶瓷的制备方法，具体包括如下步骤：配制预制前驱体铌酸镍粉料；再配制基体材料，再称取Al2O3粉体和Li2CO3粉体和基体材料一起加入球磨罐中进行球磨处理，得到混合粉料；然后将混合粉料依次进行烘干、煅烧及冷却处理，得到预合成粉料；将得到的预合成粉料依次进行研磨、球磨及烘干处理，得到预制混合干粉料，再加入配制的PVA溶液进行造粒，然后将造好的粉粒过筛，最后将过滤后得到的粉粒压制成胚体；对得到胚体依次进行排胶、自然冷却处理及煅烧处理；将煅烧得到的陶瓷片进行抛光、被银处理；将得到的烧银后的陶瓷片进行极化处理。

Fabrication of a LiAl Co-doped PZT-PNb Lead Niobate Piezoelectric Ceramics

The invention discloses a preparation method of lithium-aluminium co-doped lead hafnium titanate and lead niobate piezoelectric ceramics, which includes the following steps: preparing prefabricated precursor nickel niobate powder; preparing matrix material, then adding Al2O3 powder and Li2CO3 powder together with matrix material into ball grinding tank for ball milling to obtain mixed powder; then drying and calcining the mixed powder in turn. Pre-synthesized powder is obtained by burning and cooling treatment; the pre-synthesized powder is grinded, ball milled and dried in turn to obtain the pre-mixed dry powder, then added to the prepared PVA solution for granulation, and then the prepared powder is sifted, and finally the filtered powder is pressed into embryo; the embryo is discharged, naturally cooled and calcined in turn; The ceramics obtained by calcination are polished and treated by silver, and the ceramics obtained by silver burning are polarized.

【技术实现步骤摘要】
一种锂铝共掺杂铪钛酸铅-铌镍酸铅压电陶瓷的制备方法
本专利技术属于陶瓷材料制备
，涉及一种锂铝共掺杂铪钛酸铅-铌镍酸铅压电陶瓷的制备方法。
技术介绍
随着电子信息技术、航空航天以及国防工业的高速发展，在高科技领域应用尤其在声源驱动器、高效发射的水声换能器以及医用的超声传感器等方面对压电材料提出了更高要求。目前高性能的压电材料研究主要集中在弛豫型铁电单晶材料和多元系压电陶瓷这两个方面。对于弛豫型铁电单晶材料研究较多的是铌镁酸铅-钛酸铅(1-x)Pb(MgNb)O3-xPbTiO3(PMN-PT)单晶，其压电性能远高于传统的PZT压电陶瓷，压电常数d33可以达到2200pC/N。可以很好的应用于声源驱动方面，比如：高效发射的水声换能器，医用的超声传感器以及新型复合装甲的超声无损检测等。虽然弛豫型铁电单晶材料具有十分优异的压电性能，但是其制备工艺相对复杂、成本高、制备周期长，并且居里温度低、温度稳定性差等缺点大大限制了其批量生产以及工业化应用。多元系压电陶瓷研究主要是基于Pb(Zr,Ti)O3体系发展改进的三元系、四元系压电陶瓷,包括Pb(Zr,Ti)O3-Pb(Mn,Nb)O3、Pb(Zr,Ti)O3-Pb(Zn,Nb)O3、Pb(Zr,Ti)O3-Pb(Ni,Nb)O3以及Pb(Zr,Ti)O3-Pb(Zn,Nb)O3-Pb(Ni,Nb)O3等。相比于低元系压电陶瓷，多元系压电陶瓷能够弥补其性能单一的缺陷，同时具备良好压电、介电和机械性能，应用领域更加广泛。成为近些年压电陶瓷材料领域研究热点之一。但是目前它们的制备工艺复杂，烧结条件较高，且压电系数很难突破800pC/N。近年来有研究表明：Pb(Hf,Ti)O3-Pb(Nb,Ni)O3压电陶瓷具有优异的压电性能，其压电系数有望突破800pC/N。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种锂铝共掺杂铪钛酸铅-铌镍酸铅压电陶瓷的制备方法，利用该制备方法得到的压电陶瓷，其压电常数大于800pC/N。本专利技术所采用的技术方案是，一种锂铝共掺杂铪钛酸铅-铌镍酸铅压电陶瓷的制备方法，具体包括如下步骤：步骤1，将NiCO3-2Ni(OH)2-4H2O和Nb2O5粉体混合，依次经过球磨、烘干、煅烧及冷却处理，得到预制前驱体铌酸镍(NiNb2O6)粉料；步骤2，按照0.51Pb(Ti0.7Hf0.3)O3-0.49Pb(Ni1/3Nb1/3)O3化学计量比称取Pb3O4粉体、TiO2粉体、HfO2粉体以及步骤1中得到的NiNb2O6粉体，形成基体材料，再称取Al2O3粉体和Li2CO3粉体，Al2O3粉体和Li2CO3粉体的摩尔量为铪钛酸铅-铌镍酸铅Pb(Ti,Hf)O3-Pb(Ni,Nb)O3摩尔量的0.1～3.0％；步骤3，将步骤2中称取的Pb3O4粉体、TiO2粉体、HfO2粉体、NiNb2O6粉体以及Al2O3粉体和Li2CO3粉体加入球磨罐中进行球磨处理，得到混合粉料；然后将混合粉料依次进行烘干、煅烧及冷却处理，得到预合成粉料；步骤4，将经步骤3得到的预合成粉料依次进行研磨、球磨及烘干处理，得到预制混合干粉料，再加入配制的PVA溶液进行造粒，然后将造好的粉粒过筛；最后将过滤后得到的粉粒压制成胚体；步骤5，对步骤4得到胚体依次进行排胶、自然冷却处理及煅烧处理，得到三氧化二铝和碳酸锂掺杂的铪钛酸铅-铌镍酸铅压电陶瓷；步骤6，将步骤5煅烧得到的陶瓷片进行抛光、被银处理；步骤7，将经步骤6中得到的烧银后的陶瓷片进行极化处理。本专利技术的特点还在于，步骤1的具体过程如下：步骤1.1，将NiCO3-2Ni(OH)2-4H2O粉体和Nb2O5粉体按照摩尔比1:3进行称量并混合，形成混合粉体；步骤1.2，将步骤1.1得到的混合粉体和磨球一起添加到球磨罐中并向球磨罐中加入无水乙醇作为球磨介质，进行球磨处理，得到均匀的混合粉料；步骤1.3，将步骤1.2得到混合粉料置于烘箱中进行烘干处理，得到混合干粉料，烘干的温度控制为：80℃～100℃；步骤1.4，将步骤1.3所得的混合干粉料放入坩埚中，并将混合干粉料在坩埚中压实，然后在坩埚上加盖盖子，使坩埚内形成密闭空间，将坩埚放置于马弗炉中，于大气气氛及1050℃～1150℃温度条件下恒温煅烧坩埚内的混合干粉料，升温速率控制在3～5℃/min，煅烧时间控制为：1.5h～2.5h；步骤1.5，待步骤1.4煅烧完成后，将坩埚从马弗炉中取出，使坩埚自然冷却到室温，坩埚内形成前驱体NiNb2O6粉料。步骤3的具体过程如下：步骤3.1，将步骤2得到的基体材料与步骤2中称取的Al2O3粉料和Li2CO3粉料混合形成待球磨粉料，将待球磨粉料和磨球一起添加到球磨罐中，并向球磨罐中加入无水乙醇作为球磨介质，进行球磨处理，得到混合粉料；步骤3.2，将步骤3.1得到的混合粉料置于烘箱中进行烘干处理，得到混合干粉料；烘干的温度控制为：80℃～100℃；步骤3.3、将步骤3.2所得的混合干粉料放入坩埚中，并将混合干粉料在坩埚中压实，然后在坩埚上加盖盖子，使坩埚内形成密闭空间，将坩埚放置于马弗炉中，于大气气氛及800～950℃温度条件下恒温煅烧坩埚内的混合干粉料，升温速率控制在3～5℃/min，煅烧时间控制为：1.5h～2.5h；步骤3.4、待步骤3.3中的煅烧完成后，将坩埚从马弗炉中取出，使坩埚自然冷却到室温，坩埚内形成预合成粉料。步骤4的具体过程如下：步骤4.1，将步骤3得到的预合成粉料倒入研钵中进行研磨，得到预合成粉料A；步骤4.2，将步骤4.1得到的预合成粉料A和磨球一起放入球磨罐中进行球磨处理，并在球磨处理过程中添加无水乙醇作为球磨介质，得到预制混合粉料B；步骤4.3，将经步骤4.2得到的预合成粉料B烘干，得到预合成干粉料；步骤4.3中，在烘干过程中采用烘箱烘干，且烘干温度控制为：80℃～100℃；步骤4.4，称取PVA溶解于水中，配制出质量百分比浓度为4％～7％的PVA溶液；步骤4.5，将步骤4.4配制出的PVA溶液添加到经步骤4.3得到的步骤4.3、将经步骤4.2得到的预合成粉料B烘干，得到预合成干粉料中进行造粒处理，得到粉粒；每克预合成干粉料中要加入0.1ml～0.2ml的PVA溶液；步骤4.6，经步骤4.5完成造粒处理后，将成形的粉粒采用筛子进行过筛处理；步骤4.7，将经步骤4.6过筛后得到的粉粒于90Mpa～110Mpa的压力下压制成胚体。步骤5的具体过程如下：步骤5.1，在600℃～700℃条件下，对步骤4得到胚体进行排胶，之后再自然冷却至室温；步骤5.2，将经步骤5.1处理后的胚体放入马弗炉中，在大气气氛下，以2.5℃/min～3.5℃/min的速率将马弗炉升温至1250℃～1350℃，恒温煅烧胚体1.5h～2.5h，即得到三氧化二铝和碳酸锂掺杂的铪钛酸铅-铌镍酸铅压电陶瓷。步骤5.1中排胶的具体过程如下：在大气气氛下，以2.5℃/min～3.5℃/min的速率将马弗炉升温至120℃，恒温煅烧胚体0.5h，然后以2.5℃/min～3.5℃/min的速率继续升温至600℃～700℃，恒温煅烧胚体2h，即得到排胶后的胚体。步骤6的具体过程如下：步骤6.1，将经步骤5.2处理得到的胚体使用600-1000目的砂纸于抛光机进行抛光；步骤6.2，将经步骤本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种锂铝共掺杂铪钛酸铅‑铌镍酸铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：步骤1，将NiCO3‑2Ni(OH)2‑4H2O和Nb2O5粉体混合，依次经过球磨、烘干、煅烧及冷却处理，得到预制前驱体铌酸镍粉料；步骤2，按照0.51Pb(Ti0.7Hf0.3)O3‑0.49Pb(Ni1/3Nb1/3)O3化学计量比称取Pb3O4粉体、TiO2粉体、HfO2粉体以及步骤1中得到的NiNb2O6粉体，形成基体材料，再称取Al2O3粉体和Li2CO3粉体，Al2O3粉体和Li2CO3粉体的摩尔量为铪钛酸铅‑铌镍酸铅Pb(Ti,Hf)O3‑Pb(Ni,Nb)O3摩尔量的0.1～3.0％；步骤3、将步骤2中称取的Pb3O4粉体、TiO2粉体、HfO2粉体、NiNb2O6粉体以及Al2O3粉体和Li2CO3粉体加入球磨罐中进行球磨处理，得到混合粉料；然后将混合粉料依次进行烘干、煅烧及冷却处理，得到预合成粉料；步骤4，将经步骤3得到的预合成粉料依次进行研磨、球磨及烘干处理，得到预制混合干粉料，再加入配制的PVA溶液进行造粒，然后将造好的粉粒过筛；最后将过滤后得到的粉粒压制成胚体；步骤5，对步骤4得到胚体依次进行排胶、自然冷却处理及煅烧处理，得到三氧化二铝和碳酸锂掺杂的铪钛酸铅‑铌镍酸铅压电陶瓷；步骤6、将步骤5煅烧得到的陶瓷片进行抛光、被银处理；步骤7、将经步骤6中得到的烧银后的陶瓷片进行极化处理。...

【技术特征摘要】
1.一种锂铝共掺杂铪钛酸铅-铌镍酸铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：步骤1，将NiCO3-2Ni(OH)2-4H2O和Nb2O5粉体混合，依次经过球磨、烘干、煅烧及冷却处理，得到预制前驱体铌酸镍粉料；步骤2，按照0.51Pb(Ti0.7Hf0.3)O3-0.49Pb(Ni1/3Nb1/3)O3化学计量比称取Pb3O4粉体、TiO2粉体、HfO2粉体以及步骤1中得到的NiNb2O6粉体，形成基体材料，再称取Al2O3粉体和Li2CO3粉体，Al2O3粉体和Li2CO3粉体的摩尔量为铪钛酸铅-铌镍酸铅Pb(Ti,Hf)O3-Pb(Ni,Nb)O3摩尔量的0.1～3.0％；步骤3、将步骤2中称取的Pb3O4粉体、TiO2粉体、HfO2粉体、NiNb2O6粉体以及Al2O3粉体和Li2CO3粉体加入球磨罐中进行球磨处理，得到混合粉料；然后将混合粉料依次进行烘干、煅烧及冷却处理，得到预合成粉料；步骤4，将经步骤3得到的预合成粉料依次进行研磨、球磨及烘干处理，得到预制混合干粉料，再加入配制的PVA溶液进行造粒，然后将造好的粉粒过筛；最后将过滤后得到的粉粒压制成胚体；步骤5，对步骤4得到胚体依次进行排胶、自然冷却处理及煅烧处理，得到三氧化二铝和碳酸锂掺杂的铪钛酸铅-铌镍酸铅压电陶瓷；步骤6、将步骤5煅烧得到的陶瓷片进行抛光、被银处理；步骤7、将经步骤6中得到的烧银后的陶瓷片进行极化处理。2.根据权利要求1所述的一种锂铝共掺杂铪钛酸铅-铌镍酸铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤1的具体过程如下：步骤1.1，将NiCO3-2Ni(OH)2-4H2O粉体和Nb2O5粉体按照摩尔比1:3进行称量并混合，形成混合粉体；步骤1.2，将步骤1.1得到的混合粉体和磨球一起添加到球磨罐中并向球磨罐中加入无水乙醇作为球磨介质，进行球磨处理，得到均匀的混合粉料；步骤1.3，将步骤1.2得到混合粉料置于烘箱中进行烘干处理，得到混合干粉料，烘干的温度控制为：80℃～100℃；步骤1.4，将步骤1.3所得的混合干粉料放入坩埚中，并将混合干粉料在坩埚中压实，然后在坩埚上加盖盖子，使坩埚内形成密闭空间，将坩埚放置于马弗炉中，于大气气氛及1050℃～1150℃温度条件下恒温煅烧坩埚内的混合干粉料，升温速率控制在3～5℃/min，煅烧时间控制为：1.5h～2.5h；步骤1.5，待步骤1.4煅烧完成后，将坩埚从马弗炉中取出，使坩埚自然冷却到室温，坩埚内形成前驱体NiNb2O6粉料。3.根据权利要求2所述的一种锂铝共掺杂铪钛酸铅-铌镍酸铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤3的具体过程如下：步骤3.1，将步骤2得到的基体材料与步骤2中称取的Al2O3粉料和Li2CO3粉料混合形成待球磨粉料，将待球磨粉料和磨球一起添加到球磨罐中，并向球磨罐中加入无水乙醇作为球磨介质，进行球磨处理，得到混合粉料；步骤3.2，将步骤3.1得到的混合粉料置于烘箱中进行烘干处理，得到混合干粉料；烘干的温度控制为：80℃～100℃；步骤3.3、将步骤3.2所得的混合干粉料放入坩埚中，并将混合干粉料在坩埚中压实，然后在坩埚上加盖盖子，使坩埚内形成密闭空间，将坩埚放置于马弗炉中，于大气气氛及800～950℃温度条件下恒温煅烧坩埚内的混合干粉料，升温速率控制在3～5℃/min，煅烧时间控制为：1.5h～2.5h；步骤3...

【专利技术属性】
技术研发人员：李智敏，闫养希，刘治宏，张东岩，张茂林，郝跃，
申请(专利权)人：西安电子科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61