一种用于染料吸附的聚天冬氨酸水凝胶及其应用制造技术

本发明专利技术提供一种用于染料吸附的聚天冬氨酸水凝胶，取马来酸酐于蒸馏水中加热进行水解反应,冷却后在冰水浴下加入氨水，移入油浴中加热反应后进行干燥，在反应釜中液相聚合，将加热套与釜分离，用冷水将釜的外壁进行冷却处理，进行提纯处理。将溶液倒入容器中，加入无水乙醇进行分离，从滤纸上刮下产物进行烘干，取出研磨得到粉末状聚琥珀酰亚胺，然后水解得到聚天冬氨酸。将聚天冬氨酸粉末倒入容器中，并向容器加入蒸馏水和磁石进行溶解，然后将超声波分散后的蒙脱土，加入到聚天冬氨酸溶液中。紧接着加入单体丙烯酰胺、线性高分子聚乙烯吡咯烷酮、N,N亚甲基双丙烯酰胺。启动搅拌器使溶液搅拌均匀，加入引发剂过硫酸铵进行凝胶化反应。

Polyaspartic acid hydrogel for dye adsorption and its application

The invention provides a polyaspartic acid hydrogel for dye adsorption, which takes maleic anhydride to be heated in distilled water for hydrolysis reaction, adds ammonia water under ice water bath after cooling, transfers ammonia water into oil bath for heating reaction, dries it, polymerizes in liquid phase in reaction kettle, separates heating sleeve from kettle, and cools the outer wall of kettle with cold water for purification treatment. The solution was poured into the container, separated by adding absolute ethanol, dried by scraping the product from the filter paper, removed and grinded to obtain powdered polysuccinimide, and then hydrolyzed to polyaspartic acid. The polyaspartic acid powder was poured into the container and dissolved in distilled water and magnetite. Then the montmorillonite dispersed by ultrasonic wave was added into the polyaspartic acid solution. Then monomer acrylamide, linear polymer polyvinyl pyrrolidone, N, N methylene bisacrylamide were added. Start the agitator, stir the solution evenly, and add the initiator, ammonium persulfate to gelation.

【技术实现步骤摘要】
一种用于染料吸附的聚天冬氨酸水凝胶及其应用
本专利技术涉及一种用于染料吸附的聚天冬氨酸水凝胶及其应用。
技术介绍
合成染料代表了一大批有机化学品，现已广泛应用于纺织印染，皮革鞣革，印刷和食品加工等行业，由于对人类的巨大毒性，这些行业释放的有毒和危险染料引起了全球的关注。染料不仅使得水体形成不同的颜色，而且对人类健康和水生生物有不利影响。同时，这些染料在水中氧化还原后产生的有毒有害物质进一步增加了从废水中去除的需求。为了去除废水中的染料，已经使用各种技术如膜分离，氧化还原，凝结和吸附等从废水中去除合成染料。在上面列出的方法中，吸附技术因初始投资少，设计简单，易于使用和实施等优势引起了人们的广泛关注。目前，在吸附过程中使用具有多种不同官能团的聚合物，由于其高吸附能力，特别是再生能力和连续工艺的重复利用，已成为废水处理的重要手段。水凝胶是具有三维网络结构和丰富官能团的聚合物材料，其可以增加水以及染料在其表面上的吸附。天然聚合物在自然界中大量供应，并且这些生物聚合物也是可生物降解的且无毒的，因此已经进行了许多尝试来开发新的基于生物聚合物的水凝胶，然而，在一些应用中使用水凝胶是有限的，因为它们通常表现出低的凝胶强度和差的稳定性。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术不足，目的在于提供一种用于染料吸附的聚天冬氨酸水凝胶。为实现上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案为：1、一种用于染料吸附的聚天冬氨酸水凝胶，通过如下方法制备而成：1）取马来酸酐和蒸馏水加入到容器中，在40℃～60℃热水中进行水解反应，冷却后在冰水浴下加入一定量氨水，移入油浴中加热，反应1h～3h后进行干燥，得到铵盐的白色固体；2）将铵盐加入到有机溶剂中，在反应釜中液相聚合，在170℃～190℃温度下控温聚合反应2h～4h，再降温，关掉仪器，再将加热套与釜分离，用冷水将釜的外壁进行冷却处理后，取出产物，进行提纯处理；3）将溶液倒入容器中，加入无水乙醇，层析后，进行真空抽滤分离，并用无水乙醇洗涤产物。从滤纸上刮下产物之后进行烘干，取出研磨得到粉末状聚琥珀酰亚胺，然后水解得到聚天冬氨酸；4）将聚天冬氨酸粉末倒入容器中，向容器加入蒸馏水和磁石后，在恒温加热磁力搅拌器的油浴中搅拌一段时间，使其充分溶解.同时，将蒙脱土加入装有蒸馏水的容器中，超声一段时间使其分散均匀后加入到聚天冬氨酸溶液中。然后依次加入单体丙烯酰胺、线性高分子聚乙烯吡咯烷酮、N,N亚甲基双丙烯酰胺，并用氮气吹扫，使溶液脱气，在此过程中要启动搅拌器使溶液搅拌均匀。最后加入引发剂过硫酸铵进行凝胶化反应。2、一种用于染料吸附的聚天冬氨酸水凝胶，通过如下方法制备而成：1）取39.6g～79.2g马来酸酐和40mL～100mL蒸馏水加入到容器中，在40℃～60℃热水中进行水解反应，冷却后在冰水浴下加入一定量氨水，移入油浴中加热，反应1h～3h后进行干燥，得到铵盐的白色固体；2）称取一定量铵盐加入到100mL～300mL有机溶剂中，在反应釜中液相聚合，在170℃～190℃温度下控温聚合反应2h～4h，再降温，关掉仪器，再将加热套与釜分离，用冷水将釜的外壁进行冷却处理后，取出产物，进行提纯处理；3)将溶液倒入容器中，加入无水乙醇，层析后，进行真空抽滤分离，并用无水乙醇洗涤产物。从滤纸上刮下产物之后进行烘干，取出研磨得到粉末状聚琥珀酰亚胺，然后水解得到聚天冬氨酸；4）将聚天冬氨酸粉末倒入容器中，向容器加入蒸馏水和磁石后，在恒温加热磁力搅拌器的油浴中搅拌一段时间，使其充分溶解.同时，将蒙脱土加入装有蒸馏水的容器中，称取0g～2g蒙脱土加入装有一定量蒸馏水的烧杯中，超声一段时间使其分散均匀后加入到聚天冬氨酸溶液中，然后依次加入单体丙烯酰胺、线性高分子聚乙烯吡咯烷酮、N,N亚甲基双丙烯酰胺，并用氮气吹扫，使溶液脱气，在此过程中要启动搅拌器使溶液搅拌均匀，最后加入引发剂过硫酸铵进行凝胶化反应。3、一种用于染料吸附的聚天冬氨酸水凝胶，通过如下方法制备而成：1）取马来酸酐和蒸馏水加入到容器中，在45℃热水中进行水解反应，冷却后在冰水浴下加入一定量氨水，移入油浴中加热，反应2h后进行干燥，得到铵盐的白色固体；2）称取一定量铵盐加入到150mL有机溶剂中，在反应釜中液相聚合，在180℃温度下控温聚合反应2h，再降温，关掉仪器，再将加热套与釜分离，用冷水将釜的外壁进行冷却处理后，取出产物，进行提纯处理；3)将溶液倒入容器中，加入无水乙醇，层析后，进行真空抽滤分离，并用无水乙醇洗涤产物,从滤纸上刮下产物之后进行烘干，取出研磨得到粉末状聚琥珀酰亚胺，然后水解得到聚天冬氨酸；4）将聚天冬氨酸粉末倒入容器中，向容器加入蒸馏水和磁石后，在恒温加热磁力搅拌器的油浴中搅拌一段时间，使其充分溶解,同时，将蒙脱土加入装有蒸馏水的容器中，称取1g蒙脱土加入装有一定量蒸馏水的烧杯中，超声一段时间使其分散均匀后加入到聚天冬氨酸溶液中。然后依次加入单体丙烯酰胺、线性高分子聚乙烯吡咯烷酮、N,N亚甲基双丙烯酰胺，并用氮气吹扫，使溶液脱气，在此过程中要启动搅拌器使溶液搅拌均匀,最后加入引发剂过硫酸铵进行凝胶化反应。本专利技术的另一目的，是提供一种用聚天冬氨酸水凝胶吸附水体亚甲基蓝的方法为实现上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案为：1、水凝胶吸附亚甲基蓝的方法，包括如下步骤：1）取干燥后的聚天冬氨酸水凝胶，用蒙脱土作为添加剂，加入到初始浓度为150mg/L的亚甲基蓝溶液中；2）保持溶液的PH值为6，并加入磁石保持转速为310r/min～380r/min，在12℃～25℃恒温下吸附5h～14h。2、水凝胶吸附亚甲基蓝的方法，包括如下步骤：1）取干燥后的聚天冬氨酸水凝胶，用蒙脱土作为添加剂，加入到初始浓度为120mg/L～180mg/L的亚甲基蓝溶液中；2）保持溶液的PH值为5～8，并加入磁石保持转速为3350r/min，在20℃恒温下吸附15h。采用上述所述的水凝胶的制备工艺简单、操作方便，且不会对环境造成二次伤害，而且采用本专利技术制备的水凝胶进行，更能够有较强的吸附作用。3.本专利技术的有益效果：（1）本专利技术采用天然聚合物聚天冬氨酸和蒙脱土等为原料制备水凝胶，所得水凝胶具有生物相容性好，吸附亚甲基蓝能力强等优点；（2）本专利技术所述方法中，水凝胶的制备工艺简单、操作方便，且不会对环境造成二次伤害。附图说明图1是本专利技术的蒙脱土量变化，导致吸附力变化的检测结果图。图2是本专利技术的溶液PH值变化，导致吸附力变化的检测结果图。图3是本专利技术的间隔时间变化，导致吸附力越大的检测结果图。图4是本专利技术吸附温度越高越大值越大吸附力越大的检测结果图。图5是本专利技术成品图。具体实施方式本专利技术中出现的PASP解释为聚天冬氨酸(polyasparticacid)是一种氨基酸聚合物，天然存在于蜗牛和软体动物壳内，聚天冬氨酸是生物降解性好的、环境友好型化学品。为了更好地理解本专利技术，下面结合实施例进一步阐明本专利技术的内容，但本专利技术的内容不仅仅局限于下面的实施例：实施例11）取39.6g～79.2g马来酸酐和40mL～100mL蒸馏水加入到三口烧瓶中，在60℃左右加热水解反应30min，冷却后在冰水浴下逐滴加入一定量氨水，移入油浴中加热到85℃，反应2h。然后在80℃烘箱中干燥，得到铵盐的白色固体；2）称取一定量铵本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于染料吸附的聚天冬氨酸水凝胶，其特征在于，通过如下方法制备而成：1)取马来酸酐和蒸馏水加入到容器中，在40℃～60℃热水中进行水解反应，冷却后在冰水浴下加入一定量氨水，移入油浴中加热，反应1h～3h后进行干燥，得到铵盐的白色固体；2)将铵盐加入到有机溶剂中，该有机溶剂为碳酸丙烯酯等，在反应釜中液相聚合，在170℃～190℃温度下控温聚合反应2h～4h，再降温，关掉仪器，再将加热套与釜分离，用冷水将釜的外壁进行冷却处理后，取出产物，进行提纯处理；3)将溶液倒入容器中，加入无水乙醇，层析后，进行真空抽滤分离，并用无水乙醇洗涤产物,从滤纸上刮下产物之后进行烘干，取出研磨得到粉末状聚琥珀酰亚胺，然后水解得到聚天冬氨酸；4)将聚天冬氨酸粉末倒入容器中，向容器加入蒸馏水和磁石后，在恒温加热磁力搅拌器的油浴中搅拌一段时间，使其充分溶解,同时，将蒙脱土加入装有蒸馏水的容器中，超声一段时间使其分散均匀后加入到聚天冬氨酸溶液中,然后依次加入单体丙烯酰胺、线性高分子聚乙烯吡咯烷酮、N.N亚甲基双丙烯酰胺，并用氮气吹扫，使溶液脱气，在此过程中要启动搅拌器使溶液搅拌均匀,最后加入引发剂过硫酸铵进行凝胶化反应。...

【技术特征摘要】
1.一种用于染料吸附的聚天冬氨酸水凝胶，其特征在于，通过如下方法制备而成：1)取马来酸酐和蒸馏水加入到容器中，在40℃～60℃热水中进行水解反应，冷却后在冰水浴下加入一定量氨水，移入油浴中加热，反应1h～3h后进行干燥，得到铵盐的白色固体；2)将铵盐加入到有机溶剂中，该有机溶剂为碳酸丙烯酯等，在反应釜中液相聚合，在170℃～190℃温度下控温聚合反应2h～4h，再降温，关掉仪器，再将加热套与釜分离，用冷水将釜的外壁进行冷却处理后，取出产物，进行提纯处理；3)将溶液倒入容器中，加入无水乙醇，层析后，进行真空抽滤分离，并用无水乙醇洗涤产物,从滤纸上刮下产物之后进行烘干，取出研磨得到粉末状聚琥珀酰亚胺，然后水解得到聚天冬氨酸；4)将聚天冬氨酸粉末倒入容器中，向容器加入蒸馏水和磁石后，在恒温加热磁力搅拌器的油浴中搅拌一段时间，使其充分溶解,同时，将蒙脱土加入装有蒸馏水的容器中，超声一段时间使其分散均匀后加入到聚天冬氨酸溶液中,然后依次加入单体丙烯酰胺、线性高分子聚乙烯吡咯烷酮、N.N亚甲基双丙烯酰胺，并用氮气吹扫，使溶液脱气，在此过程中要启动搅拌器使溶液搅拌均匀,最后加入引发剂过硫酸铵进行凝胶化反应。2.如权利要求1所述的一种用于染料吸附的聚天冬氨酸水凝胶，其特征在于，通过如下方法制备而成：1）取39.6g～79.2g马来酸酐和40mL～100mL蒸馏水加入到容器中，在40℃～60℃水中进行水解反应，冷却后在冰水浴下加入一定量氨水，移入油浴中加热，反应1h～3h后进行干燥，得到铵盐的白色固体；2）称取一定量铵盐加入到100mL～300mL铵盐加入到有机溶剂中，在反应釜中液相聚合，在170℃～190℃温度下控温聚合反应2h～4h，再降温，关掉仪器，再将加热套与釜分离，用冷水将釜的外壁进行冷却处理后，取出产物，进行提纯处...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈焕新，童万绅，万敏，邱永荣，李琪琪，
申请(专利权)人：宁波浙铁江宁化工有限公司，浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33