一种衢枳壳中治疗呼吸炎症成分的提取方法及其应用技术

本发明专利技术涉及一种衢枳壳中治疗呼吸炎症成分的提取方法及其应用，提取具体包括如下步骤：(1)衢枳壳粉碎处；(2)粉末乙醇溶液浸润；(3)微波辐照；(4)负压干燥；(5)提取过滤；(6)大孔树脂纯化；(7)减压干燥。通过本发明专利技术得到的提取物，有效降低了粉末和乙醇溶液的接触时间，减少了氧化，富集了治疗呼吸炎症的有效成分柚皮苷和新橙皮苷，通过本发明专利技术所提供的提取方法得到的提取物，可以有效治疗呼吸炎症，安全可靠。

Extraction and Application of Respiratory Inflammation Components from Fructus Trifolium Aurantii

The present invention relates to an extraction method and its application for the treatment of respiratory inflammation in Fructus Aurantii, which includes the following steps: (1) crushing place of Fructus Aurantii; (2) infiltration of powder ethanol solution; (3) microwave irradiation; (4) vacuum drying; (5) extraction and filtration; (6) purification of macroporous resin; (7) decompression drying. The extract obtained by the invention effectively reduces the contact time between powder and ethanol solution, reduces oxidation, enriches naringin and neohesperidin, which are effective ingredients for treating respiratory inflammation. The extract obtained by the extraction method provided by the invention can effectively treat respiratory inflammation and is safe and reliable.

【技术实现步骤摘要】
一种衢枳壳中治疗呼吸炎症成分的提取方法及其应用
本专利技术涉及医药领域，具体涉及一种衢枳壳中治疗呼吸炎症成分的提取方法及其应用。
技术介绍
常山胡柚主产于浙江衢州地区，为我国特有的柑橘品种，是芸香科柑橘属植物柚与甜橙的杂交品种。2016年8月，常山胡柚的干燥未成熟果实以“衢枳壳”的名义被纳入2015版《浙江省中药炮制规范》，正式成为一味中药，其主要成分为挥发性成分和黄酮类化合物，主要的功效为理气宽中、行滞消胀、镇咳化痰、清热解毒、促进胃肠功能、抗氧化、降血脂、降血压等功效，目前现有技术中对于衢枳壳的提取物的用途进行了很多研究。CN108403817A涉及衢枳壳、衢枳壳提取物以及含有衢枳壳或衢枳壳提取物的药物组合物在制备用于保护胰岛细胞、恢复胰岛细胞功能、促进胰岛素分泌或提高胰岛细胞数量的药物中的应用，其提取物为衢枳壳的醇提取物或衢枳壳的水提取物，提取方法如下：(1)将衢枳壳粉碎，并将粉碎产物用醇溶剂进行回流提取，得到提取液；(2)将所述提取液固液分离，并回收醇溶剂，得到浓缩液；(3)将浓缩液干燥，得到所述衢枳壳提取物。CN107714805A一种衢枳壳提取物在制备中药制剂或功能性食品中的应用，所述中药制剂或功能性食品用于预防和治疗呼吸道炎症。所述衢枳壳提取物的制备方法如下：1)取衢枳壳粉碎颗粒，加去离子水浸泡，浸泡液蒸馏收集馏分备用；2)将药渣加热回流两次，两次均过滤，并将两次的滤液合并，减压浓缩，得到浓缩液；3)将浓缩液与馏分合并，即得衢枳壳提取物，其主要成分为生物碱类和黄酮类成分，通过该方法得到的提取物成分复杂，无法获知何种成分为预防和治疗呼吸道炎症的有效成分。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种衢枳壳中治疗呼吸炎症成分的提取方法及其应用，通过该提取方法得到的提取物含量高，抗炎效果好。为解决上述问题，本专利技术所采取的技术方案是：一种衢枳壳中治疗呼吸炎症成分的提取方法，具体包括如下步骤：(1)衢枳壳处理：将衢枳壳切片，加入到粉碎机中进行粉碎，加入乙酸乙酯，搅拌过滤，-5~-15℃条件下，进行冷冻干燥，然后在40~60℃条件下，进行超声破壁处理；(2)粉末浸润：向步骤(1)得到的粉末中喷洒30~70%的乙醇，浸润充分；(3)微波辐照：将步骤(2)得到的浸润物进行微波辐照；(4)负压干燥：将步骤(3)微波处理后的浸润物进行负压干燥，得到干燥粉末；(5)提取过滤：将步骤(4)得到的干燥粉末用惰性气体输送，8~10倍量的30~70%的乙醇的液体进行高压对向喷洒，混合后的，搅拌20-40min，过滤，得到提取液；(6)纯化：将步骤(5)得到的提取液经过大孔树脂层析分离，依次进行以下洗脱：先用蒸馏水洗脱，再用20%的乙醇洗脱，最后用60-80%的乙醇洗脱，收集60-80%的乙醇洗脱液；(7)减压干燥：对步骤(6)得到的洗脱液进行减压浓缩、干燥，得到提取物。作为本专利技术进一步的改进，所述步骤(1)中乙酸乙酯的加入量为衢枳壳重量的4~8倍量。作为本专利技术进一步的改进，所述步骤(1)中超声破壁，超声波频率为30~50kH，惰性气体压力为150~200MPa，气体流速为500~700m/s，进料速度为4~6g/s，进料压力为0.4~0.6MPa。作为本专利技术进一步的改进，所述步骤(1)的微波辐照参数如下：功率500-800w，温度50-70℃，时间1-2min。作为本专利技术进一步的改进，所述步骤(5)中惰性气体输送压力为101KPa，作为本专利技术进一步的改进，所述步骤(6)中的大孔树脂为D101或AB-8大孔树脂。作为本专利技术进一步的改进，所述步骤(6)中先用蒸馏水洗脱，再用20%的乙醇洗脱，最后用75%的乙醇洗脱，收集75%的乙醇洗脱液。作为本专利技术优选的方案，具体如下：具体包括如下步骤：(1)衢枳壳处理：将衢枳壳切片，加入到粉碎机中进行粉碎，加入6倍的乙酸乙酯，搅拌过滤-10℃条件下，对滤渣进行冷冻干燥，然后在50℃条件下，进行超声破壁处理，超声波频率为40kH，惰性气体压力为170MPa，气体流速为600m/s，进料速度为5g/s，进料压力为0.5MPa。(2)粉末浸润：向步骤(1)得到的粉末中喷洒70%的乙醇，浸润充分；(3)微波辐照：将步骤(2)得到的浸润物进行微波辐照，微波功率为600w，温度60℃，时间1.5min。(4)负压干燥：将步骤(3)微波处理后的浸润物进行负压干燥，得到干燥粉末；(5)提取过滤：将步骤(4)得到的干燥粉末用惰性气体输送，惰性气体输送压力为101KPa，进行粉末喷洒，用9倍量的70%的乙醇的液体进行高压对向喷洒，高压充分碰撞配合，调节粉末和乙醇的喷洒速度，使适配保持喷洒同步，混合后的，搅拌30min，过滤，得到提取液；(6)纯化：将步骤(5)得到的提取液经过D101大孔树脂层析分离，依次进行以下洗脱：先用蒸馏水洗脱，再用20%的乙醇洗脱，后用75%的乙醇洗脱，收集75%的乙醇洗脱液。(7)减压干燥：对步骤(6)得到的洗脱液进行减压浓缩、干燥，得到提取物。本专利技术另一方面提供了一种上述方法得到的提取物在制备治疗呼吸炎症的药物中的应用。进一步的，所述的治疗呼吸炎症为呼吸道炎症。采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本专利技术所提供的提取方法，先通过乙醇浸润粉末，经过微波辐射后，减压干燥，将有效成分迁移在粉末之间，然后利用高压喷洒乙醇溶液，在惰性气氛下，使乙醇和粉末高速撞击，促进有效成分的溶解，最后搅拌20-40min，完成萃取全过程，有效降低了粉末和乙醇溶液的接触时间，减少了氧化，富集了治疗呼吸炎症的有效成分柚皮苷和新橙皮苷。通过本专利技术所提供的提取方法得到的提取物，可以有效治疗呼吸炎症，安全可靠。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合具体实施例对专利技术进行清楚、完整的描述。实施例1一种衢枳壳中治疗呼吸炎症成分的提取方法，具体包括如下步骤：(1)衢枳壳处理：将500g衢枳壳切片，加入到粉碎机中进行粉碎，过60目筛，加入6倍的乙酸乙酯，搅拌过滤-10℃条件下，对滤渣进行冷冻干燥，然后在50℃条件下，进行超声破壁处理，超声波频率为40kH，惰性气体压力为170MPa，气体流速为600m/s，进料速度为5g/s，进料压力为0.5MPa，得到的粉末均通过600目筛。(2)粉末浸润：向步骤(1)得到的粉末中喷洒70%的乙醇，浸润充分；(3)微波辐照：将步骤(2)得到的浸润物进行微波辐照，微波功率为600w，温度60℃，时间1.5min。(4)负压干燥：将步骤(3)微波处理后的浸润物进行负压干燥，得到干燥粉末；(5)提取过滤：将步骤(4)得到的干燥粉末用惰性气体输送，惰性气体输送压力为101KPa，进行粉末喷洒，用9倍量70%的乙醇的液体进行高压对向喷洒，高压充分碰撞配合，混合后的，搅拌30min，过滤，得到提取液；(6)纯化：将步骤(5)得到的提取液经过D101大孔树脂层析分离，依次进行以下洗脱：先用蒸馏水洗脱，再用20%的乙醇洗脱，后用75%的乙醇洗脱，收集75%的乙醇洗脱液。(7)减压干燥：对步骤(6)得到的洗脱液进行减压浓缩、干燥，得到提取物。实施例2一种衢枳壳中治疗呼吸炎症成分的提取方法，具体包括如下步骤：(1)衢枳壳处理：将500g衢枳壳切片，加入到粉碎机中本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种衢枳壳中治疗呼吸炎症成分的提取方法，其特征在于，具体包括如下步骤：(1) 衢枳壳处理：将衢枳壳切片，加入到粉碎机中进行粉碎，加入乙酸乙酯，搅拌过滤，‑5~‑15℃条件下，进行冷冻干燥，然后在40~60℃条件下，进行超声破壁处理；(2)粉末浸润：向步骤(1)得到的粉末中喷洒30~70%的乙醇，浸润充分；(3)微波辐照：将步骤(2)得到的浸润物进行微波辐照；(4)负压干燥：将步骤(3)微波处理后的浸润物进行负压干燥，得到干燥粉末；(5)提取过滤：将步骤(4)得到的干燥粉末用惰性气体输送，8~10倍量的30~70%的乙醇进行高压对向喷洒，混合后的，搅拌20‑40min，过滤，得到提取液；(6)纯化：将步骤(5)得到的提取液经过大孔树脂层析分离，依次进行以下洗脱：先用蒸馏水洗脱，再用20%的乙醇洗脱，最后用60‑80%的乙醇洗脱，收集60‑80%的乙醇洗脱液；(7)减压干燥：对步骤(6)得到的洗脱液进行减压浓缩、干燥，得到提取物。

【技术特征摘要】
1.一种衢枳壳中治疗呼吸炎症成分的提取方法，其特征在于，具体包括如下步骤：(1)衢枳壳处理：将衢枳壳切片，加入到粉碎机中进行粉碎，加入乙酸乙酯，搅拌过滤，-5~-15℃条件下，进行冷冻干燥，然后在40~60℃条件下，进行超声破壁处理；(2)粉末浸润：向步骤(1)得到的粉末中喷洒30~70%的乙醇，浸润充分；(3)微波辐照：将步骤(2)得到的浸润物进行微波辐照；(4)负压干燥：将步骤(3)微波处理后的浸润物进行负压干燥，得到干燥粉末；(5)提取过滤：将步骤(4)得到的干燥粉末用惰性气体输送，8~10倍量的30~70%的乙醇进行高压对向喷洒，混合后的，搅拌20-40min，过滤，得到提取液；(6)纯化：将步骤(5)得到的提取液经过大孔树脂层析分离，依次进行以下洗脱：先用蒸馏水洗脱，再用20%的乙醇洗脱，最后用60-80%的乙醇洗脱，收集60-80%的乙醇洗脱液；(7)减压干燥：对步骤(6)得到的洗脱液进行减压浓缩、干燥，得到提取物。2.根据权利要求1所述的一种衢枳壳中治疗呼吸炎症成分的提取方法，其特征在于，所述步骤(1)中乙酸乙酯的加入量为衢枳壳重量的4~8倍量。3.根据权利要求1所述的一种衢枳壳中治疗呼吸炎症成分的提取方法，其特征在于，所述步骤(1)中超声破壁，超声波频率为30~50kH，惰性气体压力为150~200MPa，气体流速为500~700m/s，进料速度为4~6g/s，进料压力为0.4~0.6MPa。4.根据权利要求1所述的一种衢枳壳中治疗呼吸炎症成分的提取方法，其特征在于，所述步骤(1)的微波辐照参数如下：功率500-800w，温度50-70℃，时间1-2min。5.根据权利要求1所述的一种衢枳壳中治疗呼吸炎症成分的提取方法，其特征在于，所述步骤(5)中惰性气体输送压力为101KPa，乙醇的喷洒压力为200~300M...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢洋，田燕歌，刘学芳，王佳佳，郭楠楠，任嘉铭，
申请(专利权)人：河南中医药大学，
类型：发明
国别省市：河南,41