化学反应装置、以及使用了化学反应装置的颗粒的制造方法制造方法及图纸

一种化学反应装置，其一边向溶液中供应原料液，一边在所述溶液中使颗粒析出，所述化学反应装置具有容纳所述溶液的搅拌槽、以及对所述溶液进行搅拌的搅拌叶轮，所述化学反应装置具有向所述溶液中排出所述原料液的多个排出部。

Chemical Reaction Device and Particle Manufacturing Method Using Chemical Reaction Device

A chemical reaction device is provided with a raw material liquid supplied to the solution and a particle precipitation in the solution. The chemical reaction device has a stirring tank containing the solution and a stirring impeller for stirring the solution. The chemical reaction device has a plurality of discharging portions for discharging the raw material liquid into the solution.

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】化学反应装置、以及使用了化学反应装置的颗粒的制造方法
本专利技术涉及一种化学反应装置、以及使用了化学反应装置的颗粒的制造方法。
技术介绍
近年来，随着便携式电话、笔记本型个人计算机等便携式电子设备的普及，需要开发具有高能量密度的小型且轻量化的二次电池。另外，作为以混合动力汽车为首的电动汽车用的电池，还需要开发高输出的二次电池。作为满足此类要求的非水系电解质二次电池，存在锂离子二次电池。锂离子二次电池由负极、正极、电解液等构成，对于负极和正极的活性物质，使用能够脱出和插入锂的材料。对于使用锂复合氧化物作为正极材料的锂离子二次电池，特别是对于使用合成较容易的锂钴复合氧化物作为正极材料的锂离子二次电池，由于能够得到4V级的高电压，因此期待将其用作具有高能量密度的电池，其应用化正在进展。对于使用锂钴复合氧化物的电池，至今已经进行了大量的为了获得优异初始容量特性或循环特性的开发，并已经获得了各种成果。然而，由于锂钴复合氧化物使用价格昂贵的钴化合物作为原料，因此使用该锂钴复合氧化物的电池的每单位容量的单价较镍氢电池大幅升高，可适用的用途被极大限制。因此，不仅对于便携式设备用的小型二次电池，即便对于蓄电用或电动汽车用的二次电池等大型二次电池来说，也非常期待能够降低正极材料的成本，能够制造更廉价的锂离子二次电池，可以说其实现在工业上具有重大意义。作为锂离子二次电池用活性物质的新的材料，可以举出使用了比钴更廉价的镍的锂镍复合氧化物。该锂镍复合氧化物由于显示出比锂钴复合氧化物更低的电化学势，因此难以引起因电解液的氧化而分解的问题，能够期待更高的容量，并显示出与钴系同样高的电池电压，因而正在积极地进行开发。然而，在以仅纯粹由镍所合成的锂镍复合氧化物作为正极材料来制作锂离子二次电池的情况下，存在与钴系相比循环特性较差、以及因在高温环境下使用或保存使得电池性能较易受损的缺点，因此通常已知以钴或铝来取代一部分镍的锂镍复合氧化物。关于正极活性物质的通常的制造方法，已知以下的方法：(1)首先，利用中和析晶法制作作为锂镍复合氧化物的前驱体的镍复合氢氧化物，(2)将该前驱体与锂化合物混合并进行烧成。其中，作为利用(1)的中和析晶法制造颗粒的方法，代表性的实施方式是使用搅拌槽的工序。在专利文献1中，向搅拌槽内供应包含镍盐和钴盐的混合水溶液、包含铵离子提供体的水溶液、以及苛性碱性水溶液并使其反应，使镍钴复合氢氧化物的颗粒析出。记载了通过使混合水溶液的每个供给口的供应量与反应水溶液量的比率为0.04体积％/分钟以下，从而能够获得粒径较大、结晶性较高、形状大致为球形的颗粒。现有技术文献专利文献专利文献1：日本国特开2011-201764号公报
技术实现思路
专利技术所要解决的课题以往以来，为了使用搅拌槽来获得所需特性的颗粒，进行了各种研究。然而，如果搅拌叶轮的类型或叶轮径、搅拌槽的容积等装置构造改变，则每次都需要进行条件设定。本专利技术的专利技术人针对能够在各种构造的化学反应装置中普遍地提高颗粒的品质的条件进行了分析，并着眼于高过饱和区域在搅拌槽内的溶液中所占的体积比率。在此，高过饱和区域是指溶解于水溶液中的颗粒成分的浓度为预定值以上的区域。在高过饱和区域中，由于颗粒成分的浓度充分大于溶解度，因此颗粒成分的析出以显著的速度发生。本专利技术的专利技术人发现：高过饱和区域在搅拌槽内的溶液中所占的体积比率越小，则颗粒成分的析出进行得越缓慢，因此能够提高颗粒的品质。另一方面，高过饱和区域形成在用于向溶液中排出原料液的排出口附近。为了降低高过饱和区域的体积，需要颗粒成分迅速扩散，增加搅拌叶轮的转数较为有效。然而，如果增大搅拌叶轮的转数，则能量消耗会变大。鉴于上述问题，本专利技术的主要目的在于提供一种化学反应装置，其能够有效地提高颗粒的品质。用于解决课题的方法为了解决上述问题，本专利技术的一个方面提供一种化学反应装置，其一边向溶液中供应原料液，一边在所述溶液中使颗粒析出，所述化学反应装置具有容纳所述溶液的搅拌槽、以及对所述溶液进行搅拌的搅拌叶轮，所述化学反应装置具有向所述溶液中排出所述原料液的多个排出部。专利技术的效果根据本专利技术的一个方面，提供一种化学反应装置，其能够有效地提高颗粒的品质。附图说明图1是示出用于根据一个实施方式的化学反应装置的俯视图。图2是沿图1的II-II线的剖面图。图3是通过模拟来计算出根据一个实施方式的搅拌槽内的流场的UK的分布的图。图4是根据一个实施方式的含镍氢氧化物的制造方法的流程图。图5是在根据一个实施方式的颗粒生长步骤的前半部分中所形成的凝集体的示意性的剖面图。图6是在根据一个实施方式的颗粒生长步骤的后半部分中所形成的外壳的示意性的剖面图。图7是示出根据一个实施方式的核生成步骤中的反应水溶液中的第一高过饱和区域的图。图8是在第一高过饱和区域在连续式的搅拌槽内的反应水溶液中所占的体积比率为0.025％的情况下所得到的颗粒的示例的SEM照片。图9是在第一高过饱和区域在连续式的搅拌槽内的反应水溶液中所占的体积比率为0.100％的情况下所得到的颗粒的示例的SEM照片。图10是示出根据一个实施方式的颗粒生长步骤中的反应水溶液中的第二高过饱和区域的图。图11是在第二高过饱和区域在连续式的搅拌槽内的反应水溶液中所占的体积比率为0.379％的情况下所得到的颗粒的剖面的示例的SEM照片。图12是在第二高过饱和区域在连续式的搅拌槽内的反应水溶液中所占的体积比率为0.624％的情况下所得到的颗粒的剖面的示例的SEM照片。具体实施方式以下，参照附图对本专利技术的实施方式进行说明，在各附图中，针对相同或对应的结构标记相同或对应的符号并省略说明。图1是示出用于根据一个实施方式的化学反应装置的俯视图。图2是沿图1的II-II线的剖面图。化学反应装置10一边向溶液中供应原料液，一边在溶液中使颗粒析出。例如，溶液包含金属盐和盐基，原料液包含金属盐，颗粒通过中和析晶而析出。在金属盐包含镍盐的情况下，颗粒是含镍氢氧化物。需要说明的是，颗粒的种类不限定于含镍氢氧化物。化学反应装置10例如具有搅拌槽20、搅拌叶轮30、搅拌轴40、以及挡板50。搅拌槽20用于在圆柱形的内部空间中容纳反应溶液。搅拌叶轮30用于对搅拌槽20内的溶液进行搅拌。搅拌叶轮30安装在搅拌轴40的下端。马达等通过使搅拌轴40旋转，使得搅拌叶轮30旋转。搅拌槽20的中心线、搅拌叶轮30的中心线以及搅拌轴40的中心线可以一致，可以为铅垂。挡板50也称为遮流板。挡板50从搅拌槽20的内周面突出，并通过遮挡旋转流而产生上升流或下降流，提高溶液的搅拌效率。本专利技术的专利技术人针对能够在各种构造的化学反应装置中普遍地提高颗粒的品质的条件进行了分析，并着眼于高过饱和区域在搅拌槽20内的溶液中所占的体积比率。高过饱和区域是指溶解于水溶液中的颗粒成分的浓度为预定值以上的区域。在高过饱和区域中，由于颗粒成分的浓度充分大于溶解度，因此颗粒成分的析出以显著的速度发生。高过饱和区域在搅拌槽20内的溶液中所占的体积比率越小，则颗粒成分的析出进行得越缓慢，因此能够提高颗粒的品质。在此，在高过饱和区域的个数为多个的情况下，高过饱和区域的体积是指体积的总和。高过饱和区域形成在原料液的排出口附近。由于该排出口设置在溶液的流场中，因此高过饱和区域的体积等受到流场的影响。流本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种化学反应装置，其一边向溶液中供应原料液，一边在所述溶液中使颗粒析出，所述化学反应装置具有容纳所述溶液的搅拌槽、以及对所述溶液进行搅拌的搅拌叶轮，所述化学反应装置具有向所述溶液中排出所述原料液的多个排出部。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2016.06.14 JP 2016-1183731.一种化学反应装置，其一边向溶液中供应原料液，一边在所述溶液中使颗粒析出，所述化学反应装置具有容纳所述溶液的搅拌槽、以及对所述溶液进行搅拌的搅拌叶轮，所述化学反应装置具有向所述溶液中排出所述原料液的多个排出部。2.根据权利要求1所述的化学反应装置，其中，多个所述排出部隔出间隔地设置在所述搅拌槽的底部，并向上排出所述原料液。3.根据权利要求2所述的化学反应装置，其中，在俯视图中，多个所述排出部布置在所述搅拌叶轮的径向外侧。4.根据权利要求2或3所述的化学反应装置，其中，所述化学反应装置具有从所述搅拌槽的内周面突出的挡板，在俯视图中，多个所述排出部布置在所述挡板的径向内侧。5.根据权利要求1至4中任一项所述的化学反应装置，其中，所述溶液是水溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：中仓修平，土冈和彦，槙孝一郎，猿渡元彬，渔师一臣，吉田昌史，
申请(专利权)人：住友金属矿山株式会社，
类型：发明
国别省市：日本,JP