一种不饱和脂肪酸酯型柴油抗磨剂的合成工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种不饱和脂肪酸酯型柴油抗磨剂的合成工艺，将乙二醇、脂肪酸型抗磨剂及二甲苯加入到反应釜中；通入氮气保护；升温至130‑150℃，关闭氮气，回流状态下除水反应3h‑5h；反应完成后，在真空条件下反应釜升温至180‑200℃，回收二甲苯及乙二醇，得到脂肪酸酯型柴油抗磨剂；本发明专利技术的优点在于：实现了不添加催化剂制备不饱和脂肪酸酯型柴油抗磨剂，二甲苯和乙二醇可回收重复使用；无废水排出，符合环境保护要求。

Synthesis of an Unsaturated Fatty Acid Ester Antiwear Agent for Diesel Oil

The invention discloses a synthesis process of unsaturated fatty acid ester type diesel oil antiwear agent, which adds ethylene glycol, fatty acid type antiwear agent and xylene into the reactor; passes through nitrogen protection; warms up to 130 150, closes nitrogen, and dewaters for 3h 5h under reflux condition; after the reaction is completed, the reactor warms up to 180 200 C under vacuum condition, and recovers xylene and ethylene glycol. The invention has the advantages that the unsaturated fatty acid ester type diesel oil antiwear agent can be prepared without adding catalyst, xylene and ethylene glycol can be recycled and reused, and no waste water is discharged, which meets the requirements of environmental protection.

【技术实现步骤摘要】
一种不饱和脂肪酸酯型柴油抗磨剂的合成工艺
本专利技术涉及一种合成工艺，具体地说是一种不饱和脂肪酸酯型柴油抗磨剂的合成工艺，属于合成工艺领域。
技术介绍
降低燃料硫含量可减少机动车SOx、CH、CO尤其是可吸入颗粒物PM等污染物排放，对改善高大气质量尤为重要，已成为清洁燃料的发展方向…。伴随加氢工艺生产低硫柴油过程硫的脱除，柴油中含氧、含氮化合物以及多环芳烃等天然润滑组分含量降低，柴油的润滑性能减弱，添加润滑性改剂即抗磨剂成为弥补加氢柴油润滑性降低的有效方法。理想抗磨剂主要成分是极性适中的C16-C20烃类分子，为提高抗磨剂分子形成单分子吸附层的功能，结构中应含羟基、羰基、羧基等含氧基团、双键和环等极性结构。极性基团吸附于金属表面，形成致密的单分子膜，减少金属的直接接触，起到边界润滑、减缓磨损的作用。随国V车用柴油标准的执行，柴油抗磨剂的要求也在提高，现今柴油抗磨剂主要是以脂肪酸型和脂肪酸酯型为主。羧酸类化合物添加剂是应用最多的一类柴油抗磨剂产品。羧酸的添加量一般在50～100μg/g之间就能体现较好的抗磨性；但羧酸型添加剂的弊端:一是酸型抗磨剂与金属羧酸类化合物表面易起作用，对金属造成腐蚀;二是从分子的极性官能团来看其含有羧基，酸性很强，而柴油中的分散剂碱值也比较高，它们就发生反应生成钙盐和镁盐，最终堵塞了燃料喷射系统。酯类是由有机酸和醇催化脱水而成。它的优点是抗水解性强、清净分散性好、极压性能高。酯类产品含有羰基氧和醇基氧等多种形态氧原子，能在摩擦副之间形成厚的油膜对润滑效果很关键，有效的保护了金属表面减缓被氧化和腐蚀等的破坏。无毒无害，是环境友好型的加氢柴油抗磨剂。脂肪酸与醇的酯化反应需要使用硫酸、磷酸、对甲苯磺酸、次亚磷酸、硼酸等酸性物质或氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化镁等碱性物质作催化剂，工业生产过程中残留催化剂易与柴油的其它外加剂发生作用，引起絮凝、沉降，破坏外加剂的有效分散，降低外加剂的作用效果，引起柴油出现絮状物，甚至相分离。无机离子的存在还易生成积炭和沉淀，可能导致加剂柴油的总不溶物、灰分、10％蒸余物残炭增加。催化剂带入的S、脂肪酸胺/酰胺引入的N导致SOx、NOx排放增加。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术设计了一种不饱和脂肪酸酯型柴油抗磨剂的合成工艺，实现了不添加催化剂制备不饱和脂肪酸酯型柴油抗磨剂，二甲苯和乙二醇可回收重复使用；无废水排出，符合环境保护要求。本专利技术的技术方案为：一种不饱和脂肪酸酯型柴油抗磨剂的合成工艺，包括以下步骤：（1）将乙二醇、脂肪酸型抗磨剂及二甲苯按质量比为50-150：100：5-15加入到反应釜中；（2）向步骤（1）的反应釜中通入氮气保护；（3）将步骤（2）的反应釜升温至130-150℃，关闭氮气，回流状态下除水反应3h-5h；（4）反应完成后，在真空条件下反应釜升温至180-200℃，回收二甲苯及乙二醇，得到脂肪酸酯型柴油抗磨剂。所述脂肪酸型抗磨剂(C16-C18脂肪酸的混合物)的组分为油酸（C18:1）、亚油酸（C18:2）和亚麻酸（C18:3）中的一种或多种，组合物的混合比例为任意比。本专利技术的优点在于：未加入催化剂，二甲苯和乙二醇可回收重复使用；无废水排出，符合环境保护要求。下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。具体实施方式以下对本专利技术的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术中涉及到的百分号“%”，若未特别说明，是指质量百分比；但溶液的百分比，除另有规定外，是指溶液100ml中含有溶质若干克；液体之间的百分比，是指20℃时容量的比例。实施例1将100g乙二醇，100g脂肪酸，15g二甲苯加入到带有磁力搅拌，温控系统的搪瓷反应釜，关闭反应釜，通入氮气，升温至140℃关闭氮气，保持恒温，在回流状态下除水反应4h，测得反应体系酸值0.7mgKOH/g，打开真空泵，继续升温至190℃保温1h，同时最终压力恒定在200Pa，通氮气冷却，得到120g不饱和脂肪酸酯型柴油抗磨剂。实施例2将50g乙二醇，100g脂肪酸，20g二甲苯加入到带有磁力搅拌，温控系统的搪瓷反应釜，关闭反应釜，通入氮气，升温至130℃关闭氮气，保持恒温，在回流状态下除水反应4h，测得反应体系酸值2mgKOH/g，打开真空泵，继续升温至190℃保温1h，同时最终压力恒定在200Pa，通氮气冷却，得到110g不饱和脂肪酸酯型柴油抗磨剂。实施例3将150g乙二醇，100g脂肪酸，10g二甲苯加入到带有磁力搅拌，温控系统的搪瓷反应釜，关闭反应釜，通入氮气，升温至150℃关闭氮气，保持恒温，在回流状态下除水反应4h，测得反应体系酸值1.7mgKOH/g，打开真空泵，继续升温至190℃保温1h，同时最终压力恒定在200Pa，通氮气冷却，得到115g不饱和脂肪酸酯型柴油抗磨剂。实施例4将实施例1回收的二甲苯和乙二醇中补加100g脂肪酸和22g乙二醇，按实例1的操作方法与条件重复使用二甲苯和乙二醇，重复四次的结果：第一次使用时可得120g不饱和脂肪酸酯型柴油抗磨剂，第二次使用时可得118g不饱和脂肪酸酯型柴油抗磨剂，第三次使用时可得115g不饱和脂肪酸酯型柴油抗磨剂，第四次使用时可得114g不饱和脂肪酸酯型柴油抗磨剂。本专利技术中所用原料均为本领域生产中常用原料，均可从市场中得到，且对于生产结果不会产生影响；本专利技术中所采用的各种设备，均为本领域生产工艺中使用的常规设备，且各设备的操作、参数等均按照常规操作进行，并无特别之处。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种不饱和脂肪酸酯型柴油抗磨剂的合成工艺，其特征在于：包括以下步骤：（1）将乙二醇、脂肪酸型抗磨剂及二甲苯按质量比为50‑150：100：5‑15加入到反应釜中；（2）向步骤（1）的反应釜中通入氮气保护；（3）将步骤（2）的反应釜升温至130‑150℃，关闭氮气，回流状态下除水反应3h‑5h；（4）反应完成后，在真空条件下反应釜升温至180‑200℃，回收二甲苯及乙二醇，得到脂肪酸酯型柴油抗磨剂。

【技术特征摘要】
1.一种不饱和脂肪酸酯型柴油抗磨剂的合成工艺，其特征在于：包括以下步骤：（1）将乙二醇、脂肪酸型抗磨剂及二甲苯按质量比为50-150：100：5-15加入到反应釜中；（2）向步骤（1）的反应釜中通入氮气保护；（3）将步骤（2）的反应釜升温至130-150℃，关闭氮气，回流状态下除水反应3h-5h...

【专利技术属性】
技术研发人员：华敦潮，潘立江，
申请(专利权)人：新疆大森化工有限公司，
类型：发明
国别省市：新疆,65