一种高活性四甲基氢氧化铵有机硅碱胶的制备方法技术

本发明专利技术属于硅橡胶技术领域，具体公开了一种高活性四甲基氢氧化铵有机硅碱胶的制备方法，它是通过对五水合四甲基氢氧化铵进行风化处理、加入八甲基环四硅氧烷并脱水、反应平衡、冷却后滴加四甲基二硅氧烷进一步去除残余水和羟基而制得的高活性碱胶。该方法操作简单，能够最大限度地脱除碱胶中的水分和游离羟基，并且不带入其它副产物或新的杂质。同时，本发明专利技术制备的四甲基氢氧化铵有机硅碱胶用于苯基硅橡胶生胶的合成，其分子量控制更加容易，且硅橡胶的热稳定性得到有效提高，能更好的满足航空航天领域的需求。

Preparation of a highly active tetramethylammonium hydroxide organosilicon alkali gel

The invention belongs to the technical field of silicone rubber, and specifically discloses a preparation method of tetramethylammonium hydroxide organosilicon alkali gel with high activity, which is prepared by weathering tetramethylammonium hydroxide pentahydrate, adding octamethylcyclotetrasiloxane and dehydrating, reaction balance, dropping tetramethyldisiloxane after cooling to further remove residual water and hydroxyl. The method is simple in operation, and can remove the water and free hydroxyl groups from alkali gum to the greatest extent without introducing other by-products or new impurities. At the same time, the tetramethylammonium hydroxide organosilicon alkali gel prepared by the invention is used in the synthesis of phenyl silicone rubber raw rubber, its molecular weight control is easier, and the thermal stability of the silicone rubber is effectively improved, which can better meet the needs of the aerospace field.

【技术实现步骤摘要】
一种高活性四甲基氢氧化铵有机硅碱胶的制备方法
本专利技术属于硅橡胶
，具体涉及一种高活性四甲基氢氧化铵有机硅碱胶的制备方法。
技术介绍
硅橡胶是一类具有耐高低温、耐老化、电绝缘、低表面能以及耐辐照等特殊性能的高弹态人工合成材料，广泛应用于航空航天、电子电器、电力电气、建筑、交通运输以及日常生活等多个领域。特别是在航空航天领域，所需要的硅橡胶种类更多，要求更高。其中，以苯基硅橡胶为代表的高端材料品种，以其更宽的耐温范围、特有的宽温域粘弹性而成为不可替代。而苯基硅橡胶的合成途径一般都是通过八甲基环四硅氧烷与含有苯基的环硅氧烷在碱性催化剂的存在下，开环聚合而得到。其中，碱性催化剂通常用四甲基氢氧化铵碱胶；而含有苯基的环硅氧烷则包括四甲基四苯基环四硅氧烷、八苯基环四硅氧烷等。由于含有苯基的环硅氧烷与八甲基环四硅氧烷在开环活性上存在的差异，以及含有苯基的环硅氧烷在纯度上存在的极少量难于除尽的杂质，因此在共聚合成苯基硅橡胶生胶时，通常的四甲基氢氧化铵碱胶催化剂常常遇到不同硅氧烷环体开环反应竞聚率的差异和目标产物分子量控制上的难度。但这些问题都可以通过提高催化剂活性得以解决。四甲基氢氧化铵碱本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高活性四甲基氢氧化铵有机硅碱胶的制备方法，该方法包括以下步骤：（1）风化：于烧瓶中加入五水合四甲基氢氧化铵，在搅拌抽真空的同时，加热并通入氮气流使水合四甲基氢氧化铵脱出结晶水变成无水四甲基氢氧化铵；（2）脱水：加入八甲基环四硅氧烷，搅拌抽真空，维持真空度‑0.08～‑0.09MPa，同时升温至60～80℃，蒸出八甲基环四硅氧烷；（3）反应平衡：调节氮气流量降低真空度至无馏出物蒸出，并继续搅拌升温至90～100℃，物料由浑浊变无色透明粘稠后，再调小氮气流量将真空度升高至‑0.08～‑0.095MPa，出现馏出物后，维持3～4小时，然后停止加热，待体系冷却；（4）去除残余水和羟基：将体系冷...

【技术特征摘要】
1.一种高活性四甲基氢氧化铵有机硅碱胶的制备方法，该方法包括以下步骤：（1）风化：于烧瓶中加入五水合四甲基氢氧化铵，在搅拌抽真空的同时，加热并通入氮气流使水合四甲基氢氧化铵脱出结晶水变成无水四甲基氢氧化铵；（2）脱水：加入八甲基环四硅氧烷，搅拌抽真空，维持真空度-0.08～-0.09MPa，同时升温至60～80℃，蒸出八甲基环四硅氧烷；（3）反应平衡：调节氮气流量降低真空度至无馏出物蒸出，并继续搅拌升温至90～100℃，物料由浑浊变无色透明粘稠后，再调小氮气流量将真空度升高至-0.08～-0.095MPa，出现馏出物后，维持3～4小时，然后停止加热，待体系冷却；（4）去除残余水和羟基：将体系冷却至≤60℃后，关闭真空泵，调节氮气流量使体系内压恢复常压，然后切换尾气阀连通带有液封的尾气管，再关闭氮气；继续搅拌下，向体系中缓慢滴加四甲基二硅氧烷，滴加完毕后继续搅拌升温至60～80℃进行反应，到完全没有气泡产生为止，然后密闭冷却至常温，得到高活性四甲基氢氧化铵有机硅碱胶，该碱胶中所含的水分≤60ppm。2.根据权利要求1所述的高活性四甲基氢氧化铵有机硅碱胶的制备方法，其特征在于：各反应原料的加入量分别为：五水合四甲基氢氧化铵20...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐小斗，谢琴，康乃文，朱良波，
申请(专利权)人：中蓝晨光化工有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51