The invention discloses a method for preparing dibromomannitol, in which SO4 is added to the reaction.
【技术实现步骤摘要】
一种制备二溴甘露醇的方法
本专利技术属于药物中间体领域，具体涉及一种制备二溴甘露醇的方法。
技术介绍
二溴甘露醇，外文名：Dibrommannitol，Mitobronitol，Myelobromol.文缩写：DBM，R-54；化学名：1，6-二溴-1，6二脱氢-D-甘露醇，分子式：C6H12Br2O4；性状：本品为白色结晶性粉末，溶于水，在酸性溶液中易水解；白色结晶或结晶性粉末。熔点187-188℃(分解)。易溶于浓氢溴酸及DMF，略溶于乙醇，微溶于水和酮。遇碱易分解，其水溶液能分解逸出氢溴酸。在干燥空气中稳定，无臭，味微苦。与二溴卫矛醇结构相似，在许多方面表现为双功能烷化剂，但其作用机制通常具有抗代谢药的某些特片。实验研究表明，本品对多种动物肿瘤均有抑制作用，可影响DNA、RNA及蛋白质的合成。本品在肿瘤部位释放的氢溴酸及其极化作用，亦可抑制肿瘤细胞分裂。组织培养发现，小剂量可引起细胞核分裂减低及分裂异常，染色体畸变、断裂和桥联；大剂量则使细胞完全破坏。生产方法：由d-甘露醇与氢溴酸反应得到二溴甘露醇。将甘露溶解于氢溴酸，加热回流3h。加水稀释并降温至52℃，...
【技术保护点】
1.一种制备二溴甘露醇的方法，该方法是向提供溴离子的物质与极性溶剂组成的混合溶剂中加固体超强酸催化剂，然后同时滴加氢溴酸溶液和甘露醇，在SO42‑/ZrO2@GO固体超强酸催化剂的作用下，氢溴酸和甘露醇发生溴化反应，制得二溴甘露醇溶液，反应液过滤，滤液用水洗涤至中性，抽干，得二溴甘露醇粗品，加粗品重量0.5～100倍、体积百分比浓度不低于50％的乙醇浸泡0.1小时以上，抽干，低温减压干燥，得二溴甘露醇粗结晶。
【技术特征摘要】
1.一种制备二溴甘露醇的方法，该方法是向提供溴离子的物质与极性溶剂组成的混合溶剂中加固体超强酸催化剂，然后同时滴加氢溴酸溶液和甘露醇，在SO42-/ZrO2@GO固体超强酸催化剂的作用下，氢溴酸和甘露醇发生溴化反应，制得二溴甘露醇溶液，反应液过滤，滤液用水洗涤至中性，抽干，得二溴甘露醇粗品，加粗品重量0.5～100倍、体积百分比浓度不低于50％的乙醇浸泡0.1小时以上，抽干，低温减压干燥，得二溴甘露醇粗结晶。2.根据权利要求1所述的制备二溴甘露醇的方法，其特征在于：所述氢溴酸溶液为浓度为40～62％，优选地，浓度为48～62％。3.根据权利要求1所述的制备二溴甘露醇的方法，其特征在于，所述的氢溴酸溶液加入量为甘露醇重量的1～20倍，优选为3～15倍，最优选为5～10倍。4.根据权利要求1所述的制备二溴甘露醇的方法，其特征在于，所述固体超强酸催化剂的用量占氢溴酸和甘露醇原料总量的10～20wt％。5.根据权利要求1所述的制备二溴甘露醇的方法，其特征在于，所述SO42-/ZrO2@GO固体超强酸的制备方法，包括如下步骤：I、将石墨原料、溶剂及氧化剂混合均匀，置于密闭反应容器中，于40～120℃下搅拌反应0.5～6h，减压、抽滤、洗涤后，将过虑物真空干燥、研磨；将干燥后的产物均匀分散于去离子水中，喷雾干燥即为氧化石墨烯，将氧化石墨烯超声分散于去离子水中，加入还原剂进行还原反应后，洗涤干燥处理制得石墨烯；II、将一定量的ZrCl4和十六烷基三甲基溴化铵，分别溶于无水乙醇中，混合搅拌1.5h，然后加入浓度为1.05mol/L的H2SO...
【专利技术属性】
技术研发人员：董秋月，杨彩花，
申请(专利权)人：杭州更蓝生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33
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