石墨相氮化碳泡沫复合氧化亚铜量子点光催化材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种石墨相氮化碳泡沫复合氧化亚铜量子点光催化材料及其制备方法。其技术方案是：将10～15质量份无水甲醇和10～15质量份过氧化氢溶液溶于100质量份CuSO4溶液中，搅拌，再加入0.1～0.5质量份g‑C3N4泡沫，搅拌；然后于氮气气氛和300W汞灯照射下反应1～5h，过滤，洗涤，干燥，制得石墨相氮化碳泡沫复合氧化亚铜量子点光催化材料；所制制品的催化活性高。所述g‑C3N4泡沫的制备方法是：将5～14质量份g‑C3N4加入100质量份去离子水中，混匀后加入1.7～2.0质量份十二烷基磺酸钠、1.7～2.0质量份十二醇和1.7～2.0质量份树脂胶，经低速搅拌和高速搅拌后加入5～14质量份结合剂，继续搅拌，成型，冷冻干燥，80～100℃干燥，得到g‑C3N4泡沫。

Graphite phase carbon nitride foam composite cuprous oxide quantum dots photocatalysis material and preparation method thereof

The invention relates to a graphite phase carbon nitride foam composite cuprous oxide quantum dot photocatalytic material and a preparation method thereof. The technical proposal is to dissolve 10~15 mass fraction of anhydrous methanol and 10~15 mass fraction of hydrogen peroxide solution in 100 mass fraction of CuSO4 solution, stirring, adding 0.1 to 0.5 mass fraction of G C3N4 foam, stirring, then react 1 to 5h under the irradiation of nitrogen atmosphere and 300W mercury lamp, filter, wash and dry, and prepare graphite phase carbon nitride foam composite cuprous oxide quantum dot photocatalytic material; The catalytic activity of the products is high. The preparation method of the said g C3N4 foam is to add 5~14 mass fraction of G C3N4 into 100 deionized water, mix it evenly, add 1.7 to 2 mass fraction of twelve alkyl sulfonate, 1.7 to 2 mass fraction twelve alcohol and 1.7 to 2 mass fraction of resin glue, then add the 5~14 mass fraction binder after low speed stirring and high speed stirring, continue stirring, forming, freeze drying, and dry at twelve degrees centigrade. To G C3N4 foam.

【技术实现步骤摘要】
石墨相氮化碳泡沫复合氧化亚铜量子点光催化材料及其制备方法
本专利技术属于光催化材料
具体涉及一种石墨相氮化碳泡沫复合氧化亚铜量子点光催化材料及其制备方法。
技术介绍
光催化还原CO2技术是一种利用光催化材料将太阳能转化为化学能的过程，是在吸收太阳光后其价带上的电子受到激发跃迁到导带，产生具有强还原能力的光生电子，从而将CO2还原成CO、CH4、CH3OH和HCOOH等可进行燃烧提供能源的物质。光催化材料作为光催化系统的核心工作组件，其结构、性能直接决定了光催化反应效能。g-C3N4作为一种非金属聚合物半导体材料，由于具有很好的化学稳定性、热稳定性、合适的禁带宽度(2.7eV)、合适的导带(CB，-1.3V)和价带(VB，1.4V)位置，在光催化还原CO2
表现出极大的应用前景，但粉末态的g-C3N4催化剂也存在CO2吸附位点不足、光生电子和空穴复合率高的问题。近年来，很多报道提出在g-C3N4基础上复合第二相半导体材料来降低光生电子和空穴的复合几率，如“一种ZnO/g-C3N4复合光催化剂的制备方法”(CN102950016B)专利技术、“一种可见光活性的g-C3N4/Zn3(VO4)2复合光催化剂的制备方法”(CN106179439B)专利技术和一种g-C3N4/SiO2异质结光催化剂制备方法”(CN106391086A)专利技术，主要是通过其他半导体材料与g-C3N4形成异质结，减少电子和空穴的复合，但并未有效改善粉末态g-C3N4对CO2气体的吸附能力。
技术实现思路
本专利技术旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种石墨相氮化碳泡沫复合氧化亚铜量子点光催化材料的制备方法；该方法制备的氧化亚铜尺度小，制备的石墨相氮化碳泡沫复合氧化亚铜量子点光催化材料催化活性高。为实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案是：步骤一、将10～15质量份的无水甲醇和10～15质量份的过氧化氢溶液溶于100质量份的CuSO4溶液中，搅拌均匀，得到混合液Ⅰ；再向所述混合液Ⅰ中加入0.1～0.5质量份的g-C3N4泡沫，搅拌10～20min，得到混合液Ⅱ。步骤二、将所述混合液Ⅱ在氮气气氛和300W汞灯照射的条件下反应1～5h，得到反应液。步骤三、将所述反应液过滤，取滤渣，洗涤，干燥，制得石墨相氮化碳泡沫复合氧化亚铜量子点光催化材料。所述g-C3N4泡沫的制备方法是：将5～14质量份的g-C3N4加入到100质量份的去离子水中，混合均匀，得到悬浊液；向所述悬浊液中加入1.7～2.0质量份的十二烷基磺酸钠、1.7～2.0质量份的十二醇和1.7～2.0质量份的树脂胶，在40～60℃和100～200r/min条件下搅拌10～20min，得到混合液；在转速为1500～2000r/min条件下，将所述混合液搅拌15～20min，再向搅拌中的混合液中加入5～14质量份的结合剂，继续搅拌5～10min，得到g-C3N4泡沫料浆；然后将所述g-C3N4泡沫料浆浇注成型，冷冻干燥6～12h，于80～100℃条件下干燥18～24h，制得g-C3N4泡沫。所述CuSO4溶液的浓度为0.1～0.6wt％。所述过氧化氢溶液的浓度为30wt％。所述g-C3N4的粒径为1～20μm，g-C3N4的主要化学组分为：C为28～30wt％，N为38～40wt％，O为27～30wt％。由于采用上述技术方案，本专利技术与现有技术相比具有如下优点：(1)本专利技术采用反应能量较低的紫外光辐射技术制备氧化亚铜纳米粒子，能有效降低氧化亚铜生长速率，减小尺度；同时，本专利技术在氧化亚铜生成过程中引入了无水甲醇，进一步抑制了氧化亚铜的生长，制备的氧化亚铜尺度小。(2)本专利技术在具有发达微米孔结构的g-C3N4泡沫中通过紫外灯辐射技术生长氧化亚铜量子点，颗粒负载量大；g-C3N4泡沫的多孔结构能为CO2气体的传输和吸附提供便利条件，氧化亚铜量子点则能有效降低光生电子和空穴的复合几率，提高催化活性。本专利技术制备的石墨相氮化碳泡沫复合氧化亚铜量子点光催化材料，在240～780nm波长光源下的光催化还原CO2制CO的效率为3～6.2μmol·g-1·h-1，催化活性高，。因此，本专利技术制备的氧化亚铜尺度小，制备的石墨相氮化碳泡沫复合氧化亚铜量子点光催化材料催化活性高。附图说明图1为本专利技术制备的一种石墨相氮化碳泡沫复合氧化亚铜量子点光催化材料的TEM照片；图2为本专利技术制备的另一种石墨相氮化碳泡沫复合氧化亚铜量子点光催化材料的XRD图谱；图3为本专利技术制备的又一种石墨相氮化碳泡沫复合氧化亚铜量子点光催化材料的光催化还原CO2活性图。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。为避免重复，先将本具体实施方式所述g-C3N4泡沫的制备方法和过氧化氢溶液统一描述如下，实施例中不再赘述：所述g-C3N4泡沫的制备方法是：将5～14质量份的g-C3N4加入到100质量份的去离子水中，混合均匀，得到悬浊液；向所述悬浊液中加入1.7～2.0质量份的十二烷基磺酸钠、1.7～2.0质量份的十二醇和1.7～2.0质量份的树脂胶，在40～60℃和100～200r/min条件下搅拌10～20min，得到混合液；在转速为1500～2000r/min条件下，将所述混合液搅拌15～20min，再向搅拌中的混合液中加入5～14质量份的结合剂，继续搅拌5～10min，得到g-C3N4泡沫料浆；然后将所述g-C3N4泡沫料浆浇注成型，冷冻干燥6～12h，于80～100℃条件下干燥18～24h，制得g-C3N4泡沫。所述g-C3N4的粒径为1～20μm，g-C3N4的主要化学组分为：C为28～30wt％，N为38～40wt％，O为27～30wt％。所述过氧化氢溶液的浓度为30wt％。实施例1一种石墨相氮化碳泡沫复合氧化亚铜量子点光催化材料及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：步骤一、将10～12质量份的无水甲醇和10～12质量份的过氧化氢溶液溶于100质量份的CuSO4溶液中，搅拌均匀，得到混合液Ⅰ；再向所述混合液Ⅰ中加入0.1～0.2质量份的g-C3N4泡沫，搅拌10～14min，得到混合液Ⅱ。步骤二、将所述混合液Ⅱ在氮气气氛和300W汞灯照射的条件下反应1～2h，得到反应液。步骤三、将所述反应液过滤，取滤渣，洗涤，干燥，制得石墨相氮化碳泡沫复合氧化亚铜量子点光催化材料。本实施例所述CuSO4溶液的浓度为0.1～0.3wt％。本实施例所制备的石墨相氮化碳泡沫复合氧化亚铜量子点光催化材料，在240～780nm的波长光源下的光催化还原CO2制CO的效率为3～4.2μmol·g-1·h-1。实施例2一种石墨相氮化碳泡沫复合氧化亚铜量子点光催化材料及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：步骤一、将11～13质量份的无水甲醇和11～13质量份的过氧化氢溶液溶于100质量份的CuSO4溶液中，搅拌均匀，得到混合液Ⅰ；再向所述混合液Ⅰ中加入0.2～0.3质量份的g-C3N4泡沫，搅拌12～16min，得到混合液Ⅱ。步骤二、将所述混合液Ⅱ在氮气气氛和300W汞灯照射的条件下反应2～3h，得到反应液。步骤三、将所述反应液过滤，取滤渣，洗涤，干燥，制得石墨相氮化碳泡沫复合氧化亚铜量子点光催化材料。本实施例所本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种石墨相氮化碳泡沫复合氧化亚铜量子点光催化材料的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：步骤一、将10～15质量份的无水甲醇和10～15质量份的过氧化氢溶液溶于100质量份的CuSO4溶液中，搅拌均匀，得到混合液Ⅰ；再向所述混合液Ⅰ中加入0.1～0.5质量份的g‑C3N4泡沫，搅拌10～20min，得到混合液Ⅱ；步骤二、将所述混合液Ⅱ在氮气气氛和300W汞灯照射的条件下反应1～5h，得到反应液；步骤三、将所述反应液过滤，取滤渣，洗涤，干燥，制得石墨相氮化碳泡沫复合氧化亚铜量子点光催化材料；所述g‑C3N4泡沫的制备方法是：将5～14质量份的g‑C3N4加入到100质量份的去离子水中，混合均匀，得到悬浊液；向所述悬浊液中加入1.7～2.0质量份的十二烷基磺酸钠、1.7～2.0质量份的十二醇和1.7～2.0质量份的树脂胶，在40～60℃和100～200r/min条件下搅拌10～20min，得到混合液；在转速为1500～2000r/min条件下，将所述混合液搅拌15～20min，再向搅拌中的混合液中加入5～14质量份的结合剂，继续搅拌5～10min，得到g‑C3N4泡沫料浆；然后将所述g‑C3N4泡沫料浆浇注成型，冷冻干燥6～12h，于80～100℃条件下干燥18～24h，制得g‑C3N4泡沫。...

【技术特征摘要】
1.一种石墨相氮化碳泡沫复合氧化亚铜量子点光催化材料的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：步骤一、将10～15质量份的无水甲醇和10～15质量份的过氧化氢溶液溶于100质量份的CuSO4溶液中，搅拌均匀，得到混合液Ⅰ；再向所述混合液Ⅰ中加入0.1～0.5质量份的g-C3N4泡沫，搅拌10～20min，得到混合液Ⅱ；步骤二、将所述混合液Ⅱ在氮气气氛和300W汞灯照射的条件下反应1～5h，得到反应液；步骤三、将所述反应液过滤，取滤渣，洗涤，干燥，制得石墨相氮化碳泡沫复合氧化亚铜量子点光催化材料；所述g-C3N4泡沫的制备方法是：将5～14质量份的g-C3N4加入到100质量份的去离子水中，混合均匀，得到悬浊液；向所述悬浊液中加入1.7～2.0质量份的十二烷基磺酸钠、1.7～2.0质量份的十二醇和1.7～2.0质量份的树脂胶，在40～60℃和100～200r/min条件下搅拌10～20min，得到混合液；在转速为1500～2000r/min条件下，将所述混合液搅拌15～20min，再向搅拌中的混合液中加入5～14质...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵雷，孙志敏，方伟，何漩，陈辉，李薇馨，张富青，
申请(专利权)人：武汉科技大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42