碱提酸沉法提取益心舒组合物中有效成分的方法及其产品技术

本发明专利技术涉及一种碱提酸沉法提取益心舒组合物中有效成分的方法及其产品，具体由人参、麦冬、五味子、黄芪、丹参、川芎、山楂为原料，采用碱提酸沉法提取制备而成，该方法能够提高益心舒组合物中有效成分的提取率，从而降低益心舒制剂的服用量，治疗效果更好；并且提取方法安全性高。

Method for Extracting Active Components from Yixinshu Composition by Alkali Extraction and Acidic Precipitation and Its Products

The present invention relates to a method for extracting effective ingredients from Yixinshu compositions by alkali extraction and acid precipitation and its products, which are prepared from ginseng, Ophiopogon japonicus, Schisandra chinensis, Astragalus membranaceus, Salvia miltiorrhiza, Ligusticum chuanxiong and Hawthorn by alkali extraction and acid precipitation. The method can improve the extraction rate of effective ingredients in Yixinshu compositions, thereby reducing the dosage of Yixinshu preparations and the therapeutic effect. Better; and the extraction method is safe.

【技术实现步骤摘要】
碱提酸沉法提取益心舒组合物中有效成分的方法及其产品
本专利技术涉及一种碱提酸沉法提取益心舒组合物中有效成分的方法及其产品，属于益心舒制剂制备

技术介绍
益心舒制剂具有益气复脉，活血化瘀，养阴生津。用于气阴两虚，心悸脉结代，胸闷不舒、胸痛及冠心病心绞痛，据文献报道，每年全世界死于心脑血管疾病的人数超过2000万，我国近40万。中医在该病的诊治方面积累了丰富的临床经验，中药方剂在治疗心脑血管疾病方面具有独特的优势。胸痛及冠心病心绞痛属中医“胸痹”范畴。胸痹其病因与寒邪内侵、饮食不当、情志失调、年迈体虚等有关，按证候可分为心血瘀阻、痰浊雍塞、阴寒凝滞、心肾阴虚、气阴两虚、阳气虚衰等症型。“心脉痹阻”为本病的主要病理机制，临床大多虚实夹杂，呈本虚表实之候，治疗此病倡用以补为主以，通为用原则，补，主要补气阴，旨在调脏腑气血偏盛偏衰，以治本虚之证，通，主要活血通阳，意在宣通脉络之痹阻，以治标实之侯。目前，益心舒制剂供临床选择的剂型有片剂、胶囊剂等。处方中人参、麦冬、五味子、黄芪、丹参、川芎、山楂均富含多种药物有效成分，而在益心舒制剂中起到作用的成分主要有：萜类、多糖类、黄酮类和皂苷类成分。目前，益心舒制剂大多采用传统的制备方法制备，比如水提法、醇提法。水提法虽然提取工艺简单、操作方便，但是由于需要提取的药物有效成分有多种，通过水提法获得的药物有效成分基本为粗提物，提取率一般只有75％，这样不仅会导致患者的服用量较大，而且还会直接影响产品的质量和临床疗效。而醇提法虽然提取率较高，但是醇提法需要消耗乙醇溶剂，使得成本增加；另外，从生产的安全性出发，有机溶剂具有易燃性，并且过多的有机溶剂对操作工人的身体有害，应当尽量减少有机溶剂的使用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，提供一种碱提酸沉法提取益心舒组合物中有效成分的方法及其产品，能够提高益心舒组合物中有效成分的提取率，从而降低益心舒制剂的服用量，治疗效果更好；并且提取方法安全性高。为解决上述技术问题，本专利技术采用如下的技术方案：碱提酸沉法提取益心舒组合物中黄酮类成分的方法，按照益心舒制剂处方的重量比称取人参、麦冬、五味子、黄芪、丹参、川芎、山楂，将其单独或混合后，加入6～15倍量的pH值为8～12的碱性溶液，90～100℃加热提取1～3小时，趁热过滤，滤渣用同样方法提取2次，合并滤液；用酸将滤液pH值调至3～5，静置后离心或抽滤，滤渣复溶后脱盐，干燥，即得黄酮类成分提取物。上述的碱提酸沉法提取益心舒组合物中黄酮类成分的方法，所述碱性溶液为碱溶液或强碱弱酸盐溶液；所述碱溶液中的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种；所述的强碱弱酸盐为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾中的一种；所述酸为盐酸、硫酸、磷酸、醋酸、酒石酸、柠檬酸中的一种。上述的碱提酸沉法提取益心舒组合物中黄酮类成分的方法，按照处方量称取人参、麦冬、五味子、黄芪、丹参、川芎、山楂单独或混合后，加入10倍量的pH值为9的氢氧化钠，95℃加热提取1.5小时，趁热过滤，滤渣用同样方法提取2次，合并滤液；用盐酸将滤液pH值调至4，静置后离心或抽滤，滤渣复溶后脱盐，干燥，即得黄酮类成分提取物。上述所述方法提取得到的黄酮类成分提取物。碱提酸沉法提取益心舒组合物中皂苷类及萜类成分的方法按照处方量称取人参、麦冬、五味子、黄芪、丹参、川芎、山楂单独或混合后，加入6～15倍量的pH值为8～12的碱性溶液，90～100℃加热提取1～3小时，趁热过滤，滤渣用同样方法提取2次，合并滤液；用酸将滤液pH值调为6～7，静置后离心或抽滤，沉淀物复溶后脱盐，干燥，即得皂苷类及萜类成分提取物。上述的碱提酸沉法提取益心舒组合物中皂苷类及萜类成分的方法，所述碱性溶液为碱溶液或强碱弱酸盐溶液；所述碱溶液中的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种；所述的强碱弱酸盐为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾中的一种；所述酸为盐酸、硫酸、磷酸、醋酸、酒石酸、柠檬酸中的一种。上述的碱提酸沉法提取益心舒组合物中皂苷类及萜类成分的方法，按照处方量称取人参、麦冬、五味子、黄芪、丹参、川芎、山楂单独或混合后，加入10倍量的pH值为9的氢氧化钠，95℃加热提取1.5小时，趁热过滤，滤渣用同样方法提取2次，合并滤液；用盐酸将滤液pH值调为6，静置后离心或抽滤，沉淀物复溶后脱盐，干燥，即得皂苷类及萜类成分提取物。上述的方法提取得到的皂苷类及萜类成分提取物。上述的有效成分包含权利要求4所述的黄酮类成分提取物和/或权利要求8所述的皂苷类及萜类成分提取物。所述的益心舒药物可以是将前述方法提取得到的黄酮类和/或皂苷类和/或萜类有效成分混合其他有效成分后，加入相应辅料制成的各种药物制剂，比如胶囊剂、滴丸剂、糖浆剂、片剂、颗粒剂、咀嚼剂等。为确保本专利技术制剂的药效，申请人对提取工艺条件进行了一系列的试验研究和筛选，并对其药效进行了对比实验研究。一、制备工艺研究1、实验仪器(见表1)表1仪器名称生产厂家rocker300a真空抽滤装置厦门碧析仪器有限公司116摇摆式粉碎机海南佳惠食品机械厂R-220旋转蒸发仪瑞士布其公司真空干燥箱上海一恒实验仪器总厂2、黄酮类成分提取工艺条件筛选在碱提酸沉法中，固液比、碱提取剂、碱性溶液pH值、提取温度、酸沉淀剂和酸沉pH值是重要影响因素，因此，为寻找黄酮类成分较佳的提取工艺条件，选取不同的固液比、碱提取剂、碱性溶液pH值、提取温度、酸沉淀剂和酸沉pH值作为考察因素，按照公式：提取率(％)＝(提取物中黄酮总量/处方量中黄酮的总量)×100％，计算黄酮类成分的提取率，结果见表2。据文献报道和相关研究表明：从黄芪中提取和分离黄芪总黄酮和皂苷，当酸沉pH值为2～3时，黄酮及其类似物可析出；而其他中药中沉淀黄酮类成分多用pH值3～5。本申请人经过进一步的试验考察，发现酸沉淀黄酮类成分的pH值若低于2，会破坏母核结构，故选择酸沉pH值为3～5。表2由上表可知，黄酮类成分提取条件为：固液比为1：6～15、表中列举的各种碱性溶液、碱性溶液pH值为8～12、提取温度为90～100℃、表中列举的各种酸沉淀剂、酸沉pH值为3～5时均能达到较好效果，其最佳提取工艺条件为：固液比为1:10，碱提取剂为氢氧化钠，碱性溶液pH值为9，提取温度为95℃，酸沉淀剂为盐酸，酸沉pH值为4。其中，提取方法可为多种如回流、煎煮等；当碱提取剂为氨水等易挥发物质时，只采用回流提取。3、皂苷类及萜类成分提取工艺条件筛选皂苷可分为三萜类皂苷和甾体皂苷，三萜类皂苷是酸性皂苷，而甾体皂苷是中性皂苷。黄芪皂苷属三萜类皂苷，是中性偏酸性皂苷，pH在6～7之间。又因为pH值低于5.0，酸性皂苷易被破坏而损失，故选择酸沉pH值为6～7。五味子中的萜类成分主要为三萜类化合物，而三萜类化合物是中性偏酸的多环有机化合物，pH在6～7之间，故选择酸沉pH值为6～7。在碱提酸沉法中，固液比、碱提取剂、碱性溶液pH值、提取温度、酸沉淀剂和酸沉pH值是重要影响因素，因此，为寻找黄酮类成分较佳的提取工艺条件，选取不同的固液比、碱提取剂、碱性溶液pH值、酸沉淀剂和酸沉pH值作为考察因素，按照公式：提取率(％)＝(提取物中皂苷及萜类总量/处方量中皂苷及萜类的总量)×100％，计算皂苷类及萜类成分的提取率，结果见表3。表3由上表可知本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.碱提酸沉法提取益心舒组合物中黄酮类成分的方法，其特征在于：按照益心舒制剂处方的重量比称取人参、麦冬、五味子、黄芪、丹参、川芎、山楂，将其单独或混合后，加入6～15倍量的pH值为8～12的碱性溶液，90～100℃加热提取1～3小时，趁热过滤，滤渣用同样方法提取2次，合并滤液；用酸将滤液pH值调至3～5，静置后离心或抽滤，滤渣复溶后脱盐，干燥，即得黄酮类成分提取物。

【技术特征摘要】
1.碱提酸沉法提取益心舒组合物中黄酮类成分的方法，其特征在于：按照益心舒制剂处方的重量比称取人参、麦冬、五味子、黄芪、丹参、川芎、山楂，将其单独或混合后，加入6～15倍量的pH值为8～12的碱性溶液，90～100℃加热提取1～3小时，趁热过滤，滤渣用同样方法提取2次，合并滤液；用酸将滤液pH值调至3～5，静置后离心或抽滤，滤渣复溶后脱盐，干燥，即得黄酮类成分提取物。2.根据权利要求1所述的碱提酸沉法提取益心舒组合物中黄酮类成分的方法，其特征在于：所述碱性溶液为碱溶液或强碱弱酸盐溶液；所述碱溶液中的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种；所述的强碱弱酸盐为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾中的一种；所述酸为盐酸、硫酸、磷酸、醋酸、酒石酸、柠檬酸中的一种。3.根据权利要求1或2所述的碱提酸沉法提取益心舒组合物中黄酮类成分的方法，其特征在于：按照处方量称取人参、麦冬、五味子、黄芪、丹参、川芎、山楂单独或混合后，加入10倍量的pH值为9的氢氧化钠，95℃加热提取1.5小时，趁热过滤，滤渣用同样方法提取2次，合并滤液；用盐酸将滤液pH值调至4，静置后离心或抽滤，滤渣复溶后脱盐，干燥，即得黄酮类成分提取物。4.权利要求1或2或3所述方法提取得到的黄酮类成分提取物。5.碱提酸沉法提取益心舒组合物中皂苷类及萜类成分的方法，其特征在于：按照处...

【专利技术属性】
技术研发人员：安怀略，
申请(专利权)人：贵州信邦制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：贵州,52