【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于中药制剂质量检测，具体涉及一种关节克痹丸的质量检测方法。
技术介绍
1、关节克痹丸收载于卫生部药品标准中药成方制剂第二十册，是由川乌(制)、虎杖、草乌(制)、黄芩、独活、秦艽、片姜黄、苍术(炒)、麻黄、薏苡仁、牛膝、海桐皮、桑枝、桂枝和生姜制成。
2、关节克痹丸具有祛风散寒、活络止痛之功效。用于关节炎、四肢酸痛、伸展不利等症。现代药理实验证明关节克痹丸具有解痉作用对兔回肠具有明显的解痉作用；同时具有镇痛、镇静和抗炎作用：药理研究表明，关节克痹丸能明显延长小鼠热板法造成的动物疼痛反应时间，表明其明显镇痛作用。
3、目前，药品标准显示，关节克痹丸的质量控制由性状、鉴别(显微鉴别和盐酸麻黄碱的薄层色谱鉴别)和检查项组成，对产品的质量控制不够客观和准确，不能够满足现在的药品质量控制要求；而关于关节克痹丸质量控制方面的研究，主要有专利文献和科技文献，其中专利文献包括公开号cn110794056a公开了一种关节克痹丸中黄芩苷的含量测定方法，其增加了对黄芩药材的质量控制；公开号cn106370767a公开了关节克痹丸中虎杖的鉴别方法，其增加了对虎杖药材的质量控制；公开号cn110794058a公开了关节克痹丸中龙胆苦苷的含量测定方法，其增加了对龙胆苦苷的质量控制；公开号cn110794055a公开了一种关节克痹丸中苍术素的含量测定方法，其增加了对苍术的质量控制；科技文献包括《高效液相色谱法测定关节克痹丸中大黄素含量》(施惠埙于2010年发表)、《hplc法测定关节克痹丸中大黄素含量》(周红等于2007年发
技术实现思路
1、本专利技术针对现有技术的不足，提出了一种关节克痹丸的质量检测方法。
2、具体是通过以下技术方案来实现的：
3、一种关节克痹丸的质量检测方法，包括性状、鉴别、检查和含量测定项目，其中鉴别包括显微鉴别和对秦艽、苍术、麻黄的薄层色谱鉴别，含量测定是对黄芩苷、蛇床子素、大黄素、苍术素、龙胆苦苷的含量进行同时测定；
4、进一步的，显微鉴别同部颁标准一致，薄层色谱鉴别包括如下步骤：
5、1.1秦艽薄层鉴别
6、1.1.1供试品溶液制备：称取多批次样品0.50～0.60g，加甲醇溶解，超声处理后滤过，滤液作为供试品溶液；
7、1.1.2阴性对照溶液制备：称取缺秦艽的阴性样品0.50～0.60g，与1.1.1中供试品溶液制备方法相同；
8、1.1.3对照药材溶液制备：称取秦艽0.50～0.60g，与1.1.1中供试品溶液制备方法相同；
9、1.1.4对照品溶液制备：
10、①称取龙胆苦苷，加甲醇制成1mg/ml的对照品溶液；
11、②称取栎樱酸，加三氯甲烷制成每0.5mg/ml的对照品溶液；
12、1.1.5薄层色谱鉴别：吸取上述供试品溶液、阴性对照溶液、对照药材溶液、对照品溶液，分别点于同一硅胶g薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸或以乙酸乙酯-甲醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，检视薄层色谱板，鉴别结果；
13、1.2苍术薄层鉴别
14、1.2.1供试品溶液制备：称取多批次样品0.80～0.90g，加甲醇溶解，超声处理后滤过，滤液作为供试品溶液；
15、1.2.2阴性对照溶液制备：称取缺苍术的阴性样品0.80～0.90g，与1.2.1中供试品溶液制备方法相同；
16、1.2.3对照药材溶液制备：称取苍术0.50～0.60g，与1.2.1中供试品溶液制备方法相同；
17、1.2.4对照品溶液制备：称取苍术素，加甲醇制成每1ml含0.2mg的对照品溶液；
18、1.2.5薄层色谱鉴别：吸取上述供试品溶液、阴性对照溶液、对照药材溶液、对照品溶液，分别点于同一硅胶g薄层板上，以石油醚-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，检视薄层色谱板，鉴别结果；
19、1.3麻黄薄层鉴别
20、1.3.1供试品溶液制备：称取多批次样品1.20～1.40g，加浓氨试液数滴使样品润湿，再加乙醇水浴回流1～1.5h，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；
21、1.3.2阴性对照溶液制备：称取缺麻黄的阴性样品1.00～1.20g，与1.3.1中供试品溶液制备方法相同；
22、1.3.3对照药材溶液制备：称取麻黄1.00～1.20g，与1.3.1中供试品溶液制备方法相同；
23、1.3.4对照品溶液制备：
24、称取盐酸麻黄碱，加甲醇制成每1ml含1mg的对照品溶液；
25、1.3.5薄层色谱鉴别：吸取上述供试品溶液、阴性对照溶液、对照药材溶液、对照品溶液，分别点于同一硅胶g薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，检视薄层色谱板，鉴别结果；
26、进一步的，含量测定方法步骤如下：
27、2.1黄芩苷、蛇床子素、大黄素、苍术素、龙胆苦苷含量测定
28、2.1.1色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以v甲醇：v0.1％磷酸水溶液＝47:53为流动相；柱温为25～40℃；检测波长为230nm～340nm；流速为0.5～1.5ml/min；
29、2.1.2供试品溶液的制备：
30、精密称取关节克痹丸，加入甲醇溶解，称定重量，超声处理30～40min，待冷却后，用甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液，即得；
31、2.1.3对照品溶液的制备：精密称取黄芩苷对照品、蛇床子素对照品、大黄素对照品、苍术素对照品、龙胆苦苷对照品适量，加甲醇制成混合溶液，备用；所述混合溶液中黄芩苷浓度为0.05mg/ml，蛇床子素浓度为0.15mg/ml，大黄素浓度为0.2mg/ml，苍术素浓度为0.1mg/ml，龙胆苦苷浓度为0.2mg/ml；
32、2.1.4测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得；
33、在步骤1.1.5中，所述展开剂中乙酸乙酯：甲醇：水的比例为10:2:1；所述展开剂中三氯甲烷：甲醇：甲酸的比例为50:1:0.5。
34、在步骤1.2.5中，所述展开剂中石油醚：丙酮的比例为9:2；所述石油醚的温度为60-90℃。
35、在步骤1.3.5中，所述展开剂中三氯甲烷：甲醇：浓氨的比例为20:5:0.5。
36、所述甲醇的体积浓度为7本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种关节克痹丸的质量检测方法，其特征在于，包括性状、鉴别、检查和含量测定项目，其中鉴别包括显微鉴别和对秦艽、苍术、麻黄的薄层色谱鉴别，含量测定是对黄芩苷、蛇床子素、大黄素、苍术素、龙胆苦苷的含量进行同时测定；
2.如权利要求1所述一种关节克痹丸的质量检测方法，其特征在于，在步骤1.1.5中，所述展开剂中乙酸乙酯：甲醇：水的比例为10:2:1；所述展开剂中三氯甲烷：甲醇：甲酸的比例为50:1:0.5。
3.如权利要求1所述一种关节克痹丸的质量检测方法，其特征在于，在步骤1.2.5中，所述展开剂中石油醚：丙酮的比例为9:2；所述石油醚的温度为60-90℃。
4.如权利要求1所述一种关节克痹丸的质量检测方法，其特征在于，在步骤1.3.5中，所述展开剂中三氯甲烷：甲醇：浓氨的比例为20:5:0.5。
5.如权利要求1所述一种关节克痹丸的质量检测方法，其特征在于，所述甲醇的体积浓度为70-90％。
6.如权利要求1所述一种关节克痹丸的质量检测方法，其特征在于，所述超声处理的功率为250W，频率为40kHz。
【技术特征摘要】
1.一种关节克痹丸的质量检测方法，其特征在于，包括性状、鉴别、检查和含量测定项目，其中鉴别包括显微鉴别和对秦艽、苍术、麻黄的薄层色谱鉴别，含量测定是对黄芩苷、蛇床子素、大黄素、苍术素、龙胆苦苷的含量进行同时测定；
2.如权利要求1所述一种关节克痹丸的质量检测方法，其特征在于，在步骤1.1.5中，所述展开剂中乙酸乙酯：甲醇：水的比例为10:2:1；所述展开剂中三氯甲烷：甲醇：甲酸的比例为50:1:0.5。
3.如权利要求1所述一种关节克痹丸的质量检测方法，其特征...
【专利技术属性】
技术研发人员：李苹，邓继娜，
申请(专利权)人：贵州信邦制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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