一种自动顶空进样-气质联用测定聚乙烯醇中挥发性有机物的方法技术

本发明专利技术公开了一种自动顶空进样‑气质联用测定聚乙烯醇中挥发性有机物的方法，首先将样品置于容器中，加入溶剂，溶解混合均匀；然后采用静态顶空法，加热使挥发性组分从样品中挥发出来，达到两相平衡；随后将顶空瓶上部气体注入气相色谱仪进行分离，最后导入质谱检测器进行定性分析。本发明专利技术采用HS‑GC/MS对聚乙烯醇中挥发性有机物进行检测，样品前处理简单，方法快捷有效，定性结果准确，填补了聚乙烯醇中挥发性有机物全组分定性分析的空白，能更有效指导聚乙烯醇产品品质的提升。

【技术实现步骤摘要】
一种自动顶空进样-气质联用测定聚乙烯醇中挥发性有机物的方法
本专利技术涉及一种自动顶空进样(HS)-气质联用(GC-MS)测定聚乙烯醇中挥发性有机物的方法，属于检测和分析

技术介绍
聚乙烯醇是一种水溶性高分子聚合物，它是以醋酸乙烯为单体，经引发剂引发聚合为聚醋酸乙烯，再用碱(用甲醇配制)催化醇解、粉碎、压榨、干燥等工序加工而成的絮状、片状或颗粒状固体。聚乙烯醇的整个生产工艺复杂，原料带入及后续反应产生多种杂质，严重影响聚乙烯醇的聚合度、着色度等特性，尤其是有机挥发性杂质如甲醇、丙酮等具有一定的毒性及刺激性气味，会对聚乙烯醇产品的储存、使用环境造成污染和安全隐患。因此，必需建立相应的方法来测定PVA中有机挥发物组分，以便更好的指导工艺改进、提升产品品质。目前，测定高分子材料中挥发性组分的方法主要是气相色谱法或气质联用技术。顶空技术采用气体直接进样，无需有机溶剂提取，干扰小，对色谱柱污染小，得到的谱图简单、干净，是分析挥发性组分的优选方法之一。美国标准ASTMD4526-1996采用顶空气相色谱法测定聚合物中的挥发性组分，大多数汽车内饰挥发性组分测定的标准也采用顶空-气相色谱法本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种自动顶空进样‑气质联用测定聚乙烯醇中挥发性有机物的方法，其特征在于：首先将样品置于容器中，加入溶剂，溶解混合均匀；然后采用静态顶空法，加热使挥发性组分从样品中挥发出来，达到两相平衡；随后将顶空瓶上部气体注入气相色谱仪进行分离，最后导入质谱检测器进行定性分析。

【技术特征摘要】
1.一种自动顶空进样-气质联用测定聚乙烯醇中挥发性有机物的方法，其特征在于：首先将样品置于容器中，加入溶剂，溶解混合均匀；然后采用静态顶空法，加热使挥发性组分从样品中挥发出来，达到两相平衡；随后将顶空瓶上部气体注入气相色谱仪进行分离，最后导入质谱检测器进行定性分析。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于包括如下步骤：步骤1：称取0.2g聚乙烯醇样品，放入20mL顶空瓶中，加入2mLN,N-二甲基乙酰胺，密封后将顶空瓶放入样品盘指定位置，采用Agilent7697自动顶空进样器进样；步骤2：采用AgilentCP-Wax52CB色谱柱对样品进行分离；步骤3：采用Agilent7890A-5977B气质联用仪对聚乙烯醇中挥发性有机物进行检测；步骤4：采用组分特征质谱图与NIST标准谱图对比，进行定性分析。3.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：申能美，汪丽，项小敏，李光凤，夏晓松，汤东春，
申请(专利权)人：安徽皖维高新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34