一种测试多规格试样带电解池的扫描电化学显微镜样品台制造技术

本发明专利技术涉及一种用于测试多规格试样带电解池的扫描电化学显微镜样品台，该样品台由聚四氟乙烯加工的载物板(上端为电解池)和U型支架构成，电解池左右端壁各开一个圆孔，分别用于置放对电极和参比电极，U型支架用螺钉与载物板固定，载物板X轴正负方向和Y轴正方向铆入有圆柱小棒，底面设有圆形凹槽，电解池中心处载物板设有圆孔和圆形凹槽，橡胶垫圈置于凹槽，测试样品置于橡胶垫圈上后放置金属压片，由U型支架上的螺栓进行固定，探针在圆孔处对样品进行扫描测试。本发明专利技术对样品的准备简单、快捷，拆卸方便，保持试样完整性下可测试多规格样品，测试后的样品可重复使用和进行其它测试分析，拓展了SECM的应用领域，提高了利用率。

【技术实现步骤摘要】
一种测试多规格试样带电解池的扫描电化学显微镜样品台
本专利技术涉及一种用于测试多规格试样带电解池的扫描电化学显微镜样品台。
技术介绍
扫描电化学显微镜(SECM)是基于电化学原理工作，可测量微区内物质氧化或还原所给出的电化学电流，是80年代末A.J.Bard的小组基于超微电极(UME)和初扫描隧道显微镜(STM)的发展而产生出来的一种分辨率介于普通光学显微镜与STM之间的电化学现场检测新技术。当电极(探针)在靠近样品处进行扫描，样品可以是导体、绝缘体或半导体，从而获得对应的微区电化学和相关信息，目前可达到的最高分辨率约为几十纳米。SECM已被应用于探索各种导体和绝缘体，包括金属、半导体、高分子和生物基底等，并且SECM与其它技术，如QCM、电化学发光、光谱技术相结合是未来发展的一个重要发展方向，对拓宽其研究领域具有重要意义。目前应用扫描电化学显微镜研究各种微区电化学问题时，一般都用CHI900C电化学工作站自带的样品台及配套电解池，但在进行扫描电化学显微镜测试时，发现有以下不足：(1)测试样品即工作电极制样复杂，因为电解池底部需置放圆棒状工作电极(由待测试样和其周围绝缘层组成)的小圆孔内径很小，仅6mm。(2)已做其它分析测试的样品再进行SECM测试时，还需再进行样品的加工制备，既繁琐也会破坏样品。比如，测试带膜层和涂层的试样，会损坏其表面的膜层和涂层，影响实验测试。(3)经环氧树脂密封后进行SECM测试了的样品，无法再进行其它测试，样品无法实现多次利用，重复使用。这些缺点大大降低了SECM的使用效率及应用范围。因此，为了拓宽扫描电化学显微镜测试样品的应用范围，提高其利用率，实现快速安装、卸载测试样品，并且实现样品的重复使用，简单快捷的准备好扫描电化学显微测试的前期工作，避免再次制样及对测试样品造成多次破坏损伤，本专利技术结合扫描电化学显微镜工作原理和测试机理、操作模式和仪器设备的结构特点，专利技术了一种适合测试多规格试样带电解池的扫描电化学显微镜样品台。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种用于测试多规格试样带电解池的扫描电化学显微镜样品台，以便快速、高效、方便的测试不同尺寸规格的样品。从而解决扫描电化学显微镜工作电极制备困难的问题，且可以确保测试试样的完整性和实现重复再利用，进而扩大扫描电化学显微镜的应用范围、提高其使用效率。为解决上述问题和达到上述目的，本专利技术所述的一种用于测试多规格试样带电解池的扫描电化学显微镜样品台是基于CHI900C扫描电化学显微镜仪器所配置样品台而改进的，其结构如下：样品台由电解池载物板1(上端为盛装液体的电解池)和固定测试样品的U型支架2构成，电解池为外径30mm，壁厚7mm，高度30mm的圆柱形槽，槽内壁开有一直径为1mm的圆孔3和一直径为3mm的圆孔4，孔3和孔4均与电解池相通。实验测试时，对电极插入圆孔3，参比电极插入圆孔4。载物板1(如图2)是一个主体部分长100mm，宽40mm，凸起部分长40mm，宽25mm，厚10mm的T型板，并在其中心位置开一个面积为1cm2的圆孔9；在载物板1背面，X轴的正负方向和Y轴的正方向分别距圆孔9中心位置42mm、37mm处加工三个直径均为1mm、深为1mm的圆形凹槽14，便于样品台置放于SECM仪器座架三支撑柱上，实现样品台与SECM仪器的固定连接。在载物板底面中心位置圆孔9处再加工一个圆形凹槽10，槽深为1mm，测试时根据测试面积需求选择不同圆孔面积的橡胶垫圈11，放置于圆形凹槽10。另加工一个U型支架2，宽为28mm，长为100mm，厚为10mm，两端用螺钉5固定U型支架与载物板1。U型支架的中心位置开一个螺纹孔6，实验测试时，螺栓7通过螺纹孔6拧紧固定带导线的金属压片12和测试样品13，实现SECM与工作电极连接。进行扫描电化学测试时，对于不同规格试样，进行相应的简单处理后置于样品台载物板上，连接相应电极线，进行测试。进一步的，样品台的载物板1(上端为盛装液体的电解池)、U型支架2和螺栓7都由聚四氟乙烯加工而成。通过上述结构，能够实现样品台无需对测试试样进行再加工和破坏情况下，测试多规格试样，且测试后的试样可重复使用和进行其它测试分析。综上所述，本专利技术具有以下优点：1、该样品台可以在保持试样完整性，无需造成试样损伤破坏下，测试不同规格的样品。2、SECM测试前期对样品准备简单、快捷、方便。扫描测试后的试样后期还可以再次重复利用和进行其它测试分析。解决了以前难于将样品加工成直径小于6mm的测试样品的问题，也避免了对样品的损伤污染和破坏。3、本专利技术操作简便，适合不同尺寸规格的试样，克服了现有CHI900C扫描电化学显微镜电解池和工作台对样品苛刻要求的局限性。4、该专利技术适合今后测试不同规格尺寸的SECM样品，大大降低了制样成本，提高了扫描电化学显微镜的应用领域和使用效率。附图说明附图用来提供对本专利技术技术方案的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本申请的实施例一起用于解释本专利技术的技术方案，并不构成对本专利技术技术方案的限制。图1为本专利技术装置之纵剖面构造图；图2为本专利技术装置之俯视图；图3为本专利技术装置之底面俯视图。其中，图1至图3中附图标记与部件名称之间的对应关系为：1—带电解池载物板；2—U型支架；3—圆孔；4—圆孔；5—螺钉；6-U型支架中心圆孔；7—螺栓；8—圆柱小棒；9—载物板圆孔；10—圆形凹槽；11—橡胶垫圈；12—带导线的金属压片；13—测试试样；14—圆形凹槽；15—探针。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下文中将结合附图对本专利技术的实施例进行详细说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互任意组合。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术，但是，本专利技术还可以采用其他不同于在此描述的方式来实施，因此，本专利技术的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。下面结合附图描述本专利技术的一些实施例。本专利技术提供了一种用于测试多规格试样带电解池的扫描电化学显微镜样品台。参见附图1-3，本专利技术包括：具有电解池的载物板1和U型支架2(参见图1)。载物板1上方为电解池，电解池左端壁开一个贯穿内壁的圆孔3，电解池右端壁也开一个贯穿内壁的圆孔4，圆孔3用于置放对电极，圆孔4用于置放参比电极。U型支架2通过螺钉5与载物板1固定连接，测试样品由穿过U型支架中心的圆孔6的螺栓7加以固定。其中，在样品台底面的X轴正负方向和Y轴正方向设有1mm深的圆形凹槽14，以便置放样品台于测试仪器座架上，并且在样品台载物板X轴正负方向和Y轴正方向铆入圆柱小棒8，以便将该样品台置于仪器测试架上时，可以通过橡皮筋固定该样品台与仪器底座，保证样品台的稳定性。其中，在电解池圆孔中心的载物板上开一个1cm2的圆孔9，在载物板底部圆孔9位置加工一个圆形凹槽10。根据实验测试情况，圆形凹槽10用于安装相应橡胶垫圈11。测试样品13放置于橡胶垫圈11上面，再放置连接有导线的金属压片12。通过U型支架上的螺栓7来固定带导线的金属压片12和测试试样13。固定在仪器上的探针15在圆孔9处对样品进行扫描。本专利技术可以测试多规格的样品，如测试金属基体试样，则直接将测试样品置于橡胶垫圈11上，再放上金属压片12，用螺栓7固定即可。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于测试多规格试样带电解池的扫描电化学显微镜样品台，所述样品台包括带电解池载物板(1)和U型支架(2)，所述带电解池载物板(1)和U型支架(2)通过螺钉(5)固定连接，所述带电解池载物板(1)的上部为电解池，带电解池载物板中心位置设有圆孔(9)，载物板底部圆孔(9)位置加工一个圆形凹槽(10)，圆形凹槽(10)中放置有橡胶垫圈(11)，电解池载物板(1)底部沿X轴正负方向和Y轴正方向设有圆形凹槽(14)，便于置放样品台于扫描电化学显微镜仪器座架的三支撑柱上面，在载物板X轴正负方向和Y轴正方向铆入圆柱小棒(8)，电解池左右两端壁上各开有一个贯穿池内壁的圆孔(3)和圆孔(4)，所述U型支架(2)中心部位设有圆孔(6)，螺栓(7)通过圆孔(6)对放于橡胶垫圈(11)和带有导线的金属压片(12)之间的测试样品(13)进行固定。

【技术特征摘要】
1.一种用于测试多规格试样带电解池的扫描电化学显微镜样品台，所述样品台包括带电解池载物板(1)和U型支架(2)，所述带电解池载物板(1)和U型支架(2)通过螺钉(5)固定连接，所述带电解池载物板(1)的上部为电解池，带电解池载物板中心位置设有圆孔(9)，载物板底部圆孔(9)位置加工一个圆形凹槽(10)，圆形凹槽(10)中放置有橡胶垫圈(11)，电解池载物板(1)底部沿X轴正负方向和Y轴正方向设有圆形凹槽(14)，便于置放样品台于扫描电化学显微镜...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘婉颖，林元华，石云升，徐习化，孙志鹏，刘丽，张晓燕，李冰，
申请(专利权)人：西南石油大学，
类型：发明
国别省市：四川,51