一种从绞股蓝中提取纯化绞股蓝皂苷的方法技术

本发明专利技术涉及到一种从绞股蓝中提取纯化绞股蓝皂苷的方法，将绞股蓝净药材粗粹，乙醇提取，提取液过滤浓缩至无醇；将浓缩液加入饱和正丁醇反复萃取至正丁醇层无色为止，合并正丁醇萃取液，浓缩至无醇干燥，与此同时回收有机溶剂。本发明专利技术中工艺简单、技术合理、经济适用，通过提取与液液萃取相结合技术获得高纯度的产品，是一种适应中小型企业生产，降低生产设备要求，提高提取率，减少生产成本的生产工艺。

【技术实现步骤摘要】
一种从绞股蓝中提取纯化绞股蓝皂苷的方法
本专利技术涉及到天然化合物的提取、分离及纯化，具体指一种从绞股蓝原料中提取纯化绞股蓝皂苷的方法。
技术介绍
绞股蓝((Gynostemmapentaphyllum)又名七叶胆、五叶参、七叶参等,是葫芦科绞股蓝属多年生草质藤本植物。分布于印度、斯里兰卡、尼泊尔、緬甸、中南半岛、马来西亚、菲律宾、朝鲜和日本等地区，在我国分布于西南地区，其中以云南分布最广、资源最丰富、种类最多，多数分布于海拔1000～2000m。绞股蓝多为苦含甘，咀嚼清爽，全草可入药，素有“南方人参”“不老长寿药草”之称，2002年被国家卫生部列为保健品名单，为第一批保健品原料目录之一。现代药理研究证明，绞股蓝无毒副作用，经临床试验证明，其对传染性肝炎、肾盂肾炎、慢性支气管炎、胃肠炎等有一定的疗效，并具有显著降血脂、降血糖、平衡血压、抗癌、抗疲劳、抗缺氧、抗热、抗衰老、促进细胞新陈代谢、强壮补益、提高免疫功能、镇痛、催眠的作用；绞股蓝总皂甙片作为药品已上市多年，用于高血脂症，见有心悸气短、胸闷肢麻、眩晕头痛、健忘耳鸣、自汗乏力或脘腹胀满等心脾气虚，痰阻血瘀者。绞股蓝含有皂苷、黄酮、多糖、维生素、菇类、有机酸、生物碱、蛋白质等有效成分。绞股蓝皂苷是绞股蓝的主要有效成分之一，目前已分离出绞股蓝皂苷有84种，毒理研究表明绞股蓝皂苷无毒性，同时还有美容、减肥、增进食欲等保健功能，可做成保健食品、保健茶、饮料、食品附加剂等系列滋补健康品。绞股蓝皂苷的常规提取方法有浸溃法、渗漉法、煎煮法、回流提取法、索氏提取法，以及近年来研究和开发的超声提取法、微波提取、酶辅助提取、超临界流体萃取等新技术。目前在皂苷的规模化生产中采用的基本上是常规提取工艺，该方法操作简单，设备要求低。关于绞股蓝总苷提取分离方法的研究和改进，目前报道的“大孔吸附树脂法”，即将药材水提液过滤，滤液通过大孔吸附树脂柱，再依次用不同浓度的有机试剂洗脱，制得绞股蓝总苷。此法绞股蓝皂苷的提取工艺复杂、得率较低约3～5％，生产成本高。为了最大限度提取并保持绞股蓝的有效成分，保证绞股蓝药材资源的充分利用，提高经济效率，因此提出一种从绞股蓝中提取纯化绞股蓝皂苷的方法。
技术实现思路
本专利技术所要解决的一个技术问题是针对现有技术的现状提供一种工艺流程短、皂苷得率高、纯度高的从绞股蓝中提取纯化绞股蓝皂苷的方法。本专利技术解决上述技术问题所采用的工艺技术方法的具体步骤为:1)将绞股蓝净原料粗碎；2)加入为70％的乙醇6～8倍量提取溶剂80～85℃进行回流提取3次，每次2小时；3)在真空压力为-0.07～-0.095Mpa的条件下浓缩至比重为1.25～1.30；4)加入饱和正丁醇萃取至正丁醇层无色；5)合并萃取液回收浓缩至无纯减压干燥超微粉碎粉120目粉，得绞股蓝皂苷。与现有技术相比，本专利技术的优点在于只采用了一次提取和一次萃取，即达到纯化效果，其损失小且增大了绞股蓝总苷的收率，使提取物的收率提高50％以上；减少了制备绞股蓝总苷的纯化时间，从而极大地缩短了生产周期；减少了提取绞股蓝总苷的溶剂用量，降低生产成本；本专利技术的制备方法有利于大规模产业化生产。按照本专利技术选择的工艺条件，充分进行绞股蓝有效成分的提取，并用WS1-Z-006-93(Z)卫生部标准依测定绞股蓝总皂苷的含量，提取率可达8～10％，含量95～98％，稳定性良好。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1一种从绞股蓝中提取纯化绞股蓝皂苷的方法，包括如下步骤：1)将绞股蓝净原料粗碎；2)加入为70％的乙醇6～8倍量提取溶剂80～85℃进行回流提取3次，每次2小时；3)在真空压力为-0.07～-0.095Mpa的条件下浓缩至比重为1.25～1.30；4)加入饱和正丁醇萃取至正丁醇层无色；5)合并萃取液回收浓缩至无纯减压干燥超微粉碎粉120目粉，得绞股蓝皂苷。实施例21)将绞股蓝净原料粗碎；2)加入为75％的乙醇6倍量提取溶剂80℃进行回流提取3次，每次2小时；3)在真空压力为-0.07Mpa的条件下浓缩至1.25；4)加入饱和正丁醇萃取至正丁醇层无色；5)合并萃取液回收浓缩至无纯减压干燥超微粉碎粉115目粉，得绞股蓝皂苷。实施例31)将绞股蓝净原料粗碎；2)加入为65％的乙醇8倍量提取溶剂85℃进行回流提取3次，每次2小时；3)在真空压力为-0.095Mpa的条件下浓缩至1.30；4)加入饱和正丁醇萃取至正丁醇层无色；5)合并萃取液回收浓缩至无纯减压干燥超微粉碎粉120目粉，得绞股蓝皂苷。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例而已，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从绞股蓝中提取纯化绞股蓝皂苷的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将绞股蓝净原料粗碎；2)加入为70％的乙醇6～8倍量提取溶剂80～85℃进行回流提取3次，每次2小时；3)在真空压力为‑0.07～‑0.095Mpa的条件下浓缩至比重为1.25～1.30；4)加入饱和正丁醇萃取至正丁醇层无色；5)合并萃取液回收浓缩至无纯减压干燥超微粉碎粉120目粉，得绞股蓝皂苷。

【技术特征摘要】
1.一种从绞股蓝中提取纯化绞股蓝皂苷的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将绞股蓝净原料粗碎；2)加入为70％的乙醇6～8倍量提取溶剂80～85℃进行回流提取3次，每次2小时；3)在真空压力为-0.07～-0.095Mpa的条件下浓缩至比重为1.25～1.30；4)加入饱和正丁醇萃取至正丁醇层无色；5)合并萃取液回收浓缩至无纯减压干燥超微粉碎粉120目粉，得绞股蓝皂苷。2.根据权利要求1所述一种从绞股蓝中提取纯化绞股蓝皂苷的方法，其特征在于加入为70％的乙醇6～8倍量提取...

【专利技术属性】
技术研发人员：张海林，
申请(专利权)人：安康市宝杰植化有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61