一种聚四氟乙烯阀门密封材料制备方法技术

本发明专利技术公开了一种聚四氟乙烯阀门密封材料制备方法，制备的聚四氟乙烯阀门密封材料具有较高的回弹率和压缩率，同时其蠕变松弛率、泄漏率较低，抗蠕变性能、密封性能较好。利用聚四氟乙烯和环己烯对石墨烯进行表面改性，可以增加石墨烯与聚四氟乙烯纤维的相容性，两者协同作用，实现空间三维的堆叠，有助于提高目标材料的压缩回弹性能；利用正硅酸四乙酯在石墨烯与聚四氟乙烯间隙生成纳米二氧化硅，一方面使得石墨烯与聚四氟乙烯纤维有机结合起来，进一步增强目标材料的压缩回弹性能，另一方面，纳米二氧化硅的存在也提高了材料的抗蠕变性能，延长其使用寿命，使其密封性良好。

A preparation method of PTFE valve sealing material

The invention discloses a preparation method of PTFE valve sealing material. The prepared PTFE valve sealing material has high resilience rate and compression rate, low creep relaxation rate and leakage rate, good creep resistance and sealing performance. Surface modification of graphene with polytetrafluoroethylene and cyclohexene can increase the compatibility between graphene and polytetrafluoroethylene fibers. The synergistic effect of the two can achieve three-dimensional stacking in space, which is helpful to improve the compressive resilience of the target materials. On the one hand, nano-silica can be formed by tetraethyl orthosilicate in the gap between graphene and polytetrafluoroethylene, making graphene and polytetrafluoroethylene on the other hand. The organic combination of fluoroethylene fibers further enhances the compressive resilience of the target material. On the other hand, the existence of nano-silica also improves the creep resistance of the material, prolongs its service life and makes it sealable.

【技术实现步骤摘要】
一种聚四氟乙烯阀门密封材料制备方法
本专利技术属于阀门密封材料
，尤其是一种聚四氟乙烯阀门密封材料制备方法。
技术介绍
由于聚四氟乙烯具有耐高温、耐老化、耐化学腐蚀等优良特性，通常作为密封垫片用于石油化工、生物医药及食品等行业生产过程的管道连接或阀门处，以起到密封防止泄漏的作用，其独特的优点是其它材料所无法比拟的。但是，在聚四氟乙烯作为阀门密封垫长期使用时，还存在着抗蠕变性能、密封性能欠佳的问题。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术旨在提供一种抗蠕变性能、密封性能较好的聚四氟乙烯阀门密封材料制备方法。本专利技术通过以下技术方案实现：一种聚四氟乙烯阀门密封材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将以重量份计的5-6份石墨烯放置于电阻炉中，在420-425℃下烧结130-140min，然后以4-6℃/min的速率冷却至室温，再放入到其体积5-10倍的表面处理剂中，超声浸泡1-2h后转入-7～-10℃下冷冻3-5h，然后转移至120-130℃下处理2-4h，再进行超声浸泡1-2h，循环上述处理3-4次，最后在130-134℃下干燥；（2）将步骤（1）所得物与10-20份聚四氟乙烯纤维放入混合机中，加入30-50份异丙醇，在300-400min下混合20-30min，然后在70-75℃下进行干燥处理，随后将其加入到其体积5-12倍的正硅酸乙酯溶液中，在60-62℃、200-300rpm下搅拌处理30-40min，然后缓慢滴加1-3份稀盐酸溶液,滴加完毕后转入40-43℃，300-400rpm条件下反应6-7h，然后在30-35℃下静置2-3h，过滤，去离子水冲洗2-3次后，在200-204℃下烘干；（3）将80-100份聚四氟乙烯粉末、步骤（2）所得物加入到其体积2-3倍的异丙醇溶液中，在10-12℃下利用102-105Hz超声处理30-40min后过滤并将其置于干燥箱中，在102-103℃下干燥25-30h。（4）将步骤（3）所得物加入到模具中，在平板硫化机上压制成型，然后将所得物放入电阻炉中，以3-4℃/min的速率升温至230-235℃，压力为0.12-0.13MPa，恒温恒压烧结2-2.5h，同样速率接着升温至300-304℃，调压至-0.08～-0.09MPa，恒温恒压烧结1-2h，然后继续升温至325-330℃，调压至0.11-0.2MPa，烧结2-3h，最后以1-2℃/min的速率冷却至室温，放压即可。进一步的，步骤（1）所述表面处理剂为为聚四氟乙烯、环己烯混合乳液，其固含量为15-18%，聚四氟乙烯与环己烯质量比为10:0.3-0.5。进一步的，步骤（1）所述超声条件为45-55Hz。进一步的，步骤（2）所述正硅酸乙酯溶液的质量分数为12-14%。进一步的，步骤（2）所述稀盐酸溶液质量分数为3-4%。本专利技术的有益效果：本专利技术制备的聚四氟乙烯阀门密封材料具有较高的回弹率和压缩率，同时其蠕变松弛率、泄漏率较低，抗蠕变性能、密封性能较好。将石墨烯放入电阻炉中进行烧结，使石墨烯表面分布大量的微孔，以增加石墨烯的比表面积，然后利用聚四氟乙烯和环己烯对石墨烯进行表面改性，使其在石墨烯表面吸附成膜，可以增加石墨烯与聚四氟乙烯纤维的相容性，使其混合均匀，协同作用，实现空间三维的堆叠，有助于提高目标材料的压缩回弹性能；利用正硅酸四乙酯在石墨烯与聚四氟乙烯间隙生成纳米二氧化硅，一方面使得石墨烯与聚四氟乙烯纤维有机结合起来，进一步增强目标材料的压缩回弹性能，另一方面，纳米二氧化硅的存在也提高了材料的抗蠕变性能，延长其使用寿命，使其密封性良好。利用异丙醇对聚四氟乙烯纤维进行处理，增强其韧性，同时有助于聚四氟乙烯纤维的均匀分散，较少应力集中点，增强材料力学性能；在材料烧结过程中，利用分段分压烧结工艺，使得材料中各组分紧密、均匀，、纤维相互缠结，不透气、不透水、防泄漏性能良好，大大提高了材料的密封性能。具体实施方式下面用具体实施例说明本专利技术，但并不是对本专利技术的限制。实施例1一种聚四氟乙烯阀门密封材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将以重量份计的5份石墨烯放置于电阻炉中，在420℃下烧结130min，然后以4℃/min的速率冷却至室温，再放入到其体积5倍的表面处理剂中，超声浸泡1h后转入-7℃下冷冻3h，然后转移至120℃下处理2h，再进行超声浸泡1h，循环上述处理3次，最后在130℃下干燥；（2）将步骤（1）所得物与10份聚四氟乙烯纤维放入混合机中，加入30份异丙醇，在300min下混合20min，然后在70℃下进行干燥处理，随后将其加入到其体积5倍的正硅酸乙酯溶液中，在60℃、200rpm下搅拌处理30min，然后缓慢滴加1份稀盐酸溶液,滴加完毕后转入40℃，300rpm条件下反应6h，然后在30℃下静置2h，过滤，去离子水冲洗2次后，在200℃下烘干；（3）将80份聚四氟乙烯粉末、步骤（2）所得物加入到其体积2倍的异丙醇溶液中，在10℃下利用102Hz超声处理30min后过滤并将其置于干燥箱中，在102℃下干燥25h。（4）将步骤（3）所得物加入到模具中，在平板硫化机上压制成型，然后将所得物放入电阻炉中，以3℃/min的速率升温至230℃，压力为0.12MPa，恒温恒压烧结2h，同样速率接着升温至300℃，调压至-0.08MPa，恒温恒压烧结1h，然后继续升温至325℃，调压至0.11MPa，烧结2h，最后以1℃/min的速率冷却至室温，放压即可。进一步的，步骤（1）所述表面处理剂为为聚四氟乙烯、环己烯混合乳液，其固含量为15%，聚四氟乙烯与环己烯质量比为10:0.3。进一步的，步骤（1）所述超声条件为45Hz。进一步的，步骤（2）所述正硅酸乙酯溶液的质量分数为12%。进一步的，步骤（2）所述稀盐酸溶液质量分数为3%。实施例2一种聚四氟乙烯阀门密封材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将以重量份计的6份石墨烯放置于电阻炉中，在422℃下烧结135min，然后以5℃/min的速率冷却至室温，再放入到其体积7倍的表面处理剂中，超声浸泡2h后转入-8℃下冷冻4h，然后转移至125℃下处理3h，再进行超声浸泡2h，循环上述处理4次，最后在132℃下干燥；（2）将步骤（1）所得物与15份聚四氟乙烯纤维放入混合机中，加入40份异丙醇，在350min下混合25min，然后在72℃下进行干燥处理，随后将其加入到其体积8倍的正硅酸乙酯溶液中，在61℃、250rpm下搅拌处理35min，然后缓慢滴加2份稀盐酸溶液,滴加完毕后转入41℃，350rpm条件下反应7h，然后在32℃下静置3h，过滤，去离子水冲洗3次后，在202℃下烘干；（3）将90份聚四氟乙烯粉末、步骤（2）所得物加入到其体积3倍的异丙醇溶液中，在11℃下利用103Hz超声处理35min后过滤并将其置于干燥箱中，在103℃下干燥27h。（4）将步骤（3）所得物加入到模具中，在平板硫化机上压制成型，然后将所得物放入电阻炉中，以4℃/min的速率升温至232℃，压力为0.12MPa，恒温恒压烧结2.1h，同样速率接着升温至302℃，调压至-0.085MPa，恒温恒压烧结1.5h，然后继续升温至327℃，调压至0.15MPa，烧结2.5h，最后以1.本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种聚四氟乙烯阀门密封材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将以重量份计的5‑6份石墨烯放置于电阻炉中，在420‑425℃下烧结130‑140min，然后以4‑6℃/min的速率冷却至室温，再放入到其体积5‑10倍的表面处理剂中，超声浸泡1‑2h后转入‑7～‑10℃下冷冻3‑5h，然后转移至120‑130℃下处理2‑4h，再进行超声浸泡1‑2h，循环上述处理3‑4次，最后在130‑134℃下干燥；（2）将步骤（1）所得物与10‑20份聚四氟乙烯纤维放入混合机中，加入30‑50份异丙醇，在300‑400min下混合20‑30min，然后在70‑75℃下进行干燥处理，随后将其加入到其体积5‑12倍的正硅酸乙酯溶液中，在60‑62℃、200‑300rpm下搅拌处理30‑40min，然后缓慢滴加1‑3份稀盐酸溶液,滴加完毕后转入40‑43℃，300‑400rpm条件下反应6‑7h，然后在30‑35℃下静置2‑3h，过滤，去离子水冲洗2‑3次后，在200‑204℃下烘干；（3）将80‑100份聚四氟乙烯粉末、步骤（2）所得物加入到其体积2‑3倍的异丙醇溶液中，在10‑12℃下利用102‑105Hz超声处理30‑40min后过滤并将其置于干燥箱中，在102‑103℃下干燥25‑30h。（4）将步骤（3）所得物加入到模具中，在平板硫化机上压制成型，然后将所得物放入电阻炉中，以3‑4℃/min的速率升温至230‑235℃，压力为0.12‑0.13MPa，恒温恒压烧结2‑2.5 h，同样速率接着升温至300‑304℃，调压至‑0.08～‑0.09 MPa，恒温恒压烧结1‑2h，然后继续升温至325‑330℃，调压至0.11‑0.2MPa，烧结2‑3h，最后以1‑2℃/min的速率冷却至室温，放压即可。...

【技术特征摘要】
1.一种聚四氟乙烯阀门密封材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将以重量份计的5-6份石墨烯放置于电阻炉中，在420-425℃下烧结130-140min，然后以4-6℃/min的速率冷却至室温，再放入到其体积5-10倍的表面处理剂中，超声浸泡1-2h后转入-7～-10℃下冷冻3-5h，然后转移至120-130℃下处理2-4h，再进行超声浸泡1-2h，循环上述处理3-4次，最后在130-134℃下干燥；（2）将步骤（1）所得物与10-20份聚四氟乙烯纤维放入混合机中，加入30-50份异丙醇，在300-400min下混合20-30min，然后在70-75℃下进行干燥处理，随后将其加入到其体积5-12倍的正硅酸乙酯溶液中，在60-62℃、200-300rpm下搅拌处理30-40min，然后缓慢滴加1-3份稀盐酸溶液,滴加完毕后转入40-43℃，300-400rpm条件下反应6-7h，然后在30-35℃下静置2-3h，过滤，去离子水冲洗2-3次后，在200-204℃下烘干；（3）将80-100份聚四氟乙烯粉末、步骤（2）所得物加入到其体积2-3倍的异丙醇溶液中，在10-12℃下利用102-105Hz超声处理30-40m...

【专利技术属性】
技术研发人员：李中江，
申请(专利权)人：安徽江杰实业有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34