一种通过激光实现偶氮高分子薄膜表面图案化的方法技术

本发明专利技术公开了一种通过激光实现偶氮高分子薄膜表面图案化的方法，包括：制备PDMS弹性体；配制30mg/mL聚氨基偶氮苯/四氢呋喃溶液和质量分数3％的聚乙烯亚胺/乙醇溶液；然后，移取聚乙烯亚胺/乙醇溶液于PDMS弹性体表面，旋涂一层均匀薄膜作为聚合物中间层；继续移取聚氨基偶氮苯/四氢呋喃溶液，通过旋涂法旋涂PAAB薄膜,最终得到涂覆有均匀聚氨基偶氮苯层的复合薄膜。最后，采用256mw，405nm非偏振光对该薄膜体系表面进行处理，通过调控光照时间，基底模量调控表面产生的图案形貌。本发明专利技术利用简便快捷的操作通过对激光光照时间，基底模量的调控实现了对该膜基系统表面图案的调节，从而避免了复杂繁琐的操作步骤，较长的制备时间与高昂的设备以及实验耗材的损耗。

A Method of Surface Patterning of Azo Polymer Films by Laser

The invention discloses a method for surface patterning of azo polymer film by laser, which includes: preparing PDMS elastomer; preparing 30mg/mL polyaminoazobenzene/tetrahydrofuran solution and 3% polyethyleneimine/ethanol solution; then removing polyethyleneimine/ethanol solution on PDMS elastomer surface, spinning a uniform film as polymer intermediate layer; Polyaminoazobenzene/tetrahydrofuran solution was removed and PAAB film was spin-coated by spin-coating method. Finally, a composite film coated with uniform polyaminoazobenzene layer was obtained. Finally, 256 mw, 405 nm non-polarized light was used to treat the surface of the film system. By adjusting the illumination time, the substrate modulus was used to adjust the pattern morphology of the surface. The invention realizes the adjustment of the surface pattern of the film-based system by controlling the laser illumination time and the basement modulus through simple and fast operation, thus avoiding the complicated and tedious operation steps, long preparation time, high equipment and the loss of experimental consumables.

【技术实现步骤摘要】
一种通过激光实现偶氮高分子薄膜表面图案化的方法
本专利技术涉及实现侧链偶氮苯高分子薄膜表面图案化

技术介绍
表面图案化技术是一种通过在表面构筑微观结构，对表面微区域进行性质调控的技术，在物理、化学、光学以及微电子等领域占有重要角色，并显示出强大的潜力和应用价值。表面图案化技术可以分为自下而上的方法和自上而下的方法，传统的自上而下的方法如光刻蚀技术等存在着能耗高、污染大等缺点。偶氮苯材料由于其独特的光致顺反异构现象被广泛研究，本专利技术采用侧链偶氮苯高分子薄膜，实现了通过调控激光和基底模量实现薄膜表面图案化的目的，并取得了很好的效果，可以成为一种实现表面图案化的很好的方法。
技术实现思路
针对上述现有技术，本专利技术提出了一种通过激光实现偶氮高分子薄膜表面图案化的方法。本专利技术选用PDMS弹性体为基底，先在其表面旋涂一定厚度的PEI薄膜，然后再在其表面旋涂一定厚度的PAAB薄膜，最后在光照后观察其表面产生的图案。此外，通过调整预聚体与交联剂的质量比，可改变PDMS基底的弹性模量，通过调整不同的照射时间也可以实现不同的表面图案。基于这个方法我们可以通过调节激光和基底模量实现侧链偶氮苯高分子薄膜表面图案化的目的，操作简便快捷，加工时间短，避免了繁琐复杂的操作步骤，加工过程的设备、材料损耗小。为了解决上述技术问题，本专利技术提出的一种通过激光实现偶氮高分子薄膜表面图案化的方法，包括以下步骤：步骤一：将PDMS预聚体与交联剂按照质量比为10～30:1混合后，倒入离心管中，搅拌后形成均匀的PDMS预聚体与交联剂的混合物；步骤二：将PDMS预聚体与交联剂的混合物进行真空脱气处理1h后倒入培养皿中并均匀地分布；步骤三：将倒入培养皿中的PDMS预聚体与交联剂的混合物进行真空脱气处理30min，后放入烘箱中，在70摄氏度下加热固化4小时；步骤四：先用蒸馏水和无水乙醇逐次对载玻片进行超声清洗，然后置于体积比为1:1:5的双氧水/氨水/去离子水的混合溶液中70℃加热10min，最后用去离子水冲洗干净、烘干得到PDMS基底，待用；步骤五：将聚氨基偶氮苯溶解于四氢呋喃中，并通过针孔过滤器过滤得到均一的质量体积比为30mg/mL聚氨基偶氮苯/四氢呋喃溶液，将聚乙烯亚胺溶液稀释至乙醇中得到质量分数3％的聚乙烯亚胺/乙醇溶液；步骤六：利用旋涂法依次在所述PDMS基底上旋涂上述的聚乙烯亚胺/乙醇溶液和聚氨基偶氮苯/四氢呋喃溶液，其中，旋涂转速为4000rpm，以PDMS基底尺寸为15mm×15mm，旋涂聚乙烯亚胺/乙醇溶液，聚氨基偶氮苯/四氢呋喃溶液的量均为30微升来控制旋涂量，最终得到均匀的复合薄膜；步骤七：以半导体、固体光纤耦合系统激光器为激光光源，采用波长405nm、功率256mw的非偏振光对上述复合薄膜的膜基系统表面进行光照处理，光照时间为20s～2min，关闭光源后该复合薄膜表面产生图案。本专利技术的步骤一中，通过调节预聚体与交联剂的质量比来调控PDMS基底模量，步骤七中，通过调控激光光照时间来调控表面图案。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术提出一种通过激光实现偶氮高分子薄膜表面图案化的方法，通过简单的参数的调节可以实现侧链偶氮苯高分子薄膜的表面图案化，具有简单、快捷、重复性好等特点，避免了制备过程复杂、设备昂贵、效率低等缺点，在材料表面图案的构筑等领域有潜在的应用前景。附图说明图1为本专利技术实施例1得到的薄膜表面图案的体式显微镜图；图2为本专利技术实施例2得到的薄膜表面图案的体式显微镜图；图3为本专利技术实施例3得到的薄膜表面图案的体式显微镜图；具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术技术方案作进一步详细描述，所描述的具体实施例仅对本专利技术进行解释说明，并不用以限制本专利技术。本专利技术的设计思路是：首先配制30mg/mL聚氨基偶氮苯(PAAB)/四氢呋喃(THF)溶液，质量分数3％的聚乙烯亚胺(PEI)/乙醇溶液；然后移取PEI/乙醇溶液于PDMS弹性体表面，通过旋涂法旋涂一层均匀薄膜，PDMS弹性体弹性模量通过预聚体与交联剂配比进行调控；然后继续移取PAAB/THF溶液，通过旋涂法旋涂第二层均匀薄膜，采用256mw，405nm非偏振光对该体系表面进行处理，通过调控辐射时间，基底模量调控表面产生的图案形貌。本专利技术利用简便快捷的操作通过对激光辐射时间，基底模量的调控实现了对该膜基系统表面图案的调节，从而避免了复杂繁琐的操作步骤，较长的制备时间与高昂的设备以及实验耗材的损耗。实施例1：一种通过激光实现偶氮高分子薄膜表面图案化的方法，包括以下步骤：步骤一：将PDMS预聚体与交联剂按照质量比30:1混合后，倒入离心管中，用玻璃棒搅拌形成均匀的混合物；步骤二：将PDMS预聚体与交联剂的混合物进行真空脱气处理1h后倒入方形培养皿中，并使之在培养皿中均匀地分布；步骤三：将倒入培养皿中的预聚体与交联剂的混合物进行真空脱气处理30min，后放入烘箱中，在70摄氏度下加热固化4小时；步骤四：先用蒸馏水和无水乙醇逐次对载玻片进行超声清洗，然后置于双氧水/氨水/去离子水的混合溶液(体积比为1:1:5)中70℃加热10min，最后用去离子水冲洗干净，烘干待用；步骤五：将PAAB溶解于THF中，并通过针孔过滤器过滤得到均一的30mg/mLPAAB溶液，将PEI溶液稀释至乙醇中得到质量分数3％的PEI/乙醇溶液；步骤六：利用旋涂法依次在PDMS基底上旋涂30微升的PEI/乙醇溶液、30微升的PAAB/THF溶液，得到均匀薄膜(其中，旋涂转速为4000rpm，基底尺寸15mm×15mm，旋涂聚乙烯亚胺/乙醇溶液，聚氨基偶氮苯/四氢呋喃溶液的量均为30微升)；步骤七：以半导体、固体光纤耦合系统激光器为激光光源，采用405nm，256mw档位对膜基系统表面进行光照处理，光照处理时间为1min，关闭光源后薄膜表面产生图案，此过程在体式显微镜下进行原位观察，如图1所示。实施例2：一种通过激光实现偶氮高分子薄膜表面图案化的方法，实施例2中，只是在步骤七中将光照处理时间调整为20s，其他步骤不变。此过程在体式显微镜下进行原位观察，薄膜表面产生的图案如图2所示。实施例3：一种通过激光实现偶氮高分子薄膜表面图案化的方法，实施例3中，只是在步骤一中将预聚体与交联剂的质量比调整为10:1，在步骤七中将光照处理时间调整为2min，其他步骤不变。此过程在体式显微镜下进行原位观察，薄膜表面产生的图案如图3所示。综上，本专利技术要通过调节激光和基底模量实现侧链偶氮苯高分子薄膜表面图案化，通过调整基底的模量与光照时间来得到不同的表面图案。当基底模量较低，光照时间较长时，形成中心无规、中间部位同心圆状，最外侧为辐射状的表面图案；光照时间较短时，中心不产生无规状皱纹图案，形成空心状、外侧为周期逐渐变大的分区辐射状皱纹；当基底模量较大时，形成无规状皱纹图案。本专利技术方法克服了之前制备过程复杂，过程可控性差的缺点。尽管上面结合附图对本专利技术进行了描述，但是本专利技术并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本专利技术的启示下，在不脱离本专利技术宗旨的情况下，还可以做出很多变形，这些均属于本专利技术的保护之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种通过激光实现偶氮高分子薄膜表面图案化的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将PDMS预聚体与交联剂按照质量比为10～30:1混合后，倒入离心管中，搅拌后形成均匀的PDMS预聚体与交联剂的混合物；步骤二：将PDMS预聚体与交联剂的混合物进行真空脱气处理1h后倒入培养皿中并均匀地分布；步骤三：将倒入培养皿中的PDMS预聚体与交联剂的混合物进行真空脱气处理30min，后放入烘箱中，在70摄氏度下加热固化4小时；步骤四：先用蒸馏水和无水乙醇逐次对载玻片进行超声清洗，然后置于体积比为1:1:5的双氧水/氨水/去离子水的混合溶液中70℃加热10min，最后用去离子水冲洗干净、烘干得到PDMS基底，待用；步骤五：将聚氨基偶氮苯溶解于四氢呋喃中，并通过针孔过滤器过滤得到均一的质量体积比为30mg/mL聚氨基偶氮苯/四氢呋喃溶液，将聚乙烯亚胺溶液稀释至乙醇中得到质量分数3％的聚乙烯亚胺/乙醇溶液；步骤六：利用旋涂法依次在所述PDMS基底上旋涂上述的聚乙烯亚胺/乙醇溶液和聚氨基偶氮苯/四氢呋喃溶液，其中，旋涂转速为4000rpm，以PDMS基底尺寸为15mm×15mm，旋涂聚乙烯亚胺/乙醇溶液，聚氨基偶氮苯/四氢呋喃溶液的量均为30微升来控制旋涂量，最终得到均匀的复合薄膜；步骤七：以半导体、固体光纤耦合系统激光器为激光光源，采用波长405nm、功率256mw的非偏振光对上述复合薄膜的膜基系统表面进行光照处理，光照时间为20s～2min，关闭光源后该复合薄膜表面产生图案。...

【技术特征摘要】
1.一种通过激光实现偶氮高分子薄膜表面图案化的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将PDMS预聚体与交联剂按照质量比为10～30:1混合后，倒入离心管中，搅拌后形成均匀的PDMS预聚体与交联剂的混合物；步骤二：将PDMS预聚体与交联剂的混合物进行真空脱气处理1h后倒入培养皿中并均匀地分布；步骤三：将倒入培养皿中的PDMS预聚体与交联剂的混合物进行真空脱气处理30min，后放入烘箱中，在70摄氏度下加热固化4小时；步骤四：先用蒸馏水和无水乙醇逐次对载玻片进行超声清洗，然后置于体积比为1:1:5的双氧水/氨水/去离子水的混合溶液中70℃加热10min，最后用去离子水冲洗干净、烘干得到PDMS基底，待用；步骤五：将聚氨基偶氮苯溶解于四氢呋喃中，并通过针孔过滤器过滤得到均一的质量体积比为30mg/mL聚氨基偶氮苯/四氢呋喃溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员：鲁从华，刘恩平，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津,12