一种矿石中银物相的分析方法技术

本发明专利技术属于矿石中银物相测定方法技术领域，具体涉及一种矿石中银物相的分析方法；特别适用于矿石中银总量

【技术实现步骤摘要】
一种矿石中银物相的分析方法
本专利技术属于矿石中银物相测定方法
，具体涉及一种矿石中银物相的分析方法。
技术介绍
银是与人类关系非常密切的贵金属，其理化性质较为稳定，导热、导电性能很好，质软，富延展性，其反光率极高，可达99％以上。地质样品中的Ag主要存在形式有以下几种：1以独立矿物状态存在的硫化物，如辉银矿(Ag2S)、脆硫锑银矿、深红银矿(Ag3SbS3)等，2自然银(Ag0)及银的金属互化物如银金矿、金银矿，方铅矿及硫化铜矿物中的Ag，3还有可以类质同象或以微细包裹体状态存在的，例如在表生条件下有次生矿物角银矿(AgCl)，以及一些铁锰氧化物和脉石矿物也可包裹或吸附Ag。银在自然界中的存在形式多种多样，那么银的物相分析对于银矿的开采、矿床的分析、选矿工艺方面等都具有重要意义。但目前的银物相分析方法过于繁琐，测定的相过多，不利于快速准确的分析矿物中银物相。
技术实现思路
为了克服上述问题，本专利技术提供一种矿石中银物相的分析方法，特别适用于矿石中银总量<500g/t的矿石中银物相的测定，与现有方法相比简化了操作流程，提高了分析速度且准确率高。本专利技术的具体步骤如下：步骤一.矿石中的角银矿(AgCl)中银含量的测定：称取0.5000～1.0000g粒度小于0.075mm的矿石试样于200mL锥形瓶中，加入浸取剂即5％的氨水100ml，盖上胶塞，室温状态下振荡30分钟，用定性快速滤纸过滤，用2％氨水洗涤沉淀6～7次，用水再洗涤沉淀2次，收集滤液和洗液共同置于250mL烧杯中，加热浓缩至5mL，加入10mL王水，在电炉上加热蒸至近干，加入8mL浓盐酸，用水吹洗表皿及杯壁，加热至沸腾，取下冷却至室温，以水定容至50mL容量瓶中，摇匀，静止30min，以原子吸收法测定容量瓶中液体的银含量，即为角银矿(AgCl)中Ag的含量；步骤二.矿石中银的硫化物中银含量的测定：将步骤一中的滤渣连同滤纸放入400mL烧杯中，加入浓盐酸100ml，加热到250℃保持沸腾30分钟，用定性快速滤纸过滤，用2％稀盐酸洗涤沉淀3～5次，再用水洗涤沉淀2次，收集滤液和洗液共同置于250mL烧杯中，加热浓缩至5mL，加入10mL王水，在电炉上加热蒸至近干，加入8mL浓盐酸，用水吹洗表皿及杯壁，加热至沸腾，取下冷却至室温，以水定容至50mL容量瓶中，摇匀，静止30min；以原子吸收法测定容量瓶中液体中的银含量，即矿石中硫化物中Ag含量；步骤三.矿石中自然银含量的测定：将步骤二中过滤后的滤渣连同滤纸转入400mL烧杯中，加入100ml浓度为50％的HNO3于电炉上煮沸浸取30min，用定性快速滤纸过滤，用2％的HNO3洗涤沉淀3～5次，再用水洗涤沉淀2次，收集滤液和洗液共同置于250mL烧杯中，加热浓缩至5mL，加入10mL王水，在电炉上加热蒸至近干，加入8mL浓盐酸，用水吹洗表皿及杯壁，加热至沸腾，取下冷却至室温，以水定容至50mL容量瓶中，摇匀，静止30min，以原子吸收法测定容量瓶中液体中的银含量，即为矿石中自然银(Ag0)的含量；步骤四.矿石中的脉石中银含量的测定：将步骤三中过滤后的滤渣连同滤纸放入瓷坩埚中，在电炉上灰化，并于马弗炉中在650℃下灼烧1小时，将残渣转入聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL浓盐酸、3mL浓硝酸、3mL浓高氯酸、2mL浓氢氟酸于电炉上加热溶解，蒸至近干，加入8mL浓盐酸，用水吹洗表皿及杯壁，加热至沸腾，取下冷却至室温，以水定容至50mL容量瓶中，摇匀，静止30min，以原子吸收法测定容量瓶中液体中的银，即为矿石中脉石中银的含量；步骤五.矿石中银总量的测定：称取0.3～0.5g矿石试样于250mL烧杯中，加水润湿，加入浓盐酸15mL，盖上表皿，于电热板上加热2～3分钟，，取下冷却，加入10mL浓硝酸和3mL浓高氯酸，置于电热板上加热，蒸至湿盐状后，取下冷至室温，加入15mL浓盐酸，以水冲洗表皿和杯壁，加热至沸腾，取下冷却，以水定容至100mL容量瓶中，摇匀，以原子吸收法测定容量瓶中溶液的银含量，即为矿石试样中银的总量。所述步骤一、步骤二和步骤三中，王水的配制方法为：ρ为1.19g/mL浓盐酸与ρ为1.42g/mL浓硝酸体积比为3:1，现用现配。所述步骤一至步骤五中，采用原子吸收法测定时所用仪器为原子吸收光谱仪和银空心阴极灯，波长328.1nm；标准系列的配制方法:移取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL银标准溶液，分别置于六个100mL容量瓶中，用15％盐酸溶液稀释至刻度，混匀，以试剂空白调零，测量吸光度，以银浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线；银标准溶液的配制方法如下：银标准贮存溶液的配置：称取0.5000g纯银即Ag的质量分数≥99.99％的银置于100mL烧杯中，加入20mL硝酸(50％)，加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物至红棕色气体消失，取下冷却，用不含氯离子的水移入1000mL棕色容量瓶中，加入30mLρ为1.42g/mL浓硝酸，用不含氯离子水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含0.500mg银；银标准溶液：移取50.00mL上述银标准贮存溶液于500mL棕色容量瓶中，加入10mLρ为1.42g/mL浓硝酸，用不含氯离子水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含50μg银。所述步骤一至步骤五中，银含量的计算公式为：具体实施方式原子吸收法测定时所用仪器为原子吸收光谱仪和银空心阴极灯，波长328.1nm；标准系列的配制方法:移取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL银标准溶液，分别置于六个100mL容量瓶中，用15％盐酸溶液稀释至刻度，混匀，以试剂空白调零，测量吸光度，以银浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线；银标准溶液的配制方法如下：银标准贮存溶液的配置：称取0.5000g纯银即Ag的质量分数≥99.99％的银置于100mL烧杯中，加入20mL硝酸(50％)，加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物至红棕色气体消失，取下冷却，用不含氯离子的水移入1000mL棕色容量瓶中，加入30mLρ为1.42g/mL浓硝酸，用不含氯离子水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含0.500mg银；银标准溶液：移取50.00mL上述银标准贮存溶液于500mL棕色容量瓶中，加入10mLρ为1.42g/mL浓硝酸，用不含氯离子水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含50μg银。实施例1由于市场上没有银物相的标样，本方法中使用配制的样品作为标样，具体配制方法及含量如下：准确称取氯化银0.0100g、硫化银0.0100g、粉末状银单质0.0100g、二氧化硅49.9700g，角银矿中银含量、硫化银中银含量、自然银含量以及脉石中银含量转化为g/t单位分别为150.5,87.1,200.0,0.0,该标准样品中银总量标准值为437.6g/t，混匀，按以下方法测定：步骤一.矿石中的角银矿(AgCl)中银含量的测定：称取0.5105g粒度小于0.075mm的矿石试样于200mL锥形瓶中，加入浸取剂即5％的氨水100ml，盖上胶塞，室温状态下振荡30分钟，用定性快速滤纸过滤，用2％氨水洗涤沉淀6～7次，用水再洗涤沉淀2次，收集滤液和洗液共同置于250mL烧杯中，加热浓缩本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种矿石中银物相的分析方法，其特征在于包括如下步骤：步骤一.矿石中的角银矿(AgCl)中银含量的测定：称取0.5000～1.0000g粒度小于0.075mm的矿石试样于200mL锥形瓶中，加入浸取剂即5％的氨水100ml，盖上胶塞，室温状态下振荡30分钟，用定性快速滤纸过滤，用2％氨水洗涤沉淀6～7次，用水再洗涤沉淀2次，收集滤液和洗液共同置于250mL烧杯中，加热浓缩至5mL，加入10mL王水，在电炉上加热蒸至近干，加入8mL浓盐酸，用水吹洗表皿及杯壁，加热至沸腾，取下冷却至室温，以水定容至50mL容量瓶中，摇匀，静止30min，以原子吸收法测定容量瓶中液体的银含量，即为角银矿(AgCl)中Ag的含量；步骤二.矿石中银的硫化物中银含量的测定：将步骤一中的滤渣连同滤纸放入400mL烧杯中，加入浓盐酸100ml，加热到250℃保持沸腾30分钟，用定性快速滤纸过滤，用2％稀盐酸洗涤沉淀3～5次，再用水洗涤沉淀2次，收集滤液和洗液共同置于250mL烧杯中，加热浓缩至5mL，加入10mL王水，在电炉上加热蒸至近干，加入8mL浓盐酸，用水吹洗表皿及杯壁，加热至沸腾，取下冷却至室温，以水定容至50mL容量瓶中，摇匀，静止30min；以原子吸收法测定容量瓶中液体中的银含量，即矿石中硫化物中Ag含量；步骤三.矿石中自然银含量的测定：将步骤二中过滤后的滤渣连同滤纸转入400mL烧杯中，加入100ml浓度为50％的HNO3于电炉上煮沸浸取30min，用定性快速滤纸过滤，用2％的HNO3洗涤沉淀3～5次，再用水洗涤沉淀2次，收集滤液和洗液共同置于250mL烧杯中，加热浓缩至5mL，加入10mL王水，在电炉上加热蒸至近干，加入8mL浓盐酸，用水吹洗表皿及杯壁，加热至沸腾，取下冷却至室温，以水定容至50mL容量瓶中，摇匀，静止30min，以原子吸收法测定容量瓶中液体中的银含量，即为矿石中自然银(Ag0)的含量；步骤四.矿石中的脉石中银含量的测定：将步骤三中过滤后的滤渣连同滤纸放入瓷坩埚中，在电炉上灰化，并于马弗炉中在650℃下灼烧1小时，将残渣转入聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL浓盐酸、3mL浓硝酸、3mL浓高氯酸、2mL浓氢氟酸于电炉上加热溶解，蒸至近干，加入8mL浓盐酸，用水吹洗表皿及杯壁，加热至沸腾，取下冷却至室温，以水定容至50mL容量瓶中，摇匀，静止30min，以原子吸收法测定容量瓶中液体中的银，即为矿石中脉石中银的含量；步骤五.矿石中银总量的测定：称取0.3～0.5g矿石试样于250mL烧杯中，加水润湿，加入浓盐酸15mL，盖上表皿，于电热板上加热2～3分钟，，取下冷却，加入10mL浓硝酸和3mL浓高氯酸，置于电热板上加热，蒸至湿盐状后，取下冷至室温，加入15mL浓盐酸，以水冲洗表皿和杯壁，加热至沸腾，取下冷却，以水定容至100mL容量瓶中，摇匀，以原子吸收法测定容量瓶中溶液的银含量，即为矿石试样中银的总量。...

【技术特征摘要】
1.一种矿石中银物相的分析方法，其特征在于包括如下步骤：步骤一.矿石中的角银矿(AgCl)中银含量的测定：称取0.5000～1.0000g粒度小于0.075mm的矿石试样于200mL锥形瓶中，加入浸取剂即5％的氨水100ml，盖上胶塞，室温状态下振荡30分钟，用定性快速滤纸过滤，用2％氨水洗涤沉淀6～7次，用水再洗涤沉淀2次，收集滤液和洗液共同置于250mL烧杯中，加热浓缩至5mL，加入10mL王水，在电炉上加热蒸至近干，加入8mL浓盐酸，用水吹洗表皿及杯壁，加热至沸腾，取下冷却至室温，以水定容至50mL容量瓶中，摇匀，静止30min，以原子吸收法测定容量瓶中液体的银含量，即为角银矿(AgCl)中Ag的含量；步骤二.矿石中银的硫化物中银含量的测定：将步骤一中的滤渣连同滤纸放入400mL烧杯中，加入浓盐酸100ml，加热到250℃保持沸腾30分钟，用定性快速滤纸过滤，用2％稀盐酸洗涤沉淀3～5次，再用水洗涤沉淀2次，收集滤液和洗液共同置于250mL烧杯中，加热浓缩至5mL，加入10mL王水，在电炉上加热蒸至近干，加入8mL浓盐酸，用水吹洗表皿及杯壁，加热至沸腾，取下冷却至室温，以水定容至50mL容量瓶中，摇匀，静止30min；以原子吸收法测定容量瓶中液体中的银含量，即矿石中硫化物中Ag含量；步骤三.矿石中自然银含量的测定：将步骤二中过滤后的滤渣连同滤纸转入400mL烧杯中，加入100ml浓度为50％的HNO3于电炉上煮沸浸取30min，用定性快速滤纸过滤，用2％的HNO3洗涤沉淀3～5次，再用水洗涤沉淀2次，收集滤液和洗液共同置于250mL烧杯中，加热浓缩至5mL，加入10mL王水，在电炉上加热蒸至近干，加入8mL浓盐酸，用水吹洗表皿及杯壁，加热至沸腾，取下冷却至室温，以水定容至50mL容量瓶中，摇匀，静止30min，以原子吸收法测定容量瓶中液体中的银含量，即为矿石中自然银(Ag0)的含量；步骤四.矿石中的脉石中银含量的测定：将步骤三中过滤后的滤渣连同滤纸放入瓷坩埚中，在电炉上灰化，并于马弗炉中在650℃下灼烧1小时，将残渣转入聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL浓盐酸、3mL浓硝酸、3mL浓高氯酸、2mL浓氢氟酸于电炉上加热溶解，蒸至近干，加入8mL浓盐酸，用水吹洗表皿及杯壁，加热至沸腾，取下冷却至室温，以水定容至50mL容量瓶中，摇匀，静止30min，以原子吸收法测定容量瓶中液体中的银，即为矿石中脉石中银的含量；步骤五.矿石中银...

【专利技术属性】
技术研发人员：张越，
申请(专利权)人：长春黄金研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：吉林,22