一种敌草快阴离子盐的绿色制备方法技术

本发明专利技术属于化学领域，公开了一种敌草快阴离子盐的绿色制备方法，包括：在盐酸或硫酸存在的条件下，敌草快二溴盐母液与氧化剂反应得到含有敌草快二氯盐或敌草快硫酸氢盐的反应液，反应液过滤，滤液经调pH、浓缩处理得到敌草快二氯盐母液或敌草快硫酸氢盐母液；滤饼与有机溶剂混合，通入乙烯反应至体系压力不再变化为止，反应液过滤，得到含有1,2‑二溴乙烷的滤液和敌草快二溴盐固体，敌草快二溴盐经洗涤、干燥，配制成敌草快二溴盐母液；滤液经回收得到1,2‑二溴乙烷，与联吡啶反应制敌草快二溴盐。本发明专利技术方法简单，适合于工业化生产，阳离子损失率低于0.5％；溴回收率在96％以上，从而实现了溴素的循环利用，避免了溴素的浪费。

【技术实现步骤摘要】
一种敌草快阴离子盐的绿色制备方法
本专利技术属于化学领域，涉及一种敌草快阴离子盐的绿色制备方法，具体涉及一种敌草快二氯盐或敌草快硫酸氢盐的制备方法。
技术介绍
敌草快(diquat)是一种优良的接触性干燥剂及具有内吸性质的除草剂，传统敌草快是二溴盐(CAS号:85-00-7)。敌草快二溴盐最早由英国ICI(ImperialChemicalIndustries)(先正达的前身)开发并工业化，其主要制备方法是由2,2’-二联吡啶与1,2-二溴乙烷环合反应(US2823987)，同时指出敌草快的阴离子改变并不破坏其除草活性。专利GB815348提到敌草快阴离子的改变不破坏其除草活性(herbicidalactivity)。相关文献也提到如百草枯、敌草快等除草剂的活性成分是阳离子部分，相关阴离子对其除草活性没有影响(Thedipyridyliumherbicides,paraquatanddiquat,P99)。在这些化合物中，阴离子对其活性没有影响，C1-,Br-,I-,CH3SO42-,SO42-这些离子对等摩尔量底物的影响是相等的(J.Sci.FoodAgric.,11,June,19本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种敌草快阴离子盐的绿色制备方法，其特征在于包括：在盐酸或硫酸存在的条件下，敌草快二溴盐母液与氧化剂进行氧化反应得到含有敌草快二氯盐或敌草快硫酸氢盐的反应液，反应液过滤，滤液经调pH、浓缩处理得到敌草快二氯盐母液或敌草快硫酸氢盐母液；滤饼与有机溶剂混合，通入乙烯反应至体系压力不再变化为止，反应液过滤，得到含有1,2‑二溴乙烷的滤液和敌草快二溴盐固体，敌草快二溴盐经洗涤、干燥，配制成敌草快二溴盐母液。

【技术特征摘要】
1.一种敌草快阴离子盐的绿色制备方法，其特征在于包括：在盐酸或硫酸存在的条件下，敌草快二溴盐母液与氧化剂进行氧化反应得到含有敌草快二氯盐或敌草快硫酸氢盐的反应液，反应液过滤，滤液经调pH、浓缩处理得到敌草快二氯盐母液或敌草快硫酸氢盐母液；滤饼与有机溶剂混合，通入乙烯反应至体系压力不再变化为止，反应液过滤，得到含有1,2-二溴乙烷的滤液和敌草快二溴盐固体，敌草快二溴盐经洗涤、干燥，配制成敌草快二溴盐母液。2.根据权利要求1所述的敌草快阴离子盐的绿色制备方法，其特征在于所述的敌草快二溴盐母液中阳离子含量为20～30％；所述的敌草快二氯盐或敌草快硫酸氢盐母液中阳离子含量为20～30％。3.根据权利要求1所述的敌草快阴离子盐的绿色制备方法，其特征在于所述的氧化剂为质量分数30～50％的双氧水；所述的盐酸的质量分数为20％～36％；所述的硫酸的质量分数为30～98％。4.根据权利要求1所述的敌草快阴离子盐的绿色制备方法，其特征在于所述的敌草快二溴盐与盐酸或硫酸的摩尔比为1:1.4～2.0。5...

【专利技术属性】
技术研发人员：薛谊，岳瑞宽，陈洪龙，袁意，王文魁，罗超然，刘小攀，周钰明，鲍杰华，
申请(专利权)人：南京红太阳生物化学有限责任公司，东南大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32