一种连续化合成2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶的方法技术

本发明专利技术公开了一种连续化合成2，3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶的方法，首先预热2，3‑二氯‑5‑三氯甲基吡啶,氟化氢加压，分别用泵和质量流量计将两种原料打入管式反应器中,控制反应温度150‑250℃，反应压力为3‑6mpa，将得到的反应液冷却后处理，得到产品2，3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶，收率大于80％，产品纯度大于98％，且本发明专利技术不使用催化剂，减少生产成本，相对以往的釜式反应，本发明专利技术采用了连续化的方式制备，因此具有操作简单，适合大规模工业化生产，采用本发明专利技术提供的方法，反应产生的废气可以回收，经过分离后处理可再循环利用，因此极大的减少了废气的排放。

【技术实现步骤摘要】
一种连续化合成2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶的方法
本专利技术属于精细化工合成领域，具体涉及一种采用连续化法合成2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶的方法。
技术介绍
2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶是合成农药和医药重要的有机中间体，目前报道的生产方法多以催化剂制备为主，广泛应用于农药、医药、精细化工合成领域，有广泛的市场前景，专利CN104557683添加催化剂，釜式反应，产品收率小于70％，本专利技术除去催化剂的使用，采用管式反应，在一定压力和温度下，两种物料连续进料；提高收率，且反应产生废气可冷却回收；绿色环保。
技术实现思路
本专利技术提供一种连续化合成2，3-二氯-3-氟甲基吡啶的方法，克服传统工艺的釜式反应，不采用催化剂，减少生产催化剂的成本，且反应后不用回收催化剂再生，采用管式反应，在一定的温度和压力下，两种物料连续反应，产品收率高，且反应产生的废气可经过低温冷却回收，减少污染，改善环境。本专利技术的目的是连续化合成2，3-二氯-3-氟甲基吡啶的方法，不使用催化剂，其合成方法如下：(1)、预热原料2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶；(2)、氟化氢加压至5-8mpa；(3)分别用计量泵和本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种采用连续化合成2，3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶的方法，其特征在于，不使用催化剂，包括如下步骤：(1)、预热原料2，3‑二氯‑5‑三氯甲基吡啶；(2)、氟化氢加压至5‑8mpa；(3)分别用计量泵和质量流量计将步骤(1)和(2)中两种物料打入管式反应器；(4)、控制反应温度为150‑250℃，反应压力为3‑6mpa；(5)、收集反应液收集到接收罐，控制接收罐温度为20‑90℃，反应液收集后精馏得纯品；废气收集至尾气吸收罐冷却分离。

【技术特征摘要】
1.一种采用连续化合成2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶的方法，其特征在于，不使用催化剂，包括如下步骤：(1)、预热原料2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶；(2)、氟化氢加压至5-8mpa；(3)分别用计量泵和质量流量计将步骤(1)和(2)中两种物料打入管式反应器；(4)、控制反应温度为150-250℃，反应压力为3-6mpa；(5)、收集反应液收集到接收罐，控制接收罐温度为20-90℃，反应液收集后精馏得纯品；废气收集至尾气吸收罐冷却分离。2.根据权利要求1所述的采用连续法生产2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶的方法，其特征在于：步骤(1)中，原料的预热温度为100-150℃。3.根据权利要求1所述的采用连续法生产2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶的方法，其特征在于：步骤(2)中，氟化氢采用氮气加压。4.根据权利要求1所述的采用连续法生产2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶的方法，其特征在于：步骤(3)中，管式反应器为DN20，长度5m...

【专利技术属性】
技术研发人员：王志钢，王庆吉，王蕊，王建青，王炳春，李进，
申请(专利权)人：中触媒新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁,21