一种多孔钛膜专用钛粉末或钛合金粉末的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种多孔钛膜专用钛粉末或钛合金粉末的制备方法，该方法包括：一、将压制得到钛块或钛合金块置于炉胆中；二、对炉胆抽真空并保温；三、向炉胆中充入氢气进行自蔓延的氢化反应；四、钛块或钛合金块吸氢饱和得氢化钛块或氢化钛合金块；五、粉碎过筛；六、粗粉破碎；七、保温脱氢得钛粉末或钛合金脱氢粉；八、打碎过筛并经磁选和浮选得钛粉末及钛合金粉末。本发明专利技术利用氢化反应放出的热满足了氢化反应继续进行所需要的热能供给进行自蔓延的氢化反应，减少反应产生的热量增加，避免了钛块或钛合金块的氢化不彻底，提高钛块或钛合金块氢化脆化的程度，最终得到粒度较细且均匀的钛粉末或钛合金粉末，提高了钛粉或钛合金粉的品质。

【技术实现步骤摘要】
一种多孔钛膜专用钛粉末或钛合金粉末的制备方法
本专利技术属于粉末冶金
，具体涉及一种多孔钛膜专用钛粉末或钛合金粉末的制备方法。
技术介绍
湿法冶金工作条件十分苛刻，不仅要承受许多介质的强烈腐蚀，还要承受一定的载荷，国内许多湿法冶金企业都在广泛使用多孔钛及钛合金膜技术改进或代替传统的过滤分离装置。此外，目前氯碱、水处理等行业对多孔钛阳极膜有巨大的市场需求，每年约需多孔钛阳极达5000吨左右。制药行业的“大输液”中的活性碳与液体的液固分离，也需要孔隙均匀、厚度一致的高品质多孔钛膜，每年需要多孔钛膜约10000m2。另外，啤酒、饮料行业的过滤需用高品质多孔钛膜约50000m2。制备这些多孔钛膜合计约需钛粉上万吨。而要提高多孔钛及钛合金金属膜的环保、低污染、耐腐蚀性能和承受能力(力学性能)，就需要降低其氧含量和铁含量，相应的其重要基础原料也就需要低氧、低铁含量以及细粒度、耐腐蚀的高品质钛及钛合金粉末。纵观全球，包括我国在内的许多国家均拥有相对成熟的钛粉的制备技术，已经基本满足常规粉末冶金制备致密或多孔钛材的需求，但批量供应的钛及钛合金粉末其氧含量和铁含量较高，满足不了高品质钛及钛合金粉末的要求。随着湿法冶金、能源环保、制药行业、啤酒、饮料、国防军工等领域的快速发展，对高品质的细钛粉的需求越来越多。目前大批量钛及钛合金粉末的主流制备方法是氢化脱氢法(HDH)，然而在氢化变脆过程中，由于氢化反应是一个放热过程，反应速度很快，大批量生产中随着氢化物料量的增加，短时间聚集的热量会相应增加，使的钛或钛合金温度迅速升高而熔化，导致物料氢化不透，也不易破碎，制备的粉末较粗，此外粉末的氧含量和铁含量也比较高，不能满足高精度耐腐蚀多孔钛及钛合金膜的要求。图1是现有技术制备的钛粉末的SEM图，从图1可以看出，现有技术制备得到的钛粉末大小颗粒相差较大，粉末较粗，颗粒上面附着有微细粉末，容易引起氧化，甚至氧化发热起火，且微细粉末常常是氧化粉末。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种多孔钛膜专用钛及钛合金粉末制备方法。该方法对钛块或钛合金块氢化反应过程进行控制，利用氢化反应放出的热满足了氢化反应继续进行所需要的热能供给进行自蔓延的氢化反应，减少反应产生的热量增加，避免了钛块或钛合金块的氢化不彻底，提高钛块或钛合金块氢化脆化的程度，最终得到粒度较细且均匀的钛粉末或钛合金粉末，提高了钛粉或钛合金粉中的品质。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种多孔钛膜专用钛粉末或钛合金粉末的制备方法，该方法采用的两用加热炉的炉胆和加热炉壳可自由分离，所述炉胆的两端分别为炉门端和密闭端，炉门端分别与真空系统、水冷却系统和氢气进气口连接，炉门端与真空系统之间设置有真空阀，炉门与氢气进气口之间设置有氢气阀和压力表，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、将海绵钛、钛屑或钛合金屑压制成型，得到钛块或钛合金块，然后将钛块或钛合金块置于两用加热炉的炉胆中；所述钛屑或钛合金屑在使用前均经过净化处理；步骤二、打开步骤一中所述的真空阀，采用扩散泵并以机械泵为前级泵对炉胆抽真空至真空度到10-3Pa，然后将炉胆从密闭端开始推入加热炉壳中并加热至150℃～250℃进行保温，同时继续对炉胆抽真空；步骤三、当步骤二中所述炉胆中的真空度为10-2Pa以上时关掉真空阀停止抽真空和保温，然后打开氢气阀向炉胆中充入露点小于-40℃的氢气，当炉胆中的氢气压力为0.12MPa～0.18MPa时，停止通入氢气并采用加热炉壳继续对炉胆加热，当炉胆中的温度升高至480℃～670℃且压力开始下降时，向炉胆中充入氢气，当炉胆中的压力快速下降时增加氢气通入量并停止加热，使钛块或钛合金块进行自蔓延的氢化反应；所述自蔓延的氢化反应的过程中炉胆中的氢气压力为0.1MPa～0.4MPa；步骤四、当步骤三中所述自蔓延的氢化反应结束后，减少氢气的通入量使炉胆氢气进气口处的压力表数值保持在0.2MPa以上，然后采用加热炉壳加热使炉胆中的温度升高至650℃～700℃进行保温，当钛块或钛合金块吸氢饱和后压力表数值不发生变化，停止加热，得到氢化钛块或氢化钛合金块，当炉胆中的温度降至60℃后取出氢化钛块或氢化钛合金块；所述炉胆中的温度降至60℃的过程中炉胆中的氢气压力在0.2MPa以上；步骤五、将步骤四中得到的氢化钛块或氢化钛合金块在惰性气体的保护下进行粗粉碎，然后过60目筛，得到的筛下物为氢化钛粗粉或氢化钛合金粗粉；步骤六、采用惰性气体气流磨将步骤五中得到的氢化钛粗粉或氢化钛合金粗粉进行破碎，得到氢化钛粉末或氢化钛合金粉末；步骤七、将步骤六中得到的氢化钛粉末或氢化钛合金粉末装入长方形镍舟中并铺平，然后将长方形镍舟装入真空炉中，并在每层长方形镍舟上方覆盖多孔钛板，采用扩散泵并以机械泵为前级泵对真空炉中抽真空至真空度不超过10-2Pa，再加热至200℃进行保温，继续抽真空至真空炉中的真空度为10-2Pa时，继续加热至700℃对氢化钛粉末或氢化钛合金粉末进行保温脱氢，得到钛脱氢粉或钛合金脱氢粉；步骤八、将步骤七中得到的钛脱氢粉或钛合金脱氢粉打碎后过60目筛，然后采用中高磁能积NdFeB永磁体进行三次以上的磁选除铁，再采用质量纯度为99.99％的惰性气体浮选去除SiO2、Al2O3及氧化微细颗粒粉尘，得到钛粉末或钛合金粉末；所述钛粉末或钛合金粉末中的铁的质量含量不超过0.1％，氧的质量含量不超过0.18％。本专利技术以海绵钛、钛屑或钛合金屑为原料，采用自蔓延的氢化反应，利用氢化反应放出的热满足了氢化反应继续进行所需要的热能供给，维持氢化反应延续不断地进行下去，由于钛块或钛合金块氢化反应放出的热已经被利用，随着氢化反应的进行，反应产生的热量增加较少，待氢化的钛块或钛合金块的温度升高有限，不会产生熔化现象，从而钛块或钛合金块均得到氢化，避免了钛块或钛合金块氢化不彻底现象，提高钛块或钛合金块氢化脆化的程度，有利于后续的破碎，最终得到粒度较细且均匀的钛粉末或钛合金粉末，提高了钛粉末或钛合金粉末中的品质；同时在整个自蔓延的氢化反应过程中，根据氢气消耗情况及时调整氢气通入量，始终保持炉胆中氢气压力为正压，避免了外界空气渗入导致的氧化，降低了钛粉末或钛合金粉末中的氧含量。上述的一种多孔钛膜专用钛粉末或钛合金粉末的制备方法，其特征在于，步骤六所述破碎采用的惰性气体的质量纯度为99.99％，所述破碎的过程中惰性气体气流磨中的氧含量为100ppm～300ppm，惰性气体气流磨中分级轮的转速为2500转/分～4000转/分；所述氢化钛粉末或氢化钛合金粉末的粒度不大于-100目。通过调节惰性气体气流磨的分级轮转速控制氢化钛粉末或氢化钛合金粉末的粒度范围，使氢化钛粉末或氢化钛合金粉末充分脱氢，大大提高了脱氢速率上述的一种多孔钛膜专用钛粉末或钛合金粉末的制备方法，其特征在于，步骤七所述氢化钛粉末或氢化钛合金粉末铺平后的厚度为5mm～30mm。将铺设在镍舟中的氢化钛粉末或氢化钛合金粉末的厚度限定在5mm～30mm，在提高镍舟装粉量的同时，避免了粉末的粘连结块，有利于提高粉末脱氢的速率和效率。上述的一种多孔钛膜专用钛粉末或钛合金粉末的制备方法，其特征在于，步骤七中采用梯度层装法将长方形镍舟装入真空炉中，所述本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种多孔钛膜专用钛粉末或钛合金粉末的制备方法，该方法采用的两用加热炉的炉胆和加热炉壳可自由分离，所述炉胆的两端分别为炉门端和密闭端，炉门端分别与真空系统、水冷却系统和氢气进气口连接，炉门端与真空系统之间设置有真空阀，炉门与氢气进气口之间设置有氢气阀和压力表，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、将海绵钛、钛屑或钛合金屑压制成型，得到钛块或钛合金块，然后将钛块或钛合金块置于两用加热炉的炉胆中；所述钛屑或钛合金屑在使用前均经过净化处理；步骤二、打开步骤一中所述的真空阀，采用扩散泵并以机械泵为前级泵对炉胆抽真空至真空度为10‑3Pa，然后将炉胆从密闭端开始推入加热炉壳中并加热至150℃～250℃进行保温，同时继续对炉胆抽真空；步骤三、当步骤二中所述炉胆中的真空度为10‑2Pa以上时关掉真空阀停止抽真空和保温，然后打开氢气阀向炉胆中充入露点小于‑40℃的氢气，当炉胆中的氢气压力为0.12MPa～0.18MPa时，停止通入氢气并采用加热炉壳继续对炉胆加热，当炉胆中的温度升高至480℃～670℃且压力开始下降时，向炉胆中充入氢气，当炉胆中的压力快速下降时增加氢气通入量并停止加热，使钛块或钛合金块进行自蔓延的氢化反应；所述自蔓延的氢化反应的过程中炉胆中的氢气压力为0.1MPa～0.4MPa；步骤四、当步骤三中所述自蔓延的氢化反应结束后，减少氢气的通入量使炉胆氢气进气口处的压力表数值保持在0.2MPa以上，然后采用加热炉壳加热使炉胆中的温度升高至650℃～700℃进行保温，当钛块或钛合金块吸氢饱和后压力表数值不发生变化，停止加热，得到氢化钛块或氢化钛合金块，当炉胆中的温度降至60℃后取出氢化钛块或氢化钛合金块；所述炉胆中的温度降至60℃的过程中炉胆中的氢气压力在0.2MPa以上；步骤五、将步骤四中得到的氢化钛块或氢化钛合金块在惰性气体的保护下进行粗粉碎，然后过60目筛，得到的筛下物为氢化钛粗粉或氢化钛合金粗粉；步骤六、采用惰性气体气流磨将步骤五中得到的氢化钛粗粉或氢化钛合金粗粉进行破碎，得到氢化钛粉末或氢化钛合金粉末；步骤七、将步骤六中得到的氢化钛粉末或氢化钛合金粉末装入长方形镍舟中并铺平，然后将长方形镍舟装入真空炉中，并在每层长方形镍舟上方覆盖多孔钛板，采用扩散泵并以机械泵为前级泵对真空炉中抽真空至真空度不超过10‑2Pa，再加热至200℃进行保温，继续抽真空至真空炉中的真空度为10‑2Pa时，继续加热至700℃对氢化钛粉末或氢化钛合金粉末进行保温脱氢，得到钛脱氢粉或钛合金脱氢粉；步骤八、将步骤七中得到的钛脱氢粉或钛合金脱氢粉打碎后过60目筛，然后采用中高磁能积NdFeB永磁体进行三次以上的磁选除铁，再采用质量纯度为99.99％的惰性气体浮选去除SiO2、Al2O3及氧化微细颗粒粉尘，得到钛粉末或钛合金粉末；所述钛粉末或钛合金粉末中的铁的质量含量不超过0.1％，氧的质量含量不超过0.18％。...

【技术特征摘要】
1.一种多孔钛膜专用钛粉末或钛合金粉末的制备方法，该方法采用的两用加热炉的炉胆和加热炉壳可自由分离，所述炉胆的两端分别为炉门端和密闭端，炉门端分别与真空系统、水冷却系统和氢气进气口连接，炉门端与真空系统之间设置有真空阀，炉门与氢气进气口之间设置有氢气阀和压力表，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、将海绵钛、钛屑或钛合金屑压制成型，得到钛块或钛合金块，然后将钛块或钛合金块置于两用加热炉的炉胆中；所述钛屑或钛合金屑在使用前均经过净化处理；步骤二、打开步骤一中所述的真空阀，采用扩散泵并以机械泵为前级泵对炉胆抽真空至真空度为10-3Pa，然后将炉胆从密闭端开始推入加热炉壳中并加热至150℃～250℃进行保温，同时继续对炉胆抽真空；步骤三、当步骤二中所述炉胆中的真空度为10-2Pa以上时关掉真空阀停止抽真空和保温，然后打开氢气阀向炉胆中充入露点小于-40℃的氢气，当炉胆中的氢气压力为0.12MPa～0.18MPa时，停止通入氢气并采用加热炉壳继续对炉胆加热，当炉胆中的温度升高至480℃～670℃且压力开始下降时，向炉胆中充入氢气，当炉胆中的压力快速下降时增加氢气通入量并停止加热，使钛块或钛合金块进行自蔓延的氢化反应；所述自蔓延的氢化反应的过程中炉胆中的氢气压力为0.1MPa～0.4MPa；步骤四、当步骤三中所述自蔓延的氢化反应结束后，减少氢气的通入量使炉胆氢气进气口处的压力表数值保持在0.2MPa以上，然后采用加热炉壳加热使炉胆中的温度升高至650℃～700℃进行保温，当钛块或钛合金块吸氢饱和后压力表数值不发生变化，停止加热，得到氢化钛块或氢化钛合金块，当炉胆中的温度降至60℃后取出氢化钛块或氢化钛合金块；所述炉胆中的温度降至60℃的过程中炉胆中的氢气压力在0.2MPa以上；步骤五、将步骤四中得到的氢化钛块或氢化钛合金块在惰性气体的保护下进行粗粉碎，然后过60目筛，得到的筛下物为氢化钛粗粉或氢化钛合金粗粉；步骤六、采用惰性气体气流磨将步骤五中得到的氢化钛粗粉或氢化钛合金粗粉进行破碎，得到氢化钛粉末或氢化钛合金粉末；步骤七、将步骤六中得到的氢化钛粉末或氢化钛合金粉末装入长方形镍舟中并铺平，然后将长方形镍舟装入真空炉中，并在每层长方形镍舟上方覆盖多孔钛板，采用扩散泵并以机械泵为前级泵对真空炉中抽真空至真空度不超过10-2Pa，再加热至200℃进行...

【专利技术属性】
技术研发人员：李增峰，谈萍，赵少阳，沈垒，殷京瓯，文佳艺，皮艳霞，
申请(专利权)人：西北有色金属研究院，
类型：发明
国别省市：陕西,61