一种密闭清洗玻璃器皿及称量瓶中可溶有机质的方法技术

本发明专利技术涉及一种密闭清洗玻璃器皿及称量瓶中可溶有机质的方法。主要解决了现有实验玻璃器皿及称量瓶中可溶有机质的清洗质量差、不环保有污染的问题。包括以下步骤：1）将玻璃器皿及称量瓶水平放入清洗罐中；2）连接好密闭清洗装置后，将氯仿试剂从加料口加入蒸馏釜中；3）打开冷凝器冷却水开关，打开控制器电源开关，设定清洗温度和清洗时间，启动清洗开关，加热升温达到设定温度，氯仿蒸发冷凝，循环清洗；4）设定清洗时间到时自动停止加热，待氯仿试剂冷却后，打开放液阀，清洗罐中的试剂流入到蒸馏釜中，取出玻璃器皿及称量瓶，关闭冷凝器冷却水，完成清洗过程。该方法清洗玻璃器皿及称量瓶中可溶有机质的质量高，满足有机地球化学分析和安全环保无污染的要求。

A Closed Cleaning Method for Soluble Organic Matter in Glassware and Weighing Bottles

The invention relates to a method for sealing cleaning soluble organic matter in glassware and weighing bottle. The problems of poor cleaning quality, environmental protection and pollution of soluble organic matter in existing experimental glassware and weighing bottle are mainly solved. It includes the following steps: 1) putting glass utensils and weighing bottles into the cleaning tank horizontally; 2) connecting the closed cleaning device, adding chloroform reagent from the feed port into the distillation kettle; 3) opening the condenser cooling water switch, opening the controller power switch, setting the cleaning temperature and time, starting the cleaning switch, heating up to the set temperature, evaporating chloroform condensation, circulation. 4) Set the cleaning time and stop heating automatically. After the chloroform reagent is cooled, open the drain valve. The reagent in the cleaning tank flows into the distillation kettle, take out the glassware and weighing bottle, close the cooling water of the condenser, and complete the cleaning process. The method can clean the soluble organic matter in glassware and weighing bottle with high quality and meet the requirements of organic geochemical analysis, safety, environmental protection and pollution-free.

【技术实现步骤摘要】
一种密闭清洗玻璃器皿及称量瓶中可溶有机质的方法
本专利技术涉及油气有机地球化学实验领域，特别涉及一种密闭清洗玻璃器皿及称量瓶中可溶有机质的方法。
技术介绍
在油气有机地球化学实验中，原油和沉积岩中可溶有机质的提取、分离制备、测定时使用称量瓶、烧杯等玻璃器皿，为节省成本往往清洗后重复使用，一般采用人工氯仿开放式清洗方法，将几十个玻璃器皿及称量瓶浸泡于氯仿溶剂中，待有机质溶解后再用氯仿一个个冲洗，每个至少冲洗三次以上。由于人体不能代谢氯仿，长期接触氯仿会在人体中积累，易损害肝脏、引起肝硬化，最终导致肝癌等疾病。可见，人工开放式清洗方法存在以下问题，一是严重危害实验操作人员健康，无法满足以人为本、安全环保的要求；二是人工清洗效率较低，浪费大量试剂，不适用于大量玻璃器皿及称量瓶的清洗；三是清洗有机质的洁净度受人为因素的影响。因此，需要研发密闭自动清洗玻璃器皿及称量瓶中可溶有机质方法，以达到安全环保、无污染、对人体无化学损害、自动化程度高、清洗质量高、降低分析成本的目的。有文献报道利用有机溶剂清洗的方法，参见(1)刘小平“聚酰胺单体回收蒸馏釜清洗方法”(广东化纤，2000年第1期)；(2)周强、刘玉岭、高宝红等“BDD电化学结合表面活性剂的新型清洗方法”(半导体技术,2010第9期)等。上述(1)利用有机溶剂溶解通过蒸馏釜的方法清洗聚酰胺单体；上述(2)采用掺硼金刚石膜作阳极的电化学方法制备出氧化液,用其去除表面有机污染物。上述方法都不能解决油气有机地球化学实验玻璃器皿及称量瓶中可溶有机质的清洗、环保无污染等问题。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是克服背景技术中存在的现有实验玻璃器皿及称量瓶中可溶有机质的清洗质量差、不环保有污染的问题，而提供一种密闭清洗玻璃器皿及称量瓶中可溶有机质的方法，该密闭清洗玻璃器皿及称量瓶中可溶有机质的方法，清洗质量高，能够达到安全环保无污染的要求。本专利技术解决其问题可通过如下技术方案来达到：该密闭清洗玻璃器皿及称量瓶中可溶有机质的方法，包括以下步骤：1)连接密闭清洗装置，将玻璃器皿及称量瓶水平放入清洗罐中；2)将清洗罐下方连接蒸馏釜，放入加热套中；3)将清洗罐上方经磨口转接器连接冷凝器；4)连接好密闭清洗装置后，将氯仿试剂从加料口加入蒸馏釜中；5)打开冷凝器冷却水开关，打开控制器电源开关，设定清洗温度和清洗时间，启动清洗开关，加热升温达到设定温度，氯仿蒸发冷凝，循环清洗；6)设定清洗时间到时自动停止加热，待氯仿试剂冷却后，打开放液阀，清洗罐中的试剂流入到蒸馏釜中，取出玻璃器皿及称量瓶，关闭冷凝器冷却水，完成清洗过程。本专利技术提出了密闭清洗玻璃器皿及称量瓶中可溶有机质的方法主要是利用虹吸的原理，在一个封闭、加热(设定温度80℃)、冷凝的系统中，加热氯仿变成蒸汽冲洗溶解有机质，氯仿蒸汽再通过冷凝管冷凝，形成一个密闭循环冲洗系统，清洗过程达到了安全环保、高效，避免了人工氯仿清洗方法伤害人体、浪费试剂，保证了清洗质量，可利用这些清洗干净的玻璃器皿进行油气有机地球化学实验，满足了油气地球化学科研生产的需求。专利技术与上述
技术介绍
相比较可具有如下有益效果：该密闭清洗玻璃器皿及称量瓶中可溶有机质的方法，利用虹吸的原理，在一个封闭、加热高温、冷凝的系统中，加热氯仿变成蒸汽冲洗溶解有机质，氯仿蒸汽再通过冷凝管冷凝，形成一个密闭循环高温冲洗系统，清洗过程达到了安全、环保、高效，避免了人工氯仿清洗方法伤害人体、试剂浪费，保证了清洗质量，可利用这些清洗干净的玻璃器皿进行油气有机地球化学实验，满足了油气地球化学科研生产的需求。利用本专利技术密闭清洗玻璃器皿及称量瓶中可溶有机质方法，清洗使用过的称量瓶(内有可溶有机质)，结果表明，本专利技术方法称量瓶中残留有机物相对含量低于0.000960％，较人工清洗方法的低一个数量级，有机质残留量不会对有机地球化学分析数据及结果产生污染及影响。附图说明附图1是本专利技术的结构示意图；附图2为本专利技术实施例中清洗过程残留有机物检测气相色谱图；附图3为本专利技术实施例中不同清洗方法残留有机物检测气相色谱对比图。图中：1、螺旋管；2、冷凝器；3、磨口转接器；4、清洗罐；5、虹吸管；6、温度传感器；7、控制器；8、液位传感器；9、加热套；10、升降台；11、冷水出口；12、冷水进口；13、导气管；14、多孔玻璃档板；15、放液阀；16、加料口；17、蒸馏釜。具体实施方式：下面结合附图及实施例将对本专利技术作进一步说明：实施例1如附图1所示，该密闭清洗玻璃器皿及称量瓶中可溶有机质的方法所使用的密闭清洗装置，包括清洗罐体4、蒸馏釜17，所述的清洗罐体4上端连接磨口转接器3，磨口转接器3上端连接有螺旋管冷凝器2，螺旋管冷凝器2中贯穿有通入冷凝溶剂蒸汽用的螺旋管1,螺旋管冷凝器2两侧上下部接有冷却水出口11和冷却水进口12；清洗罐体4内底部置有水平放置的多孔玻璃板14,清洗罐体4下部管线连接蒸馏釜17，蒸馏釜17置于加热套9中，蒸馏釜17上部一侧开有一个加料口16、另一侧上部有一个温度传感器6和液位传感器8接口，温度传感器6和液位传感器8通过传感线与控制器7连接，控制器7控制蒸馏釜17中蒸馏溶剂温度和保证液位到蒸馏釜17高度的1/4处时自动断电保护；加热套9通过电源线与控制器7连接，加热套9加热温度和时间在控制器7上设定，控制器7通过温度传感器控制蒸馏釜中蒸馏溶剂及加热套温度，通过液位传感器对蒸馏溶剂液位监测，当蒸馏溶剂液位低于液位传感器时，控制器自动断电停止加热；加热套9置于升降台10上，升降台为加热套及装置提供支撑；清洗罐体4底部与蒸馏釜17开口间接有虹吸管5，清洗罐体4下部管线与清洗罐体4底部间连接的支管线上连接放液阀15；所述清洗罐体4外部与下部管线间接有溶剂蒸汽导气管13，虹吸管5上端处于清洗罐体4的2/3位置。上述装置用于密闭清洗玻璃器皿及称量瓶中可溶有机质的方法为：(1)清洗方法：将一批(20个)称量瓶(有可溶有机质)放置于清洗罐中，连接磨口转接器和冷凝器，连接好密闭清洗装置后，通过加料口向蒸馏釜中加入氯仿试剂；冷凝器通入冷却水，设定清洗温度80℃、清洗时间4h，启动清洗；循环清洗4h后自动停止，待氯仿试剂冷却后，打开放液阀将清洗罐中的残液流入到蒸馏烧瓶中，取出称量瓶，完成清洗过程。(2)有机质检测方法：利用正己烷试剂溶解称量瓶中的有机质，采用气相色谱分析方法检测，气相色谱分析条件：安捷伦7890A气相色谱仪及化学工作站，弹性石英毛细柱：30m×0.25mm×0.5μm；汽化室温度320℃；检测器：FID温度330℃；柱温：40℃，恒温0.5min，以5℃/min升温到320℃，再恒温30min；燃气：氢气，流量45ml/min；助燃气：空气，流量为450ml/min。定量：采用面积归一化法定量。实施例2-6实施例2-6清洗时间分别为2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h，其余同实施例1。清洗实验结果对比：(1)清洗时间对残留有机物含量的影响：表1为实施例1-6不同清洗时间残留有机物分析数据，图2为实施例中清洗过程残留有机物检测气相色谱图。从实施例同一称量瓶不同清洗时间残留有机物分析数据(表1)和色谱检测谱图(图2)看，随清洗时间的延长，残留有机物相对含量减小。当清洗时间达到4h后，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种密闭清洗玻璃器皿及称量瓶中可溶有机质的方法，其特征在于：包括以下步骤：1）连接密闭清洗装置，将玻璃器皿及称量瓶水平放入清洗罐中；2）将清洗罐下方连接蒸馏釜，放入加热套中；3）将清洗罐上方经磨口转接器连接冷凝器；4）连接好密闭清洗装置后，将氯仿试剂从加料口加入蒸馏釜中；5）打开冷凝器冷却水开关，打开控制器电源开关，设定清洗温度和清洗时间，启动清洗开关，加热升温达到设定温度，氯仿蒸发冷凝，循环清洗；6）设定清洗时间到时自动停止加热，待氯仿试剂冷却后，打开放液阀，清洗罐中的试剂流入到蒸馏釜中，取出玻璃器皿及称量瓶，关闭冷凝器冷却水，完成清洗过程。

【技术特征摘要】
1.一种密闭清洗玻璃器皿及称量瓶中可溶有机质的方法，其特征在于：包括以下步骤：1）连接密闭清洗装置，将玻璃器皿及称量瓶水平放入清洗罐中；2）将清洗罐下方连接蒸馏釜，放入加热套中；3）将清洗罐上方经磨口转接器连接冷凝器；4）连接好密闭清洗装置后，将氯仿试剂从加料口加入蒸馏釜中；5）打开冷凝器冷却水开关，打开控制器电源开关，设定清洗温度和清洗时间，启动清洗开关，加热升温达到设定温度，氯仿蒸发冷凝，循环清洗；6）设定清洗时间到时自动停止加热，待氯仿试剂冷却后，打开放液阀，清洗罐中的试剂流入到蒸馏釜中，取出玻璃器皿及称量瓶，关闭冷凝器冷却水，完成清洗过程。2.根据权利要求1所述的密闭清洗玻璃器皿及称量瓶中可溶有机质的方法，其特征在于：使用的密闭清洗装置包括清洗罐体（4）、蒸馏釜（17），所述的清洗罐体（4）上端连接磨口转接器（3），磨口转接器（3）上端连接有螺旋管冷凝器（2），螺旋管冷凝器（2）中贯穿有通入和冷凝溶剂蒸汽用的螺旋管（1），清洗罐体（4）内底部水平放置有多孔玻璃板（14）,清洗罐体（4）下部管线连接蒸馏釜（17），蒸馏釜（17）右侧上部有一个加料口（16）、左侧上部有一个温度传...

【专利技术属性】
技术研发人员：张居和，白琳，吴雪姣，白树庆，范庆华，王霄寒，刘涛，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，大庆油田有限责任公司，
类型：发明
国别省市：北京,11