一种气固相催化剂中流失组分的流失量和流失速率的评价方法技术

本发明专利技术公开了一种气固相催化剂中流失组分的流失量和流失速率的评价方法，包括以下步骤：(1)完整样品的体积测量；(2)完整样品取小样；(3)小样和阱的安装；(4)小样水热老化；(5)程序空白试验；(6)捕集介质的制样和称取：(7)捕集介质的消解；(8)捕集介质的试液分析；(9)结果计算。本方法可用于各类气固相催化剂的挥发特性如挥发量、挥发速率、挥发影响条件的考察，及催化剂颗粒物脱落量、脱落速率和脱落影响条件的考察，尤其适用于机动车用整体式气固相催化剂的流失组分考察，尤其适用于机动车用整体式气固相催化剂的流失组分考察。

An Evaluation Method of Loss Rate and Loss Rate of Lost Components in Gas-solid Catalysts

The present invention discloses a method for evaluating the loss rate and loss rate of lost components in gas-solid catalysts, including the following steps: (1) volume measurement of complete samples; (2) sampling of complete samples; (3) installation of small samples and traps; (4) hydrothermal aging of small samples; (5) programmed blank test; (6) preparation and weighing of trapping media; (7) digestion of trapping media; (8) test liquid fractionation of trapping media. Analysis; (9) calculation of results. This method can be used to investigate the volatilization characteristics of various gas-solid catalysts, such as volatilization amount, volatilization rate, volatilization influencing conditions, and the amount of particulate matter falling off, falling off rate and falling off influencing conditions. It is especially suitable for the loss components of monolithic gas-solid catalysts for motor vehicles, especially for the loss components of monolithic gas-solid catalysts for motor vehicles. \u3002

【技术实现步骤摘要】
一种气固相催化剂中流失组分的流失量和流失速率的评价方法
本专利技术属于气固相催化剂分析测试评价
，尤其涉及一种气固相催化剂中流失组分的流失量和流失速率的评价方法。
技术介绍
随着我们国家环境保护工作日益加强，对机动车减排工作越来越重要，排放标准也不断升级，不仅对机动车的常规排气污染物定出了限值要求，同时也对各种因机动车排气后处理装置中的催化剂元素组分流失产生的二次非常规污染物给予了高度重视。例1：用于消除柴油车排气中NOx组分的必选装备——选择性催化还原装置(SCR)，其技术路线主要有两种：一种是钒基金属氧化物型SCR(简称钒基SCR，Vanadium-basedSCR，缩写V-SCR)，另一种是分子筛型SCR(又分为铜基、铁基两种)。相比分子筛型SCR，钒基金属氧化物型SCR因具有温度窗口适宜、技术成熟、抗硫性好、原材料价格低、工艺简单成本低等突出优势，成为了国际上应用最早最广泛的商业SCR催化剂。然而，V-SCR催化剂涂层中的活性组分五氧化二钒(V2O5)在高温下易挥发且具有生物毒性，另一方面，催化剂涂层也会在使用过程中因高温气流的冲刷而有部分颗粒物形态的脱落，导致V2O5本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种气固相催化剂中流失组分的流失量和流失速率的评价方法，其特征在于：包括以下步骤，(1)完整样品的体积测量：去除完整催化剂样品的外壳，清洁完整催化剂样品，称重并测量完整载体的规格尺寸，计算其体积；(2)完整样品取小样：从完整催化剂样品上取圆柱型小样，清理小样表面后称重；(3)小样和阱的安装：将小样和阱放入石英管中，根据待评价催化剂的不同特性，阱中装入吸附剂和/或滤膜，吸附剂用于捕集挥发物，滤膜用于捕集颗粒脱落物；(4)小样水热老化：在石英管式炉上，向安装好的石英管内插入热电偶至催化剂入口处，测试催化剂入口温度，按空速要求通入配气，升温至目标温度后，开始计时，到达测试时间后，断气断电，试验结...

【技术特征摘要】
1.一种气固相催化剂中流失组分的流失量和流失速率的评价方法，其特征在于：包括以下步骤，(1)完整样品的体积测量：去除完整催化剂样品的外壳，清洁完整催化剂样品，称重并测量完整载体的规格尺寸，计算其体积；(2)完整样品取小样：从完整催化剂样品上取圆柱型小样，清理小样表面后称重；(3)小样和阱的安装：将小样和阱放入石英管中，根据待评价催化剂的不同特性，阱中装入吸附剂和/或滤膜，吸附剂用于捕集挥发物，滤膜用于捕集颗粒脱落物；(4)小样水热老化：在石英管式炉上，向安装好的石英管内插入热电偶至催化剂入口处，测试催化剂入口温度，按空速要求通入配气，升温至目标温度后，开始计时，到达测试时间后，断气断电，试验结束后取下冷阱和热阱，将冷阱和热阱内的吸附剂及滤膜分别称重记录后装入塑封袋中干燥保存；(5)程序空白试验：不安装小样，重复步骤(3)和步骤(4)的操作；(6)捕集介质的制样和称取：A)将步骤(4)得到的吸附剂研磨成粒径小于0.15mm的粉末试料，称取粉末试料0.1～1g，做2份以上试料的平行测定，最终结果取其算术平均值，将粉末试料置于聚四氟乙烯消解容器中；B)将步骤(4)得到的滤膜整片置于聚四氟乙烯消解容器中；或用剪刀将滤膜对半分开，分别置于聚四氟乙烯消解容器中，做2份滤膜试料的平行测定，最终结果取其算术平均值；(7)捕集介质的消解：将HCl、HNO3和HF的混合溶液加入上述聚四氟乙烯消解容器中对其中的捕集介质进行消解，然后再配制成待测试液；(8)捕集介质的试液分析：用分析仪器检测待上述待测试液中的流失元素浓度；根据待测试液的元素浓度范围制定5～7个标准溶液，并制定工作曲线，选择合适的内标物同步进行内标校正；(9)结果计算：A)阱中捕集到的挥发元素质量为：式中：A——阱中捕集到的挥发元素质量，g；ρ挥发——试液中被测挥发组分金属元素质量浓度的上机测定值，μg/L；ρ不挥发——试液中不挥发组分金属元素浓度的上机测定值，μg/L；P——催化剂上挥发组分金属元素与不挥发组分金属元素涂覆质量比；v——试液定容体积，mL；m——吸附剂平行样的称样量，g；M——吸附剂在老化试验后测得的质量，g；B)催化剂小样挥发组分金属元素的挥发量：A总＝A热+A冷-A热blank-A冷blank式中：A总——催化剂小样的挥发组分金属元素质量，g；A热——热阱中捕集到的挥发组分金属元素质量，g；A冷——冷阱中捕集到的挥发组分金属元素质量，g；A热blank——程序空白试验的热阱中捕集到的挥发组分金属元素质量，g；A冷blank——程序空白试验的冷阱中捕集到的挥发组分金属元素质量，g；C)催化剂样品的挥发组分金属元素挥发速率：式中：DT——T温度点下，催化剂样品中挥发组分金属元素挥发速率，μg/(L·h)；Msample——催化剂小样质量，g；Mcat——载体质量，g；V——载体体积，L；t——老化时间，h；D)滤膜中捕集到的流失元素质量：B——滤膜中捕集到的流失元素质量，g；ρ流失——试液中被测流...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘悦，冯曦，李军，
申请(专利权)人：天津索克汽车试验有限公司，
类型：发明
国别省市：天津,12