电解HF和KHF2产生氟气提纯石墨的系统技术方案

本实用新型专利技术涉及电解HF和KHF2产生氟气提纯石墨的系统，包括电解单元Ⅰ，电解单元Ⅰ包括：电解槽，电解槽内部添加HF和KHF2混合物，中间用隔膜隔绝气体互通，电解槽的外部设置有水浴加热器；炉体单元Ⅱ，炉体单元Ⅱ包括：炉体，炉体的底部布置有炉底料，石墨产品放置于炉芯处，石墨产品的四周布置有电阻料，电阻料的外侧布置有保温料，炉体的一侧设置有用于分别将氮气和氯气通入炉芯的进气管a和进气管b，电解槽通过连接路a将产生的氟气通入炉芯的底部。本实用新型专利技术通过增加电解部分，利用电解产生氟气代替现有工艺通入氟利昂进行纯化的步骤，保证高沸点杂质被去除的同时又大大降低纯化过程中对环境造成的不利影响。

Systems for the Purification of Graphite by Fluorine Gas by Electrolysis of HF and KHF2

The utility model relates to a system for purifying graphite by fluorine gas generated by electrolysis HF and KHF2, including electrolysis unit I, which includes: electrolyzer, adding HF and KHF2 mixture inside the electrolyzer, separating gas from each other by diaphragm, water bath heater outside the electrolyzer; furnace unit II, furnace body unit II, including: furnace body, furnace bottom is arranged with furnace bottom material, graphite. The product is placed in the hearth, the graphite product is surrounded by resistance material, the outer side of resistance material is equipped with insulation material, the one side of the furnace body is equipped with intake pipe a and intake pipe B for respectively feeding nitrogen and chlorine into the hearth, and the fluorine gas produced by the electrolyzer is passed into the bottom of the hearth through the connecting circuit a. By adding an electrolytic part, the utility model uses electrolysis to generate fluorine gas instead of the existing process to enter Freon for purification, so as to ensure the removal of high boiling point impurities while greatly reducing the adverse effects on the environment caused by the purification process.

【技术实现步骤摘要】
电解HF和KHF2产生氟气提纯石墨的系统
：本技术涉及石墨制备
，更具体的说是涉及电解HF和KHF2产生氟气提纯石墨的系统。
技术介绍
：现有的技术状况：现行提纯石墨都是在石墨化中进行气热提纯，大多数金属卤化物的熔点和沸点都比较低，特别是有些高沸点杂质如硼、钒、钼、硅等须通过氟化或氯化才能除去。在石墨化纯化时，一般在炉芯温度达到一定时开始通入氮，排除炉芯中的空气，然后通入氯气，到炉芯温度达到一定温度时再通入氟利昂和氯气共吹，进而使高沸点杂质形成化合物后降低沸点随气体排出。但是，现有技术使用的氟利昂会破坏臭氧层导致生态失衡，且使用单位需要政府审批配额。
技术实现思路
：本技术的目的是提供电解HF和KHF2产生氟气提纯石墨的系统，通过在炉体的一侧设置电解槽，利用电解槽内电解产生的氟气通入到炉体内对石墨进行纯化，进而解决了石墨中高沸点杂质元素难以去除以及使用氟利昂进行纯化时造成对环境的破坏的问题。电解HF和KHF2产生氟气提纯石墨的系统，包括电解单元Ⅰ，所述电解单元Ⅰ包括：电解槽，所述电解槽内部添加HF和KHF2混合物，中间用隔膜隔绝气体互通，所述电解槽的外部设置有水浴加热器；炉体单元Ⅱ，所述炉体单元Ⅱ包括：炉体，所述炉体的底部布置有炉底料，石墨产品放置于炉芯处，石墨产品的四周布置有电阻料，电阻料的外侧布置有保温料，所述炉体的一侧设置有用于分别将氮气和氯气通入炉芯的进气管a和进气管b，所述电解槽通过连接路a将产生的氟气通入炉芯的底部。作为改进，所述电解槽的顶部设置有在线酸度计以及氢氟酸储罐，所述在线酸度计监控电解槽内氢氟酸浓度，浓度过低时，通过氢氟酸储罐往电解槽中注入HF。作为又一改进，所述电解槽的一侧设置有氢气净化器，所述氢气净化器用于清除电解槽排放出来的氢气中夹带的氟化氢；所述炉体的一侧设置有尾气吸收系统，所述尾气吸收系统由若干个氢氧化钠溶液吸收器组成，其用于清除石墨化炉排放的尾气中的氟气，所述尾气吸收系统通过连接管b与炉芯顶部连通，连接管b上设置有用于将炉芯内气体抽送到尾气吸收系统的气泵。需要说明的是，电解槽通入炉体的氟气，通入氢气净化器的氢气以及氢氟酸储罐往电解槽中注入HF均由控制阀控制流量大小。此外，本技术中电解过程中的反应方程式如下：阳极：2F--2e-→F2↑阴极：2HF2-+2e-→H2↑+4F-。在此需要说明的是，本技术中采用产生的氟气代替氟利昂来进行纯化，对于本领域技术人员不难想到利用储气罐存储氟气，再将储气罐的氟气通入到石墨化炉内，但是该种方式首先存在的问题是氟气很活泼储存较为困难，即使克服了其储存的成本也会很高，即使又克服了成本的问题，储气罐内的氟气随着使用，其罐内的压力会慢慢下降，随着压力的下降，供气的速率也会下降，类似于生活中使用煤气罐一样，用到后面会出现供气不足火烧不起来的情况，气泵保持石墨化炉内负压状态一定的情况下，供气速率不足就难以保证石墨纯化需要的氟气进气速率；假设电解反应产生氟气的速率为V1，石墨化炉通入氟气需要的速率为V2，在此可以通过人为控制电解反应的进程来保证V1始终大于V2，在气泵保持石墨化炉内负压状态一定且V1＞V2的情况下，可以通过调节连接路a上的阀门来适当降低V1，从而保证纯化过程中氟气通入的速率稳定。本技术的有益效果在于：(1)本技术中通过设置电解槽，利用电解电解槽中HF和KHF2混合物的方式产生氟气来代替现有技术中石墨纯化过程中使用的氟利昂，通入到石墨化炉内，使石墨中的高沸点杂质元素化合生成低沸点氟化物而随气体排出，其避免了石墨生产过程中氟利昂的大量使用，减小了对环境的破坏。(2)本技术中电解反应产生氟气的速率假设为V1，石墨化炉通入氟气需要的速率为V2，在此可以通过人为控制电解反应的进程来保证V1始终大于V2，从而保证纯化过程中氟气通入的速率保持稳定。(3)此外本技术中使用的HF和KHF2相对于氟利昂其更容易得到，需要使用即可快速加入HF和KHF2进行电解产生氟气，克服了临时使用时，氟利昂需要审批然后运输周转，影响生产效率的问题；并且电解反应易控制，需要产生氟气时通电，不需要时可以停止通电马上停止氟气供给，较为便捷。(4)并且本技术中电解产生的产物较为稳定，不会对石墨造成污染，使用稳定性好，生产出来的石墨质量高。综上所述，本技术具有工艺优化，设备结构简单，石墨高分子杂质去除效果好，环保等优点，尤其适用于等静压石墨纯化工艺技术中。附图说明：下面结合附图对本技术做进一步的说明：图1为电解HF和KHF2产生氟气提纯石墨的工艺流程图；图2为电解HF和KHF2产生氟气提纯石墨的系统示意图。具体实施方式：以下所述仅为本技术的较佳实施例，并非对本技术的范围进行限定。实施例一如图1所示，电解HF和KHF2产生氟气提纯石墨的工艺，包括以下生产步骤：一、电解部分：将HF和KHF2按摩尔比1:3进行混合形成电解液，放入电解槽中，其中HF的浓度保持在38％～40％，氟气电解槽全部由耐热耐腐蚀的哈氏合金或类似材料制成，电解槽两边分别安装电解电极，阳极为镍板，阴极为不锈钢板；通过水浴加热器对电解槽进行加热，加热温度在80℃～95℃，使电解槽内部的HF和KHF2达到熔融状态，开启电源对电解液进行电解产生氟气；电解过程中的反应方程式如下：阳极：2F--2e-→F2↑阴极：2HF2-+2e-→H2↑+4F-；二、石墨化/纯化部分：将多组石墨制品按照要求的间距排布于石墨化炉内，依次填入保温料和电阻料，装炉完毕后，加热石墨化炉至炉芯温度为1800～1900℃时通入氮气排除炉芯中的空气，升温速率为10～30℃/min；继续加热石墨化炉升温至1900～2000℃时，停止通入氯气，转为通入氯气；继续加热石墨化炉升温至2300～2500℃时，将步骤一中电解产生的氟气通入石墨化炉内，石墨化炉内在通入氟气进行纯化的过程中保持微负压状态，氯气和氟气由石墨化炉底部扩散至制品中，其中氯气送气单耗为20～25kg/m3，氟气送气单耗为15-20kg/m3；其中氟气与样品中的杂质元素化合生成氟化物降低其沸点；以硼为例，其沸点大于3500℃，其与氟气反应，2B+3F2→2BF3，生成的氟化硼沸点-127.1℃。进一步地，还包括尾气处理部分，步骤二中产生的混合气体通入到尾气吸收系统中将其中的氟气去除后排放；还包括氢气净化部分，步骤一中电解产生的氢气进入氢气净化器去除其中夹带的氟化氢后排放，其中尾气吸收系统是由若干个氢氧化钠溶液吸收器组成,氟气与氢氧化钠反应去除，方程式为2F2+4NaOH→NaF+2H2O+O2,气化的氟化物溶人水溶液中，通过吸收系统后，尾气达到排放标准后，排入空气中。进一步地，还包括补料部分，步骤一中在电解的过程中，通过在线酸度计监控电解槽内氢氟酸浓度，浓度过低时，通过氢氟酸储罐往电解槽内注入氢氟酸。值得一提的是，本实施例中，通过设置电解槽，利用电解电解槽中HF和KHF2混合物的方式产生氟气来代替现有技术中石墨纯化过程中使用的氟利昂，通入到石墨化炉内，使石墨中的高沸点杂质元素化合生成低沸点氟化物而随气体排出，其避免了石墨生产过程中氟利昂的大量使用，减小了对环境的破坏；此外，本实施例中使用的HF和KHF2相对于氟利昂其更容易得本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.电解HF和KHF2产生氟气提纯石墨的系统，其特征在于：包括电解单元Ⅰ，所述电解单元Ⅰ包括：电解槽(1)，所述电解槽(1)内部添加HF和KHF2混合物，中间用隔膜(2)隔绝气体互通，所述电解槽(1)的外部设置有水浴加热器(3)；炉体单元Ⅱ，所述炉体单元Ⅱ包括：炉体(4)，所述炉体(4)的底部布置有炉底料(41)，石墨产品放置于炉芯(42)处，石墨产品的四周布置有电阻料(43)，电阻料(43)的外侧布置有保温料(44)，所述炉体(4)的一侧设置有用于分别将氮气和氯气通入炉芯(42)的进气管a(5)和进气管b(6)，所述电解槽(1)通过连接路a(7)将产生的氟气通入炉芯(42)的底部。

【技术特征摘要】
1.电解HF和KHF2产生氟气提纯石墨的系统，其特征在于：包括电解单元Ⅰ，所述电解单元Ⅰ包括：电解槽(1)，所述电解槽(1)内部添加HF和KHF2混合物，中间用隔膜(2)隔绝气体互通，所述电解槽(1)的外部设置有水浴加热器(3)；炉体单元Ⅱ，所述炉体单元Ⅱ包括：炉体(4)，所述炉体(4)的底部布置有炉底料(41)，石墨产品放置于炉芯(42)处，石墨产品的四周布置有电阻料(43)，电阻料(43)的外侧布置有保温料(44)，所述炉体(4)的一侧设置有用于分别将氮气和氯气通入炉芯(42)的进气管a(5)和进气管b(6)，所述电解槽(1)通过连接路a(7)将产生的氟气通入炉芯(42)的底部。2.如权利要求1所述的电解HF和KHF2产生氟气提纯石墨的系统，其特征在于：所...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄岱，沈华平，杨辉，徐建平，
申请(专利权)人：中钢集团新型材料浙江有限公司，
类型：新型
国别省市：浙江,33