一种用锑烟灰制备精锑的方法技术

本发明专利技术属于金属冶炼后的产物精炼领域，具体是涉及到一种用锑烟灰制备精锑的方法，包括如下步骤：1、将锑烟灰和水混合，加入氢氟酸和氟化铵，搅拌，过滤，得滤液1；2、往滤液1中加入浓硫酸，搅拌，过滤，得滤液2；3、对滤液2处理，制备精锑，本发明专利技术的方法得到的产物，锑的回收率高，纯度高。

【技术实现步骤摘要】
一种用锑烟灰制备精锑的方法
本专利技术属于一种金属冶炼后的产物精炼领域，具体是涉及到一种用锑烟灰制备精锑的方法。
技术介绍
铅阳极泥还原熔炼及贵铅氧化精炼时都会产生大量的烟灰，这种烟灰主要含有锑、铅、砷，主要以氧化物的形式存在，锑含量在35-70％，铅在5-20％，砷在1-10％，是回收锑的重要原料。以往这种锑烟灰的回收一般是先进行还原熔炼产生粗锑，再由粗锑精炼得到精锑，粗锑精炼分火法和湿法。粗锑的火法精炼一般是基于使锑内的杂质金属优先氧化或硫化形成浮渣而与锑分离，也可利用降温熔析、真空蒸馏、生成金属间化合物等方法，使某些杂质降低到工业要求。火法精炼采用的除铜、除铁剂一般是硫化锑、硫酸钠及碳酸钠:脱砷、脱硫剂是苛性钠及碳酸钠。锑的火法精炼是一传统方法，应用虽然较广，但存在很多问题。(1)反应是在800～1000℃的高温下进行，无法对其进行深入的研究，很多反应的相关数据仍是未知。同时，高温也使工厂生产环境恶劣。(2)无论是氧化法、氯化法还是硫化法，锑都有可能挥发出来，或者溶于渣液中，使锑的损失高。(3)形成的渣一般是稳定的金属共熔体，渣中有价金属难以回收利用。(4)所有除杂步骤均要加入除杂剂或造渣剂，可能会引入新的杂质。(5)砷、铅在火法精炼中较难除去。必须严格控制反应条件，或需反复熔炼，才能达到除杂要求。粗锑的湿法精炼主要是电解法，粗锑(含锑单质以及杂质的混合物)水溶液电解精炼可以用来制取高纯度的金属锑，并可通过阳极泥的处理回收其中的金、银和其它在电化序中较锑为正的金属；也可以用来处理含杂质较多的粗锑，得到较佳的综合回收率。电解法需要将氧化锑首先还原为单质锑，增加了反应工序，而且电解法非常耗电，能耗高，不环保。中国专利申请号为201710728026.1的
技术介绍
中公开了处理锑烟灰的集中方式和其中存在的困难，纯化和分离始终是金属处理存在的两个非常重要的方面，只有这两方面都做好才能达到要求。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种用锑烟灰制备精锑的方法，锑的回收率高，纯度高。本专利技术的内容包括如下步骤：1、将锑烟灰和水混合，加入氢氟酸和氟化铵，搅拌，过滤，得滤液1；上述发生反应的温度为常温，反应时间为1-3h。2、往滤液1中加入浓硫酸，搅拌，过滤，得滤液2；反应温度为常温，反应时间0.5-1h。3、对滤液2处理，制备精锑。所述锑烟灰中包括锑、铅和砷，重量成分和含量为锑35-70％，铅5-20％，砷1-10％。所述锑烟灰和水的重量比为1:2-6。所述氢氟酸的重量为锑烟灰重量的40％-60％。氟化铵和水的重量体积比为70-120g/L。所述浓硫酸和水的重量体积比为70-120g/L。对滤液2处理的处理方法为旋流电解法。旋流电解的电解槽体为铅槽，阴极为不锈钢材质，槽电压1.5-3V，电流密度为200-500mA/m2，电解周期36-56h，电积液基本成分为Sb3+20-130g/L，NH4+35-60g/L，F-50-85g/L，SO42-300-400g/L，Pb2+﹤3g/L，As3+﹤8g/L。本专利技术的有益效果是，在第一步，本专利技术的锑烟灰中的大部分三氧化二梯与氢氟酸作用生成易溶于水的三氟化锑，Sb2O3+6HF＝2SbF3+3H2O，而氧化铅与氧化砷基本不与氢氟酸反应或生成难溶于水的物质，从而达到锑与铅砷的初步分离，第二部硫酸的加入可以进一步去除溶液中的铅离子(生成难溶于水的硫酸铅)，本专利技术加入了氟化铵，可提高了最终产物锑的纯度(大于99.9％)，究其原因，有可能是氟化铵在溶液体系中形成络合物，络合效应有利于分离锑和其他金属元素。具体实施方式实施例1所用含锑砷物料含锑59.35％，砷8.21％，铅10.34％。称取500g锑烟灰倒入聚四氟乙烯槽中，加入2.5L水浆化，加入1.5倍理论量氢氟酸，加入250g氟化铵固体，搅拌反应2h，过滤，在搅拌条件下往滤液中缓慢加入800g浓硫酸，搅拌反应0.5h，过滤，滤液注入锑旋流电解设备，电积3h，得阴极锑，锑含量99.94％。实施例2所用含锑砷物料含锑36.34％，砷9.18％，铅19.21％。称取500g锑烟灰倒入聚四氟乙烯槽中，加入2.5L水浆化，加入1.2倍理论量氢氟酸，加入300g氟化铵固体，搅拌反应2.5h，过滤，在搅拌条件下往滤液中缓慢加入1000g浓硫酸，搅拌反应1h，过滤，滤液注入锑旋流电解设备，电积2.5h，得阴极锑，锑含量99.95％。对比例1所用含锑砷物料含锑59.35％，砷8.21％，铅10.34％。称取500g锑烟灰倒入聚四氟乙烯槽中，加入2.5L水浆化，加入1.5倍理论量氢氟酸，搅拌反应2h，过滤，在搅拌条件下往滤液中缓慢加入800g浓硫酸，搅拌反应0.5h，过滤，滤液注入锑旋流电解设备，电积3h，得阴极锑，锑含量88.32％。对比例2所用含锑砷物料含锑59.35％，砷8.21％，铅10.34％。称取500g锑烟灰倒入聚四氟乙烯槽中，加入2.5L水浆化，加入1.5倍理论量氢氟酸，加入250g氟化铵固体，搅拌反应2h，过滤，在搅拌条件下往滤液中缓慢加入1500g稀硫酸(体积浓度为40％)，搅拌反应0.5h，过滤，滤液注入锑旋流电解设备，电积3h，得阴极锑，锑含量91.27％。从实施例1和对比例1-2的分析来看，本专利技术在氢氟酸、氟化铵以及浓硫酸的共同作用下，将锑烟灰中的氧化锑还原为锑，将锑烟灰中的其他杂质得以有效排除，有效的提高了产物锑的纯度。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用锑烟灰制备精锑的方法，其特征是，包括如下步骤：1、将锑烟灰和水混合，加入氢氟酸和氟化铵，搅拌，过滤，得滤液1；2、往滤液1中加入浓硫酸，搅拌，过滤，得滤液2；3、对滤液2处理，制备精锑。

【技术特征摘要】
1.一种用锑烟灰制备精锑的方法，其特征是，包括如下步骤：1、将锑烟灰和水混合，加入氢氟酸和氟化铵，搅拌，过滤，得滤液1；2、往滤液1中加入浓硫酸，搅拌，过滤，得滤液2；3、对滤液2处理，制备精锑。2.如权利要求1所述的用锑烟灰制备精锑的方法，其特征是，所述锑烟灰中包括锑、铅和砷，重量成分和含量为锑35-70％，铅5-20％，砷1-10％。3.如权利要求1或2所述的用锑烟灰制备精锑的方法，其特征是，所述锑烟灰和水的重量比为1:2-6。4.如权利要求1或2所述的用锑烟灰制备精锑的方法，其特征是，所述氢氟酸的重量为锑烟灰重量的40％-60％。5.如权利要求1或2所述的用锑烟灰制备精锑的方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈兰，蒋朝金，代林涛，
申请(专利权)人：郴州市金贵银业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43