一种三氟化钴颗粒化的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种三氟化钴颗粒化的制备方法，属于氟化催化剂制备技术领域。其首先通过氯化钴、氯化锌、三氯化铝与烧碱反应，生成氢氧化物，将氢氧化物压制成颗粒后焙烧，得到氧化钴、氧化锌、氧化铝晶体的混合物，即氟化剂的前躯体；将所得氟化剂的前躯体先与无水氟化氢反应，再与氟气反应，最后制备得到三氟化钴颗粒。本发明专利技术通过制备很高的机械强度和稳定性氟化剂的前躯体，再制备三氟化钴颗粒，其能够解决氟化钴粉化的问题，从而有效提高了二氟化钴转化为三氟化钴、以及三氟化钴的氟化效率。

【技术实现步骤摘要】
一种三氟化钴颗粒化的制备方法
本专利技术涉及一种三氟化钴颗粒化的制备方法，属于氟化催化剂制备

技术介绍
三氟化钴(化学式:CoF3)，室温下为不稳定的浅棕色易潮解固体，是很常用的氟化剂，用于有机氟化合物(尤其是全氟化合物)的制取。用三氟化钴氟化有机化合物时，首先用二氟化钴与氟气反应生成三氟化钴，然后引入有机反应物与三氟化钴反应。三氟化钴被还原后生成的二氟化钴可以循环使用。目前三氟化钴的制备主要两种方法，一是由氯化钴与直接与氟气反应生成三氟化钴；二是氯化钴与氟化氢反应生成二氟化钴，二氟化钴进一步与氟气反应生成三氟化钴。反应方程式如下：方法一2CoCl2+3F2→2CoF3+2Cl2方法二CoCl2+HF→CoF2+2HCl2CoF2+F2→2CoF3目前氟化反应器有两种，一是流化床反应器，或搅拌釜式反应器，由于此类设备都存在动密封的问题，存在很大的生产安全隐患，而且气相和固相粉末接触反应效率低，反应产生大量的热散热困难。二是固定床反应器，在氟化有机化合物时的三氟化钴颗粒，通常在二氟化钴加入少量的粘合剂，然后利用压片机压制成颗粒状，干燥焙烧后与氟气反应生成三氟化钴，此方法制成的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种三氟化钴颗粒化的制备方法，其特征是步骤如下：首先通过氯化钴、氯化锌、三氯化铝与烧碱反应，生成氢氧化物，将氢氧化物压制成颗粒后焙烧，得到氧化钴、氧化锌、氧化铝晶体的混合物，即氟化剂的前躯体；将所得氟化剂的前躯体先与无水氟化氢反应，再与氟气反应，最后制备得到三氟化钴颗粒。

【技术特征摘要】
1.一种三氟化钴颗粒化的制备方法，其特征是步骤如下：首先通过氯化钴、氯化锌、三氯化铝与烧碱反应，生成氢氧化物，将氢氧化物压制成颗粒后焙烧，得到氧化钴、氧化锌、氧化铝晶体的混合物，即氟化剂的前躯体；将所得氟化剂的前躯体先与无水氟化氢反应，再与氟气反应，最后制备得到三氟化钴颗粒。2.如权利要求1所述三氟化钴颗粒化的制备方法，其特征是按重量份计，具体制备步骤如下：（1）钴盐溶液的制备：在反应釜中投入氯化钴93-95份、三氯化铝3-5份和氯化锌1-3份，充分混合，随后加入去离子水500份，搅拌溶解形成钴盐溶液；（2）反应：向步骤（1）所得钴盐溶液中泵入质量浓度为2%-12%的烧碱150-200份，在20-200r/min的转速下搅拌反应2-20min，静置沉淀；（3）压滤造粒：通过输送泵将步骤（2）反应釜底部所得沉淀打入板框压滤机进行压滤，水洗后二次压滤，对所得滤饼进行干燥，随后在造粒机上造粒，目数为20-25；最后将所得颗粒在60-100℃下烘干10-40h，自然冷却；（4）压片焙烧：将步骤（3）所得颗粒进行压片，使得...

【专利技术属性】
技术研发人员：荀军，杨文广，张兴臣，
申请(专利权)人：无锡玖和隆工程科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32