土中结合水热分析的测试方法技术

本发明专利技术公开了一种土中结合水热分析测试方法。将土样通过过氧化氢浸泡和蒸馏水反复处理等来除去有机质、砂质、劣质土和电解质，测试条件为土样磨制较小粒径、测试土样量20mg、适当紧密装样、升温速率10℃/min、加盖和不加盖均做并对比和测试程序统一采用测量开始之前称重‑初始等待；通过该方法能划分出不同类型结合水并提高实验结果准确性，解决由于土样原因或者由于实验需要特殊处理比如250℃高温烘干导致测试结果难以划分出不同类型结合水等问题。

Testing method of combined hydrothermal analysis in soil

The invention discloses a method for testing combined hydrothermal analysis in soil. Soil samples were soaked in hydrogen peroxide and treated repeatedly with distilled water to remove organic matter, sand, inferior soil and electrolyte. The test conditions were grinding small particle size, testing soil sample volume of 20mg, appropriate compact loading, heating rate of 10 C/min, adding and not covering. The comparison and test procedures were unified by weighing before the beginning of the measurement and initial waiting. Different types of bound water can be obtained and the accuracy of the experimental results can be improved to solve the problem that the test results are difficult to distinguish different types of bound water because of soil samples or because of the special treatment of the experiment, such as high temperature drying at 250 ~C.

【技术实现步骤摘要】
土中结合水热分析的测试方法
本专利技术涉及胀缩性土采用TG-DSC同步热分析仪测其结合水的方法，属于环境岩土工程测试

技术介绍
结合水是黏土颗粒表面的负电荷和周围水分子偶极子、阳离子云等组成的双电层之内的水，同时结合水又可分为强结合水和弱结合水；由于结合水特殊的物理力学性质使其成为岩土工程、环境工程、土壤物理学、油气井工程等学科密切研究的共同问题之一；由于黏土吸附的不同类型结合水与颗粒键合能态和结合牢固度是不同的，因此在连续加热过程中，土表面不同类型的结合水将对应于不同温度区间被逐渐脱去，并可在差热曲热上形成一定的特征峰(谷)值，利用这个原理通过同步热分析来测出不同结合水含量。但是由于测试土样成分的复杂性、不同备样方式和不同的测试条件都对测试结果有着不同的影响，所以针对一些特殊土或是经过一些需要特殊处理后的土若采用一般测试条件很可能测试结果一方面可能根本找不到特征峰(谷)值，并导致无法测得结合水含量，另一方面可能会影响测试结果的准确性。因此，设计开发一种科学、合理的土样测试条件以及土样预处理是需要解决的难题。
技术实现思路
为克服一些特殊土或是经过一些需要特殊处理后的土采用同步热分析仪无法很好测得结合水含量，本专利技术提供一种土样预处理方法以及选用合理的测试条件。具体步骤为：(1)除有机质：将150g黏土粉加入一塑料桶，再加入过量过氧化氢(浓度30％)充分反应后，在水浴60℃上温和加热分解剩余的过氧化氢，然后在105℃下烘干、粉碎备用；(2)除砂质、劣质土和电解质：将消化后的干土粉按10％(W/V)比例加入蒸馏水搅匀，高速搅拌20分钟，室温静置20min-1h收集上部悬浮体于塑料桶中(除去砂质和劣质土)，继续静置72h；取上部清液用电导率仪测其电导率，并倒掉上清液收集下部沉淀物，将其重新分散于蒸馏水中，室温静置1h以上，待上清液澄清后再取上清液测电导率并倒掉上清液收集下部沉淀物将其重新分散于蒸馏水中，重复处理直至测得的电导率接近处理用的蒸馏水电导率为止(除去电解质)，烘干、粉碎等根据自身实验需要而具体处理，若上述土样分散于蒸馏水中难以静置澄清可改用离心机代替该步骤；(3)测试土样粒径：粒径越小，反应速度越快，同时粒径越小不仅使热分解温度偏低，而且也可使分解反应进行得越完全，因此测试土颗粒应粒径适当小；(4)测试土样量：土样太少一方面代表性差，另一方面不利于放大一些较弱的热效应，土样太多影响实验结果准确性，20mg即可；(5)装样方式：太松或太紧影响特征温度和结合水测量准确性，应采用适当紧密装样方式；(6)升温速率：升温速率太快会出现温度滞后，使特征温度偏大，太慢会不利于结合水在对应的温度范围内有效脱出，使测得结果不准，应为10℃/min；(7)加盖与否：加盖会提高一定DSC效果和热焓精度，但是缺点是产物气体不易带走，对脱水、分解等测试有一定影响，并且脱水、分解温度会有所提高，但是实验发现加盖能提高TG曲线失重台阶分离明显性，因此对于不加盖测试结果不好的可以做加盖对比分析；(8)测试程序：测试程序分三种分别是手动输入、内部天平和测量开始之前称重-初始等待，采用测量开始之前称重-初始等待一方面该程序能严格扣除基线，提高实验准确性；另一方面考虑土样水分挥发性，设定2min平衡时间减少土样挥发量，同时称重与开始测量之间不存在时间滞后，能够确保称重量的实时性。本专利技术方法的优点：(1)针对一些特殊土或是经过一些需要特殊处理后土，比如250℃以上高温处理后，通过除有机质、砂质、劣质土和电解质后土相比未经过处理土采用同步热分析仪能很好的测出特征峰(谷)，使得不同类型结合水能准确的被划分出来。(2)该方法通过设置合理的测试程序以及一系列的测试条件，因此能够有效的减少由测试条件引起测量误差从而提高试验结果的精度和可信性。附图说明图1是本专利技术实施例流程图。图2是桂林红黏土未除电解质(19.43mg、适度紧密)。图3是桂林红黏土除电解质(24.65mg、轻轻压平)。图4是桂林红黏土除电解质(10.9mg、自然装样)。，图5是三种土样加盖测试。具体实施方式实施例：本实施例以桂林红粘土、柳州红粘土和膨胀土试样为例。(1)除有机质：分别将三种土每150g黏土粉加入三个塑料桶，再加入过量过氧化氢(浓度30％)充分反应后，在水浴60℃上温和加热分解剩余的过氧化氢，在105℃下烘干、粉碎备用；(2)除砂质、劣质土和电解质：将消化后的干土粉按10％(W/V)比例加入蒸馏水搅匀，高速搅拌20分钟，室温静置20min-1h收集上部悬浮体于塑料桶中(除去砂质和劣质土)，继续静置72h；取上部清液用电导率仪测其电导率，并倒掉上清液收集下部沉淀物，将其重新分散于蒸馏水中，室温静置1h以上，待上清液澄清后再取上清液测电导率并倒掉上清液收集下部沉淀物将其重新分散于蒸馏水中，其中膨胀土试样采用离心机代替该步骤，重复处理四次后三种土上清液后测得的电导率接近处理用蒸馏水的电导率(除去电解质)，然后在105℃下烘干后粉碎过200目再在250℃下烘干，再取2～3g土放入铝盒并置于20℃环境下不同湿度保湿缸内2周以上；(3)同样取三种土不除有机质、砂质、劣质土和电解质，仅仅粉碎过200目再在250℃下烘干，再取2～3g土放入铝盒并置于20℃环境下不同湿度保湿缸内2周以上；(4)测试土样粒径：土颗粒粒径0.075mm；(5)测试土样量：分别采用10mg、20mg左右；(6)装样方式：分别采用自然状态、紧密装样和适当紧密装样方式；(7)升温速率：分别采用5℃/min、10℃/min和15℃/min；(8)加盖与否：分别采用加盖和不加盖对比；(9)测试程序:统一采用测量开始之前称重-初始等待。热分析测试结果见表1及说明书附图2至图5，本实验对比经过除有机质、砂质、劣质土和电解质和没处理土样发现处理后的DSC曲线在240℃附近(强结合水分界点)有明显的吸热峰，没处理土在240℃附近则完全看不见，所以除有机质、砂质、劣质土和电解质十分有利于结合水测试如附图2和图3；测试土样量10mg左右自由水和弱结合水分界峰十分不明显，20mg左右则很好如附图3和图4；装样方式中自然状态自由水和弱结合水分界峰十分不明显并且影响实验准确性，适当提高装样样品紧密程度得到DSC曲线吸热峰更明显更准确，对比样品5号和7号可以看出十分紧密装样的7号可以看出测得自由水和结合水含量都偏大不少，因此应采用适当紧密装样方式；升温速率过快会产生温度滞后效应，导致特征温度滞后偏大，如6号自由水、弱结合水和强结合水三个特征温度点基本均略高于其他所有样品。升温速率太慢则不利于结合水在对应的温度范围内有效的脱出，导致结果偏大，如5号(5℃/min)弱结合水含量比3号(10℃/min)大了不少，6号(15℃/min)与3号(10℃/min)相差很小，可以看此5号测得是偏大的。从特征温度上分析：实验样品3、5、6号可以看出随着升温速率的上升，特征温度确实升高了，但是这并不能说明5号5℃/min的升温速率测得结合特征温度是准确的，因为6号(15℃/min)和3号(10℃/min)的弱结合水与强结合水的特征温度是很接近的，其次通常试样装填越密，其接触越好，越有利于热传导，提高实验精确性，从7号样品可以看出虽然也采本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种土中结合水热分析测试方法，其特征在于具体步骤为：(1)除有机质：将150g黏土粉加入一塑料桶，再加入过量过氧化氢(浓度30％)充分反应后，在水浴60℃上温和加热分解剩余的过氧化氢，然后在105℃下烘干、粉碎备用；(2)除砂质、劣质土和电解质：将消化后的干土粉按10％(W/V)比例加入蒸馏水搅匀，高速搅拌20分钟，室温静置20min‑1h收集上部悬浮体于塑料桶中(除去砂质和劣质土)，继续静置72h；取上部清液用电导率仪测其电导率，并倒掉上清液收集下部沉淀物，将其重新分散于蒸馏水中，室温静置1h以上，待上清液澄清后再取上清液测电导率并倒掉上清液收集下部沉淀物将其重新分散于蒸馏水中，重复处理直至测得的电导率接近处理用的蒸馏水电导率为止(除去电解质)，烘干、粉碎等根据自身实验需要而具体处理，若上述土样分散于蒸馏水中难以静置澄清可改用离心机代替该步骤；(3)测试土样粒径：粒径越小，反应速度越快，同时粒径越小不仅使热分解温度偏低，而且也可使分解反应进行得越完全，因此测试土颗粒应粒径适当小；(4)测试土样量：土样太少一方面代表性差，另一方面不利于放大一些较弱的热效应，土样太多影响实验结果准确性，20mg即可；(5)装样方式：太松或太紧影响特征温度和结合水测量准确性，应采用适当紧密装样方式；(6)升温速率：升温速率太快会出现温度滞后，使特征温度偏大，太慢会不利于结合水在对应的温度范围内有效脱出，使测得结果不准，应为10℃/min；(7)加盖与否：加盖会提高一定DSC效果和热焓精度，但是缺点是产物气体不易带走，对脱水、分解等测试有一定影响，并且脱水、分解温度会有所提高，但是实验发现加盖能提高TG曲线失重台阶分离明显性，因此对于不加盖测试结果不好的可以做加盖对比分析；(8)测试程序：测试程序分三种分别是手动输入、内部天平和测量开始之前称重‑初始等待，采用测量开始之前称重‑初始等待一方面该程序能严格扣除基线，提高实验准确性；另一方面考虑土样水分挥发性，设定2min平衡时间减少土样挥发量，同时称重与开始测量之间不存在时间滞后，能够确保称重量的实时性。...

【技术特征摘要】
1.一种土中结合水热分析测试方法，其特征在于具体步骤为：(1)除有机质：将150g黏土粉加入一塑料桶，再加入过量过氧化氢(浓度30％)充分反应后，在水浴60℃上温和加热分解剩余的过氧化氢，然后在105℃下烘干、粉碎备用；(2)除砂质、劣质土和电解质：将消化后的干土粉按10％(W/V)比例加入蒸馏水搅匀，高速搅拌20分钟，室温静置20min-1h收集上部悬浮体于塑料桶中(除去砂质和劣质土)，继续静置72h；取上部清液用电导率仪测其电导率，并倒掉上清液收集下部沉淀物，将其重新分散于蒸馏水中，室温静置1h以上，待上清液澄清后再取上清液测电导率并倒掉上清液收集下部沉淀物将其重新分散于蒸馏水中，重复处理直至测得的电导率接近处理用的蒸馏水电导率为止(除去电解质)，烘干、粉碎等根据自身实验需要而具体处理，若上述土样分散于蒸馏水中难以静置澄清可改用离心机代替该步骤；(3)测试土样粒径：粒径越小，反应速度越快，同时粒径越小不仅使热分解温度偏低，而且也可使分解反应进行得越完全，因此测试土颗...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾召田，云巍扬，吕海波，赵艳林，徐云山，吴昱东，付慧丽，郑川，贺海洋，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：广西,45