一种从紫草茸中提取紫草茸酸和紫草茸醇酸的方法技术

本发明专利技术公开了一种从紫草茸中提取紫草茸酸和紫草茸醇酸的方法，包括：步骤S1，将干燥的紫草茸粉碎，过筛，得到紫草茸粉；步骤S2，称取100g紫草茸粉投入萃取罐中，同时加入100mL夹带剂(乙醇/15％甲酸水溶液体积比95:5)，于室温条件下浸泡10h；萃取温度为45℃，萃取压力为30MPa，CO2流速为12L/h，分离釜温度为78℃、压力为6.2MPa；萃取方式采用预浸‑静态萃取+动态萃取，即：原料加入夹带剂预浸后，在设定的萃取温度和压力条件下先静态萃取1h，而后动态萃取2h，动态萃取开始后通过夹带剂泵加入夹带剂，夹带剂总共消耗量为300mL；步骤S3，收集超临界萃取物，干燥保存。本发明专利技术方法可以显著提高紫草茸中紫草茸酸和紫草茸醇酸的提取率。

A method for extracting shikonic acid and shikonic acid from shikonin antler

The invention discloses a method for extracting shikonin acid and shikonin alkyd from shikonin, including: crushing dried shikonin, sieving and obtaining shikonin powder; 2, weighing 100 g shikonin powder into an extraction tank, adding 100 mL entrainer (ethanol/15% formic acid water volume ratio 95:5), soaking at room temperature for 10 hours; and extracting temperature is 45 C, extracting temperature is 10 h. The pressure is 30 MPa, the flow rate of CO2 is 12 L/h, the temperature of separating vessel is 78 C and the pressure is 6.2 MPa. The extraction method is pre-immersion, static extraction and dynamic extraction, i.e., after the raw material is pre-immersed with entrainer, static extraction is performed for 1 hour at the given extraction temperature and pressure, then dynamic extraction is carried out for 2 hours, and entrainer is added through entrainer pump after dynamic extraction. The total consumption of entrainer is 30. 0 mL; _. Collect supercritical extracts and preserve them dry. The method can significantly improve the extraction rate of shikonic acid and shikonic acid in shikonin.

【技术实现步骤摘要】
一种从紫草茸中提取紫草茸酸和紫草茸醇酸的方法
本专利技术属于化学领域，涉及一种从紫草茸中提取紫草茸酸和紫草茸醇酸的方法。
技术介绍
紫草茸，是一种中药，为胶蚧科动物紫胶虫在树枝上所分泌的干燥胶质，分布于中国台湾、广东、四川、云南等地，具有清热、凉血、解毒之功效，用于麻疹、斑疹不透、月经过多、崩漏、疮疡、湿疹，外用可治疮疡不敛、肿毒。紫草茸酸和紫草茸醇酸为其中的两种化学成分，化学结构如下：研究表明，紫草茸酸和紫草茸醇酸具有优异的药理活性，但是提取富集方法不成熟。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种从紫草茸中提取紫草茸酸和紫草茸醇酸的方法。本专利技术通过如下技术方案实现：一种从紫草茸中提取紫草茸酸和紫草茸醇酸的超临界CO2萃取法，包括：步骤S1，将干燥的紫草茸粉碎，过筛，得到紫草茸粉；步骤S2，称取100g紫草茸粉投入萃取罐中，同时加入100mL夹带剂(乙醇/15％甲酸水溶液体积比95:5)，于室温条件下浸泡10h；萃取温度为45℃，萃取压力为30MPa，CO2流速为12L/h，分离釜温度为78℃、压力为6.2MPa；萃取方式采用预浸-静态萃取+动态萃取，即：原料加入夹带剂预浸后，在设定的萃取温度和压力条件下先静态萃取1h，而后动态萃取2h，动态萃取开始后通过夹带剂泵加入夹带剂，夹带剂总共消耗量为300mL；步骤S3，收集超临界萃取物，干燥保存。优选地，步骤S1粉碎过50目筛。有益效果：本专利技术提供的以乙醇/15％甲酸水溶液体积比95:5为夹带剂的超临界CO2萃取法可以显著提高紫草茸中紫草茸酸和紫草茸醇酸的提取率，显著优于现有方法。附图说明图1为各实施例提取率比较。具体实施方式下面结合实施例具体介绍本专利技术实质性内容，但并不以此限定本专利技术的保护范围。实施例1：以乙醇为夹带剂一、仪器和试剂HA121-50-02超临界萃取装置(江苏南通华安超临界萃取有限公司)，Agilent1100高效液相色谱(美国Agilent仪器公司)，KQ-2200型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)，Milli-Q纯水系统(法国Millipore公司)，流动相均为色谱级；其他有机溶剂均为AR级，实验用水均来自Milli-Q纯水系统，标准品紫草茸酸和紫草茸醇酸自制，纯度≥98％。二、实验方法包括如下步骤：步骤S1，将干燥的紫草茸粉碎，过50目筛，得到紫草茸粉；步骤S2，称取100g紫草茸粉投入萃取罐中，同时加入100mL夹带剂乙醇，于室温条件下浸泡10h；萃取温度为45℃，萃取压力为30MPa，CO2流速为12L/h，分离釜温度为78℃、压力为6.2MPa；萃取方式采用预浸-静态萃取+动态萃取，即：原料加入夹带剂预浸后，在设定的萃取温度和压力条件下先静态萃取1h，而后动态萃取2h，动态萃取开始后通过夹带剂泵加入夹带剂，夹带剂总共消耗量为300mL；步骤S3，收集超临界萃取物，干燥保存。实施例2：以乙醇/15％甲酸水溶液体积比95:5为夹带剂一、仪器和试剂HA121-50-02超临界萃取装置(江苏南通华安超临界萃取有限公司)，Agilent1100高效液相色谱(美国Agilent仪器公司)，KQ-2200型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)，Milli-Q纯水系统(法国Millipore公司)，流动相均为色谱级；其他有机溶剂均为AR级，实验用水均来自Milli-Q纯水系统，标准品紫草茸酸和紫草茸醇酸自制，纯度≥98％。二、实验方法包括如下步骤：步骤S1，将干燥的紫草茸粉碎，过50目筛，得到紫草茸粉；步骤S2，称取100g紫草茸粉投入萃取罐中，同时加入100mL夹带剂(乙醇/15％甲酸水溶液体积比95:5，15％为体积百分浓度)，于室温条件下浸泡10h；萃取温度为45℃，萃取压力为30MPa，CO2流速为12L/h，分离釜温度为78℃、压力为6.2MPa；萃取方式采用预浸-静态萃取+动态萃取，即：原料加入夹带剂预浸后，在设定的萃取温度和压力条件下先静态萃取1h，而后动态萃取2h，动态萃取开始后通过夹带剂泵加入夹带剂，夹带剂总共消耗量为300mL；步骤S3，收集超临界萃取物，干燥保存。实施例3：以乙醇/丙酮体积比95:5为夹带剂一、仪器和试剂HA121-50-02超临界萃取装置(江苏南通华安超临界萃取有限公司)，Agilent1100高效液相色谱(美国Agilent仪器公司)，KQ-2200型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)，Milli-Q纯水系统(法国Millipore公司)，流动相均为色谱级；其他有机溶剂均为AR级，实验用水均来自Milli-Q纯水系统，标准品紫草茸酸和紫草茸醇酸自制，纯度≥98％。二、实验方法包括如下步骤：步骤S1，将干燥的紫草茸粉碎，过50目筛，得到紫草茸粉；步骤S2，称取100g紫草茸粉投入萃取罐中，同时加入100mL夹带剂(乙醇/丙酮体积比95:5)，于室温条件下浸泡10h；萃取温度为45℃，萃取压力为30MPa，CO2流速为12L/h，分离釜温度为78℃、压力为6.2MPa；萃取方式采用预浸-静态萃取+动态萃取，即：原料加入夹带剂预浸后，在设定的萃取温度和压力条件下先静态萃取1h，而后动态萃取2h，动态萃取开始后通过夹带剂泵加入夹带剂，夹带剂总共消耗量为300mL；步骤S3，收集超临界萃取物，干燥保存。实施例4：以乙醇/乙酸乙酯体积比95:5为夹带剂一、仪器和试剂HA121-50-02超临界萃取装置(江苏南通华安超临界萃取有限公司)，Agilent1100高效液相色谱(美国Agilent仪器公司)，KQ-2200型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)，Milli-Q纯水系统(法国Millipore公司)，流动相均为色谱级；其他有机溶剂均为AR级，实验用水均来自Milli-Q纯水系统，标准品紫草茸酸和紫草茸醇酸自制，纯度≥98％。二、实验方法包括如下步骤：步骤S1，将干燥的紫草茸粉碎，过50目筛，得到紫草茸粉；步骤S2，称取100g紫草茸粉投入萃取罐中，同时加入100mL夹带剂(乙醇/乙酸乙酯体积比95:5)，于室温条件下浸泡10h；萃取温度为45℃，萃取压力为30MPa，CO2流速为12L/h，分离釜温度为78℃、压力为6.2MPa；萃取方式采用预浸-静态萃取+动态萃取，即：原料加入夹带剂预浸后，在设定的萃取温度和压力条件下先静态萃取1h，而后动态萃取2h，动态萃取开始后通过夹带剂泵加入夹带剂，夹带剂总共消耗量为300mL；步骤S3，收集超临界萃取物，干燥保存。实施例5：以乙醇/水体积比95:5为夹带剂一、仪器和试剂HA121-50-02超临界萃取装置(江苏南通华安超临界萃取有限公司)，Agilent1100高效液相色谱(美国Agilent仪器公司)，KQ-2200型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)，Milli-Q纯水系统(法国Millipore公司)，流动相均为色谱级；其他有机溶剂均为AR级，实验用水均来自Milli-Q纯水系统，标准品紫草茸酸和紫草茸醇酸自制，纯度≥98％。二、实验方法包括如下步骤：步骤S1，将干燥的紫草茸粉碎，过50目筛，得到紫草茸粉；步骤S2，称取100g紫草茸粉投入萃取罐中，同时加入100mL夹带剂(乙醇/水体积比95:5)，于室温条件下浸泡10h；萃取温度为4本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从紫草茸中提取紫草茸酸和紫草茸醇酸的超临界CO2萃取法，其特征在于，包括：步骤S1，将干燥的紫草茸粉碎，过筛，得到紫草茸粉；步骤S2，称取100g紫草茸粉投入萃取罐中，同时加入100mL夹带剂(乙醇/15％甲酸水溶液体积比95:5)，于室温条件下浸泡10h；萃取温度为45℃，萃取压力为30MPa，CO2流速为12L/h，分离釜温度为78℃、压力为6.2MPa；萃取方式采用预浸‑静态萃取+动态萃取，即：原料加入夹带剂预浸后，在设定的萃取温度和压力条件下先静态萃取1h，而后动态萃取2h，动态萃取开始后通过夹带剂泵加入夹带剂，夹带剂总共消耗量为300mL；步骤S3，收集超临界萃取物，干燥保存。

【技术特征摘要】
1.一种从紫草茸中提取紫草茸酸和紫草茸醇酸的超临界CO2萃取法，其特征在于，包括：步骤S1，将干燥的紫草茸粉碎，过筛，得到紫草茸粉；步骤S2，称取100g紫草茸粉投入萃取罐中，同时加入100mL夹带剂(乙醇/15％甲酸水溶液体积比95:5)，于室温条件下浸泡10h；萃取温度为45℃，萃取压力为30MPa，CO2流速为12L/h，分离釜温度...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑嘉荣，区伟平，万超，
申请(专利权)人：淮安安莱生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32