本发明专利技术公开了一种测定染整助剂中乙二醇醚及其醋酸酯残留量的方法，包括以下步骤；S1:配制阳性样品：以不含目标分析物的强力去油剂TF‑115C、敏感色涤纶匀染剂TF‑212M、超软速溶软片TF‑443的3个样品为基质，分别加入不同浓度的EGME、EGDME、EGMEA、EGEE、EGEEA、DEGDME、MOPA、TEGDME，制备1#、2#、3#阳性样品；S2：称取1.0g样品，置于磨口锥形瓶中，加入30mL乙酸乙酯，超声萃取25min，萃取温度为50℃；冷却至室温后，取有机相离心，用0.45μm滤膜过滤后进行GC/MS‑MS分析。本发明专利技术的有益效果：该方法操作简单，灵敏度高，定量下限低，可完全满足染整助剂中乙二醇醚及其醋酸酯残留量检测工作的需要。
【技术实现步骤摘要】
一种测定染整助剂中乙二醇醚及其醋酸酯残留量的方法
本专利技术涉及测定
，尤其涉及一种测定染整助剂中乙二醇醚及其醋酸酯残留量的方法。
技术介绍
本部分中的陈述仅仅提供了与本专利技术公开的内容有关的背景信息，且可能不构成现有技术。印染整理是纺织品精加工的一个重要组成部分，纺织品经印染整理后，提升外观与内在质量，改善手感和服用性能，并赋予防水、阻燃、抗菌、防油等特殊功能，从而大大提高了产品的附加值。乙二醇醚及其醋酸酯是一类常用的印染整理助剂，其分子结构中含有醚键、酯基，对极性和非极性物质均有一定的溶解能力，具有一般有机溶剂所不具备的优异性能，广泛用于印染助剂中，可用作染料配方中其它组分的成色剂和尼龙/丙烯酸树脂等混纺织物的相容剂。但是，现已证明部分乙二醇醚及其醋酸酯对人体有害，各国纷纷立法限制其使用，且限制使用的化合物种类不断增加。目前被欧盟、美国、中国等国立法限制使用的乙二醇醚及其醋酸酯类化合物有乙二醇甲醚(EGME)、乙二醇乙醚(EGEE)、乙二醇丁醚(EGBE)、二乙二醇甲醚(DEGME)、二乙二醇丁醚(DEGBE)、乙二醇甲醚醋酸酯(EGMEA)、乙二醇乙醚醋酸酯(EGEEA)、二乙二醇丁醚醋酸酯(DEGBEA)、乙二醇二甲醚(EGDME)、乙二醇二乙醚(EGDEE)、二乙二醇二甲醚(DEGDME)、三乙二醇二甲醚(TEGDME)等12种，其中EGME、EGEE、EGDME、EGDEE、DEGDME、TEGDME还被列入高关注物质(SVHC)清单中。Coop、Adidas、Marks&Spencer、Puma、李宁等18家国际著名品牌商和3个欧洲环境机构共同发起了有害化学品零排放计划(ZDHC)，将2-甲氧基-1-丙醇醋酸酯(MOPA)、EGDME、EGME、EGMEA、EGEE、EGEEA、DEGDME、TEGDME等8种乙二醇醚及其醋酸酯列入工厂限制物质清单(MRSL)，限制其在纺织品和鞋类中使用。纺织品、化妆品、水性涂料、塑料、印染助剂中乙二醇醚及其醋酸酯的测定均已有文献报道，但尚未见采用气相色谱/串联质谱法(GC/MS-MS)测定印染助剂中乙二醇醚及其醋酸酯的文献报道。故现有技术有待改进和发展。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种采用超声萃取技术提取待测样品中的目标分析物，提取产物进行GC/MS-MS分析，建立了1个能同时测定15种乙二醇醚和4种乙二醇醚醋酸酯类化合物的气质联用分析方法，并用于市售染整助剂中乙二醇醚及其醋酸酯残留量的检测。本专利技术的技术解决方案是：一种测定染整助剂中乙二醇醚及其醋酸酯残留量的方法，包括以下步骤；S1:配制阳性样品：以不含目标分析物的强力去油剂TF-115C、敏感色涤纶匀染剂TF-212M、超软速溶软片TF-443的3个样品为基质，分别加入不同浓度的EGME、EGDME、EGMEA、EGEE、EGEEA、DEGDME、MOPA、TEGDME，制备1#、2#、3#阳性样品；S2：称取1.0g样品，置于磨口锥形瓶中，加入30mL乙酸乙酯，超声萃取25min，萃取温度为50℃；冷却至室温后，取有机相离心，用0.45μm滤膜过滤后进行GC/MS-MS分析。GC/MS-MS分析中色谱条件；DB-Wax色谱柱尺寸60m×0.25mm×0.25μm，初温50℃，保持7min，以5℃/min速度升至140℃，再以10℃/min速度升至240℃，保持9min，后处理温度245℃，后处理时间3min；进样口温度220℃，不分流进样，进样量1μL，，流速1mL/min。载气为纯度>99.999％的氦气。GC/MS-MS分析中质谱条件；离子源温度、传输线温度、四极杆温度分别为250、250、150℃；溶剂延迟8min；氦气流量2.25mL/min，氮气流量1.50mL/min；EI电离方式，电离能70eV，多反应监测MRM模式。进行GC/MS-MS分析前先用1g/6mL的WatersSep-PakVacSilica硅胶固相萃取柱进行净化。本专利技术的有益效果：以乙酸乙酯为萃取溶剂，采用超声萃取技术提取染整助剂中残留的乙二醇醚及其醋酸酯，并对提取产物进行气相色谱/串联质谱(GC/MS-MS)分析，外标法定量，从而建立了1个同时测定15种乙二醇醚和4种乙二醇醚醋酸酯的气质联用分析方法。在信噪比(S/N)为10的条件下，19种目标分析物的定量下限为1～100μg/kg。在3个不同加标浓度水平下，方法的平均加标回收率为82.39％～94.65％，相对标准偏差为3.03％～9.24％。该方法操作简单，灵敏度高，定量下限低，可完全满足染整助剂中乙二醇醚及其醋酸酯残留量检测工作的需要。附图说明图1为本专利技术混标溶液的GC/MS-MS图；其中：1:EGDME；2:EGDEE；3:EGME；4:EGEE；5:MOPA；6:EGMEA；7:EGEEA；8:DEGDME；9:EGDBE；10:EGBE；11:DEGDEE；12:DEGME；13:DEGEE；14:TEGDME；15:DEGBE；16:DEGBEA；17:TEGME；18:TEGEE；19:TEGBE。具体实施方式实施例：具体实施方式：本专利技术公开一种测定染整助剂中乙二醇醚及其醋酸酯残留量的方法，其步骤1：配制阳性样品：以不含目标分析物的强力去油剂TF-115C、敏感色涤纶匀染剂TF-212M、超软速溶软片TF-443等3个样品为基质，分别加入不同浓度的EGME、EGDME、EGMEA、EGEE、EGEEA、DEGDME、MOPA、TEGDME，制备1#、2#、3#阳性样品。步骤2：称取1.0g样品，置于磨口锥形瓶中，加入30mL乙酸乙酯，超声萃取25min，萃取温度为50℃。冷却至室温后，取有机相离心，用0.45μm滤膜过滤后进行GC/MS-MS分析。必要时，先用WatersSep-PakVacSilica(1g/6mL)硅胶固相萃取柱进行净化。其中；GC/MS-MS分析色谱条件DB-Wax色谱柱(60m×0.25mm×0.25μm)，初温50℃，保持7min，以5℃/min速度升至140℃，再以10℃/min速度升至240℃，保持9min，后处理温度245℃，后处理时间3min；进样口温度220℃，不分流进样，进样量1μL，载气为氦气(纯度>99.999％)，流速1mL/min。其中：GC/MS-MS分析质谱条件离子源温度、传输线温度、四极杆温度分别为250、250、150℃；溶剂延迟8min；氦气流量2.25mL/min，氮气流量1.50mL/min；EI电离方式，电离能70eV，多反应监测(MRM)模式，MRM条件见表1。表1目标分析物的MRM条件Tab1MRMconditionsoftargetcompounds*：定量子离子对本专利技术采用的仪器设备如下：5210超声波清洗器(美国Bransonic公司)；Agilent7890A-7000B三重四极杆气质联用仪(美国Agilent公司)；FC5515离心机(美国Ohaus公司)；WatersSep-ParkVacSilica(1g/6mL)硅胶固相萃取柱(美国Waters公司)；0.45μm滤膜(美国Millipore公司)。标准品TEG本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种测定染整助剂中乙二醇醚及其醋酸酯残留量的方法，其特征在于：包括以下步骤；S1:配制阳性样品：以不含目标分析物的强力去油剂TF‑115C、敏感色涤纶匀染剂TF‑212M、超软速溶软片TF‑443的3个样品为基质，分别加入不同浓度的EGME、EGDME、EGMEA、EGEE、EGEEA、DEGDME、MOPA、TEGDME，制备1#、2#、3#阳性样品；S2：称取1.0g样品，置于磨口锥形瓶中，加入30mL乙酸乙酯，超声萃取25min，萃取温度为50℃；冷却至室温后，取有机相离心，用0.45μm滤膜过滤后进行GC/MS‑MS分析。
【技术特征摘要】
1.一种测定染整助剂中乙二醇醚及其醋酸酯残留量的方法，其特征在于：包括以下步骤；S1:配制阳性样品：以不含目标分析物的强力去油剂TF-115C、敏感色涤纶匀染剂TF-212M、超软速溶软片TF-443的3个样品为基质，分别加入不同浓度的EGME、EGDME、EGMEA、EGEE、EGEEA、DEGDME、MOPA、TEGDME，制备1#、2#、3#阳性样品；S2：称取1.0g样品，置于磨口锥形瓶中，加入30mL乙酸乙酯，超声萃取25min，萃取温度为50℃；冷却至室温后，取有机相离心，用0.45μm滤膜过滤后进行GC/MS-MS分析。2.根据权利要求1所述的测定染整助剂中乙二醇醚及其醋酸酯残留量的方法，其特征在于：GC/MS-MS分析中色谱条件；DB-Wax色谱柱尺寸60m×0.25mm×0.25μm，初温50℃，保持7min，以5℃/min速度升至140℃，再以10℃...
【专利技术属性】
技术研发人员：王成云，张伟亚，钟声扬，麦志喜，
申请(专利权)人：深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心，
类型：发明
国别省市：广东,44
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