【技术实现步骤摘要】
一种烟草中残留抑芽丹的水热提取方法及液相色谱串联质谱测定方法
本专利技术涉及一种烟草中残留抑芽丹的水热提取方法及液相色谱串联质谱测定方法，属于烟草中农药残留检测
技术介绍
抑芽丹，又称青鲜素、马来酰肼、顺丁烯二酰肼，是一种植物生长调节剂，被广泛应用于烟草以抑制腋芽生长。虽然现今并无确切的研究成果证明抑芽丹的使用能够诱发癌症，但已经证实大剂量地使用抑芽丹会导致基因突变。在CORESTA制定的指导性残留限量（GRLs）和我国烟草总公司企业标准《YQ50-2014烟叶农药最大残留限量》中，对抑芽丹在烟草中的最大残留限量均定为80mg/kg。抑芽丹施用于烟草后，可经叶面角质层吸收而进入植株，其中一部分作为游离态存在，另一部分则以糖苷结合态以及与木质素结合的形式存在。结合态的抑芽丹很难被直接萃取，因此，有效地提取烟草中残留的抑芽丹是对其准确测定的前提。目前报道的烟草中残留抑芽丹残留的提取方法最早为国际标准方法ISO4876-1980（ISO方法）的水蒸气蒸馏法，该方法将样品在碱液中煮沸后，加入锌粒，由新生态氢将抑芽丹还原成丁二酸酰肼，并随后水解，水蒸气蒸馏释放出联...
【技术保护点】
1.一种烟草中残留抑芽丹的水热提取方法，包括以下步骤：将烟末样品与盐酸在100~150℃条件下于萃取1~3h，冷却至室温后离心，然后将上清液过柱净化，再用水洗脱即得；其特征在于：萃取时所用设备为水热反应釜。
【技术特征摘要】
1.一种烟草中残留抑芽丹的水热提取方法，包括以下步骤：将烟末样品与盐酸在100~150℃条件下于萃取1~3h，冷却至室温后离心，然后将上清液过柱净化，再用水洗脱即得；其特征在于：萃取时所用设备为水热反应釜。2.根据权利要求1所述的烟草中残留抑芽丹的水热提取方法，其特征在于，所述过柱为过C18固相萃取柱。3.根据权利要求1所述的烟草中残留抑芽丹的水热提取方法，其特征在于，每1g烟末样品对应加入10mL盐酸，所述盐酸的浓度为2~4mol/L。4.根据权利要求1所述的烟草中残留抑芽丹的水热提取方法，其特征在于，萃取时直接将水热反应釜置于100~150℃的烘箱中。5.一种烟草中残留抑芽丹的液相色谱串联质谱测定方法，其特征在于，包括以下步骤：将烟末样品与盐酸、氘代抑芽丹内标溶液在100~150℃条件下于水热反应釜中萃取1~3h，冷却至室温后离心，然后将上清液过柱净化，再用水洗脱，过滤得待测液，将待测液进行超高效液相色谱-串联质谱测定。6.根据权利要求5所述的烟草中残留抑芽丹的液相色谱串联质谱测定方法，其特征在于，每1g烟末样品对应加入10mL盐酸，所述盐酸的浓度为2~4mol/L；所述氘代抑芽丹内标溶液的浓度为200μg/mL。7.根据权利要求5所述的烟草中残留抑芽丹的液相色谱串联质谱测定方法，其特征在于，所述过滤为采用0.45μm的水相滤膜过滤。8.根据权利要求5所述的烟草中残留抑芽丹的液相色谱串联质谱测定方法，其特征在于，所述超高效液相色谱-串联质谱测定的条件为：色谱柱：HypercarbPorousGra...
【专利技术属性】
技术研发人员：邓惠敏，边照阳，杨飞，唐纲岭，李中皓，范子彦，刘珊珊，闫丽萍，孙莹莹，王颖，
申请(专利权)人：国家烟草质量监督检验中心，
类型：发明
国别省市：河南,41
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