【技术实现步骤摘要】
一种环境多介质中多种药物同步提取及检测分析方法
本专利技术属于环境分析领域,具体一种环境多介质中多种药物同步提取及检测分析方法。
技术介绍
近几年,药物作为一种新兴的环境污染物引起了人们广泛的关注,在地表水、污水处理厂、沉积物及生物样品等环境介质中都有不同浓度水平的药物残留检出(ngL-1~μgL-1),其长期大量留存在环境中会产生内分泌干扰效应,威胁人类的健康。人们在日常生活中会消耗大量的药物,如各种口服药、感冒药和消炎药等。在某些地区,特别是在没有集中式污水处理设施的农村地区,污水直排现象频繁发生,成为环境中药物类污染物的一个最主要的来源。污水处理厂是药物类污染物一个重要的“汇”。药物经人和动物服用后,以原药或代谢物的形式经粪便和尿液排出体外,之后经市政排水管网进入污水处理厂。生产及生活过程中产生的药物及其代谢产物,有一部分也将通过各种途径汇入污水处理厂。同时,污水处理厂也是水环境中药物类污染物一个重要的“源”。由于现行的污水处理厂处理工艺并未针对药物类污染物进行优化,绝大部分药物得不到有效的去除,随污水处理厂出口水进入受纳环境中,对水生生物甚至人类的健康产生 ...
【技术保护点】
1.一种环境多介质中多种药物同步提取和检测分析方法,其特征在于, 包括以下步骤:1)将污水经过离心过滤得到水样和固体样品;2)水样中和固体样品中的药物萃取:在步骤1)得到的水样中加入内标混合溶液过玻璃纤维滤膜,调节pH至3.0后加入Na2EDTA,混匀至溶解,然后过活化后的Oasis HLB固相萃取柱;同时,将步骤1)得到的固体样品加入内标混合溶液涡旋混匀平衡后,加入一定体积的乙腈和pH为3的醋酸缓冲溶液,涡旋混匀后超声离心得到萃取液,将萃取液倒入圆底烧瓶中,重复萃取多次,合并萃取液,将萃取液于45°C水浴条件下旋蒸至近干,用超纯水稀释放至顶空瓶中,加入Na2EDTA,过玻 ...
【技术特征摘要】
1.一种环境多介质中多种药物同步提取和检测分析方法,其特征在于,包括以下步骤:1)将污水经过离心过滤得到水样和固体样品;2)水样中和固体样品中的药物萃取:在步骤1)得到的水样中加入内标混合溶液过玻璃纤维滤膜,调节pH至3.0后加入Na2EDTA,混匀至溶解,然后过活化后的OasisHLB固相萃取柱;同时,将步骤1)得到的固体样品加入内标混合溶液涡旋混匀平衡后,加入一定体积的乙腈和pH为3的醋酸缓冲溶液,涡旋混匀后超声离心得到萃取液,将萃取液倒入圆底烧瓶中,重复萃取多次,合并萃取液,将萃取液于45°C水浴条件下旋蒸至近干,用超纯水稀释放至顶空瓶中,加入Na2EDTA,过玻璃纤维滤膜,然后过活化后的OasisHLB固相萃取柱;3)水样中和固体样品中药物提取:步骤2)的水样和固体样品分别经过OasisHLB固相萃取柱萃取后加入甲醇洗脱得到洗脱液,将洗脱液于45°C水浴条件下用氮吹仪温和氮吹至近干,用甲醇:超纯水=20:80体积比的溶剂定容,离心,取上清液于进样瓶中;4)环境多介质中多种药物的定性分析:然后采用液相色谱与三重四级杆质谱串联、电喷雾离子化源、多重反应监测模式进行定性分析;5)环境多介质中多种药物的定量分析:步骤3)得到的洗脱液同时用内标法定量分析,方法检出限和方法定量限分别采用3倍和10倍信噪比进行计算,信噪比采用Masshunter软件对添加较低浓度目标化合物的样品进行计算从而对药物进行定量分析。2.根据权利要求1所述的一种环境多介质中多种药物同步提取和检测分析方法,其特征在于,所述环境多介质中多种药物包括地表水、污水处理厂进出水、污泥和沉积物中的29种抗生素和8种非甾体类消炎药。3.根据权利要求1所述的一种环境多介质中多种药物同步提取和检测分析方法,其特征在于,所述步骤2)中水样以5-10mLmin-1的流速过活化后的OasisHLB固相萃取柱。4.根据权利要求1所述的一种环境多介质中多种药物同步提取和检测分析方法,其特征在于,所述步骤2)的玻璃纤维滤膜使用之前在马弗炉中450℃烘烧5h。...
【专利技术属性】
技术研发人员:李海普,姚晶晶,林惠菊,杨兆光,刘博宇,
申请(专利权)人:中南大学,
类型:发明
国别省市:湖南,43
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