一种金属相变研究装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种金属相变研究装置，创造性的集合了水平加热炉体系统、DSC系统、X‑射线发生系统、X‑射线衍射信号收集系统、光学照相系统、物理场处理系统、液淬系统、真空及充气系统以及数据采集记录系统。相比较于传统的差示扫描量热仪，本发明专利技术成功解决了从DSC曲线的凝固峰测量出的结晶温度点相比于真实的形核温度点有滞后的问题，可以利用X‑射线衍射照相技术判断晶体凝固时最先形核的晶面，还可利用光学照相系统研究凝固过程中样品尺寸和液‑固润湿角的变化，对研究晶体形核过程提供重要帮助。同时可实时观察凝固过程以及凝固组织形貌，并可用于研究电磁场作用下的凝固研究，对研究晶体形核过程和外场下的凝固有重要意义。

【技术实现步骤摘要】
一种金属相变研究装置
本专利技术属于金属凝固领域，具体涉及一种可同步进行光学照相和X-射线衍射照相及磁场、电流作用下DSC曲线测量的金属相变研究装置。
技术介绍
现代热分析是指测量在程序控制温度下，物质的物理性质与温度依赖关系的一类技术。研究人员可以利用热分析的方法了解物质本身的热物理性质随温度或时间的变化。如今热分析的方法已经广泛运用于凝聚态物理、热力学、新材料研发等领域。差示扫描量热仪(DSC)是一种典型的热分析仪器。DSC是用来在温度程序控制下，测量输入到试样和参比物的功率差(或热流差)与温度的关系。通常，我们利用DSC可以进行如下几方面的研究：一、物质的玻璃化转变：在无定形聚合物在升温过程中会由玻璃态转变为高弹态的过程中会伴随着比热的变化。在DSC曲线上表现为基线高度的变化(即：曲线的拐折)。仔细分析此过程可以得到材料的玻璃化转变温度与比热变化程度。二、熔融：晶体的熔融属于一级相转变，晶体熔融时会从外界吸热。在DSC曲线上该过程会表现为明显的吸热峰，对DSC曲线的熔化吸热峰进行测定，可以得到熔点、熔融热焓等信息。三、结晶：与熔化过程相对应，结晶过程也属于一级相变，伴随着一个放热过程，在DSC曲线上该过程会表现为明显的放热峰，对DSC曲线的放热峰进行测定，能够测试晶体的结晶温度与结晶热焓，DSC也是研究样品在不同实验条件下的结晶温度最准确的测量方法。四、相转变温度：相变是材料在升降温过程中所产生的结构转变，其往往伴随着热量的变化。利用DSC能够精确地获得相转变热焓、相转变温度等信息。另外DSC还能够用来研究材料的氧化稳定性、比热、固化等方面的特性。近年来，物理场作为一种新型高效的辅助手段，越来越广泛的被应用到金属凝固领域。磁场和电流作用下会显著影响金属的凝固过程，包括形核和生长过程。在进行DSC测试过程中施加磁场或电流处理可以直观的研究磁场电流作用下对金属凝固温度和形核过冷度的影响。光学照相主要用于观察材料在升温降温过程中的形状尺寸变化、液-固润湿角变化。这对我们研究形核过程中的表面能变化有着重要意义。记录形状尺寸变化还可以用于研究材料的热膨胀率，记录液-固润湿角变化还可以用于研究液体对固体的浸润性。材料热膨胀率的测定对于研究材料的热稳定性都重要帮助，液-固润湿角变化的记录对于研究两种材料之间的焊接可靠性有着重要意义。X射线衍射照相的原理是当X射线以特定的方向入射某晶体结构时，在其背面相机底片上会产生有规律分布的衍射斑点，相机的传感器负责记录下这些衍射斑点。我们利用晶体的衍射花样可以做如下几方面的研究：(一)由于没有任何两种的晶体物质会产生相同的衍射斑点花样，所以通过分析物质的衍射花样可以鉴别物质的化学成分以及物质的存在状态(即：可以知道某元素是以单质、化合物或同素异构体的形式存在)。(二)X射线衍射可以精准的确定晶体取向，获得晶体内部的微观结构信息。一般用劳埃法单晶定向，其根据是底片上的劳埃斑点转换的极射赤面投影与样品外坐标的极射赤面投影之间的位置关系。X射线衍射照相技术已经在材料、冶金领域得到广泛应用。近年来，X射线原位观察已经在医学、新材料开发领域得到广泛运用。利用X射线的原位观察可以直观、准确的了解金属凝固过程中的组织转变、相转变。如果能在测量DSC曲线的过程中，同步进行实时同步进行光学照相和X射线衍射照相，那对我们研究晶体的形核过程将会有重要意义。从DSC曲线的凝固峰测量出的结晶温度点相比于真实的形核温度点有滞后(即低于真实的形核温度)。这是因为DSC曲线出现结晶峰时，表明晶体内部大量晶胚集中形核，而不是开始形核。然而我们在研究晶体形核过程时，所需要得到的时晶体内部开始形核时的温度点。本申请就此作出了相关研究。
技术实现思路
专利技术目的：为了解决传统技术中的不足之处，本专利技术提供了一种易于操作、并且测得数据准确可靠的，可同步进行光学照相和X-射线衍射照相及磁场作用下DSC曲线测量的装置。技术方案：本专利技术所述的一种金属相变研究装置，创造性的集合了水平加热炉体系统、DSC系统、X-射线发生系统、X-射线衍射信号收集系统、光学照相系统、物理场处理系统、液淬系统、真空及充气系统以及数据采集记录系统；具体来说，包括：炉体，所述炉体水平放置，由内向外依次为炉体腔、加热体、保温层、冷水腔以及炉壳，所述炉体腔外连气体流量计和真空泵；所述冷水腔外连冷水机；所述炉体横向一侧开口，开口侧设有炉盖，所述炉盖上连接一支撑架延伸至炉体腔内，所述支撑架自由端设置有DSC托盘，所述DSC托盘包括水平且等高的DSC参比传感器托盘和DSC样品传感器托盘，分别放置DSC参比传感器和DSC样品传感器；所述DSC样品传感器正上方设有贯通炉体的液淬系统；所述炉盖开孔并安装铍窗口，所述铍窗口外安设X-射线衍射信号收集系统，相对的，所述炉体开口相对侧设有X-射线发生系统，所述X-射线发生系统由X-射线发生器和X-射线收束罩组成，其中，X-射线收束罩贯通炉体沿水平方向延伸至DSC样品传感器(使得该系统的射线方向沿水平方向，且经过DSC样品传感器)；所述DSC参比传感器、DSC样品传感器和X-射线衍射信号收集系统电连接至数据采集记录系统；所述DSC样品传感器所在位置对应的炉体前后侧开设高温玻璃窗口，分别安设激光光源和光学高速摄像机；所述炉体腔内，DSC样品传感器周围布置有电磁系统，所述电磁系统连接外加电源。所述炉体横向一侧开口，所处开口处设有密封圈儿，能够使得炉盖盖合的时候保持炉体的密闭性。在满足上述结构的前提下，所述炉体的形状不做限定，但是一般选择圆柱形。所述炉体在炉盖盖合的情况下能够保持密封状态。为了便于整个设备的稳定运行，将炉盖或者炉体之一固定设置，另一个通过安装导轨实现左右一定范围的滑动，从而实现传感器托盘上基片的填装和取出。优选的，将所述炉盖固定位置，在所述炉体底部设置导轨，使得炉体可左右滑动0—40cm。基于所述液淬系统、X-射线发生系统、激光光源和光学高速摄像机均与炉体固定紧密连接，可以随炉体一并左右滑动，炉体滑至右侧露出传感器，此时能够填装基片，滑至最左侧炉盖紧密接触密封圈而使整个炉体被盖合封住，保持密闭状态，此状态下方可进行实验。为了更便于X-射线衍射角度的选取，所述X-射线衍射信号收集系统能实现左右前后连续移动，移动范围均为0-40mm。为了更便于光学拍摄角度的选取，所述光学高速摄像机能实现左右前后连续移动，移动范围均为0-40mm。液淬系统放置于样品上方放置，可实现样品的快速冷却，用于实时保留样品在某一凝固点的凝固组织。所述液淬系统的冷却速率范围100～10000℃/s，液淬介质可使用液氦、液氮、水淬、油淬等。所述电磁系统的磁场为静磁场、交变磁场或脉冲磁场，电流是直流电、交变电流或脉冲电流。优选的，所述DSC托盘传感器位于电磁系统内部中心位置。DSC样品托盘传感器和参考托盘传感器保持水平并处于同一高度，实验过程中两个DSC托盘上都分别放置了一片相同的基片，金属样品放置在样品托盘上的基片上。DSC传感器的材料选用铂金或铂-铑，所述DSC传感器采用S型热电偶，其差热量程为±10～±1000uV，差热灵敏度为0.01uV，DSC噪声为0.01uW。实验过程中铂-铑托盘传感器能精准记录样品实时温度(精确到0.1℃)和相变本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种金属相变研究装置，其特征在于，包括：炉体，所述炉体由内向外依次为炉体腔、加热体、保温层、冷水腔以及炉壳，所述炉体腔外连气体流量计和真空泵；所述冷水腔外连冷水机；所述炉体横向一侧开口，开口侧设有炉盖，所述炉盖上连接一支撑架延伸至炉体腔内，所述支撑架自由端设置DSC托盘，所述DSC托盘包括水平且等高的DSC参比传感器托盘和DSC样品传感器托盘，分别放置DSC参比传感器和DSC样品传感器；所述DSC样品传感器正上方设有贯通炉体的液淬系统；所述炉盖开孔并安装铍窗口，所述铍窗口外安设X‑射线衍射信号收集系统，相对的，所述炉体开口相对侧设有X‑射线发生系统，所述X‑射线发生系统由X‑射线发生器和X‑射线收束罩组成，其中，X‑射线收束罩贯通炉体沿水平方向延伸至DSC样品传感器；所述DSC参比传感器、DSC样品传感器和X‑射线衍射信号收集系统电连接至数据采集记录系统；所述DSC样品传感器所在位置对应的炉体前后侧开设高温玻璃窗口，分别安设激光光源和光学高速摄像机；所述炉体腔内，DSC样品传感器周围布置有电磁系统，所述电磁系统连接电源。

【技术特征摘要】
1.一种金属相变研究装置，其特征在于，包括：炉体，所述炉体由内向外依次为炉体腔、加热体、保温层、冷水腔以及炉壳，所述炉体腔外连气体流量计和真空泵；所述冷水腔外连冷水机；所述炉体横向一侧开口，开口侧设有炉盖，所述炉盖上连接一支撑架延伸至炉体腔内，所述支撑架自由端设置DSC托盘，所述DSC托盘包括水平且等高的DSC参比传感器托盘和DSC样品传感器托盘，分别放置DSC参比传感器和DSC样品传感器；所述DSC样品传感器正上方设有贯通炉体的液淬系统；所述炉盖开孔并安装铍窗口，所述铍窗口外安设X-射线衍射信号收集系统，相对的，所述炉体开口相对侧设有X-射线发生系统，所述X-射线发生系统由X-射线发生器和X-射线收束罩组成，其中，X-射线收束罩贯通炉体沿水平方向延伸至DSC样品传感器；所述DSC参比传感器、DSC样品传感器和X-射线衍射信号收集系统电连接至数据采集记录系统；所述DSC样品传感器所在位置对应的炉体前后侧开设高温玻璃窗口，分别安设激光光源和光学高速摄像机；所述炉体腔内，DSC样品传感器周围布置有电磁系统，所述电磁系统连接电源。2.根据权利要求1所述的金属相变研究装置，其特征在于，所述炉体横向一侧开口，所处开口处设有密封圈。3.根据权利要求1所述的金属相变研究装置，其特征在于，所述炉盖或者炉体之一固定设置，另一个通过安装导轨实现左右滑动，从而实现传感器托盘上基片的填装和取出。4.根据权利要求3所述的金属相变研究装置，其特征在于，所述炉盖固定设置，所述炉体底部设置导轨，使得炉体可左右滑动0—40cm实现与...

【专利技术属性】
技术研发人员：王鼎璞，张云虎，常旺，申延平，叶春洋，翟启杰，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：上海,31