一种快速测定含铑物料中铑含量的方法技术

本发明专利技术提供一种快速测定含铑物料中铑含量的方法，包括以下步骤：将脆化处理的含铑物料初步粉碎和研磨后，加入活化金属，搅拌均匀后放入瓷坩埚内，再在表面覆盖氯化钠，焙烧后冷却至室温，转移至烧杯内，将王水缓慢加入烧杯内，加热溶解后，冷却至室温，得到含铑液体；将含铑液体经过滤、洗涤后，滤液定容，用ICP电感耦合等离子体发射光谱仪分析含铑液体中铑的浓度，按照公式含铑液体体积V×铑的浓度C/含铑物料M*1000得到含铑物料中铑的含量。本发明专利技术通过将含铑物料与锌活化金属粉末形成合金，用王水直接溶解后，利用ICP电感耦合等离子体发射光谱仪测定计算得到含铑物料中铑含量，制备方法简单，可控性强，干扰性少，测定准确高效，灵敏性和重现性好。

【技术实现步骤摘要】
一种快速测定含铑物料中铑含量的方法
本专利技术属于铑测定
，具体涉及一种快速测定含铑物料中铑含量的方法。
技术介绍
铑元素属于铂族金属元素，产量十分稀少，仅占地壳中质量分数的0.0000000001%，铑物料来源广泛，种类繁杂，多以合金形式存在，铑的性能十分优异，具有稳定的电阻和良好的导电、导热、耐酸碱腐蚀性、高温抗氧化性和高催化活性，在汽车电子、航空航天、医药卫生等领域都有广泛的应用。铑具有化学惰性，在王水中的溶解度极低，为铑的测定、回收、分离和提纯工艺增加了难度。目前铑的溶解方法主要有中温氯化溶解法、热压溶解法、电化学溶解法、微波消解法、合金活化溶解法和硫酸氢钠/钾-稀酸溶解法等，其中合金活化溶解法的应用较为广泛。合金活化溶解是将铝、铁、锌、锡等金属与贵金属在高温下熔融形成合金或金属间化合物，用稀酸除去贱金属，再用强氧化性酸溶解得到贵金属溶液，再通过分析方法或者提取工艺，对贵金属溶液进行测定或者提纯。中国专利CN101260469A公开的从含铂铑的废料中回收提纯铂铑的方法，将铂铑废料进行粉碎处理后，与锌粉混合加热，在800℃下共熔，冷却后加入王水，加热煮沸至完全熔解，微火蒸干溶液后，加入浓盐酸溶解，再次蒸干，连续3次，直到赶硝完全，得到前处理后的溶液，然后将前处理后的溶液中加入氢氧化钠溶液调节pH值至1.5-3.5，经强酸性离子交换树脂柱，去除溶液中的贱金属，将去除贱金属的溶液用磷酸三丁酯进行三级萃取，得到含有铑的粹余液，最后将含有铑的粹余液中加入次氯酸钠/双氧水氧化剂，加热氧化，去除铱，再经萃淋树脂进一步纯化处理，得到纯净的铑液，最后往纯净的铑液中加入甲酸/水合肼还原剂，加热还原，形成铑黑，加氢加热还原，得到纯净的铑粉。中国专利106011495A公开的一种铑粉的熔解方法，将铑粉与金属粉末混合后，球磨处理进行机械活化，然后采用盐酸溶出贱金属，固液分离后获得铑物料，然后将铑物料置于超声波中，在80-90℃下经王水熔解，得到铑液。由上述现有技术中可知，通过将铑粉与活化金属粉末合金化处理，可降低铑的结晶度和分子间的结合能，使铑的反应活性增强，提高了被酸性溶液溶解的速率，但是目前将合金活化法用于电感耦合等离子体发射光谱仪测定铑含量的应用并不多见。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种快速测定含铑物料中铑含量的方法，通过将含铑物料与锌活化金属粉末形成合金，用王水直接溶解后，利用ICP电感耦合等离子体发射光谱仪测定计算得到含铑物料中铑含量，制备方法简单，可控性强，干扰性少，测定准确高效，灵敏性和重现性好。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：一种快速测定含铑物料中铑含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将含铑物料进行脆化处理，得到脆化处理的含铑物料；（2）将步骤（1）制备的脆化处理的含铑物料初步粉碎，经200目的研磨机研磨后，按照活性金属粉末与含铑物料的重量比为2-4:1，加入150目的活性金属粉末，用玻璃棒搅拌均匀后放入瓷坩埚内，再在表面覆盖一层氯化钠，在600-700℃下焙烧2-3h后冷却至室温，得到焙烧后的含铑物料；（3）将步骤（2）制备的焙烧后的含铑物料加入烧杯内，将王水缓慢加入烧杯内，加热溶解后，冷却至室温，得到含铑液体；（4）将步骤（3）制备的含铑液体经过滤、洗涤后，滤液定容，用ICP电感耦合等离子体发射光谱仪分析含铑液体中铑的浓度，按照公式含铑液体体积V×铑的浓度C/含铑物料M*1000得到含铑物料中铑的含量。作为上述技术方案的优选，所述步骤（1）中，脆化处理的工艺为：将含铑物料在0~-120℃和压力为0.02-0.1MPa下低温粉碎5-15min。作为上述技术方案的优选，所述步骤（1）中，脆化处理的工艺为：将含铑物料从室温降至0~-5℃，在压力0.02-0.04MPa下预处理2-10min，然后以5-10℃/min的速率降温至-40~-80℃，在压力0.03-0.05MPa下预处理2-4min，最后以10-13℃/min的速率降温至-60~-120℃，在压力0.08-0.1MPa下预处理1-11min。作为上述技术方案的优选，所述步骤（2）中，活性金属粉末为锌粉、铝粉或者锡粉中的一种或者几种，活性金属粉末与脆化处理的含铑物料的重量比为3:1。作为上述技术方案的优选，所述步骤（2）中，覆盖一层氯化钠的厚度为1-2mm，氯化钠为纯度为99.5%的氯化钠粉末。作为上述技术方案的优选，所述步骤（2）中，焙烧的温度为650℃，时间为2h。作为上述技术方案的优选，所述步骤（3）中，王水包括体积比为1:3的31%的盐酸和65%硝酸，王水与含铑物料物料比为8-10L:1kg。作为上述技术方案的优选，所述步骤（3）中，缓慢加入的速率为5-20mL/min，加热的温度为60℃，时间为15min。作为上述技术方案的优选，所述步骤（3）中，洗涤的工艺为：溶剂为纯水，pH值为6-7，洗涤2-3次。作为上述技术方案的优选，所述步骤（3）中，ICP电感耦合等离子体发射光谱仪中铑标准储备液的浓度为1mg/mL，测定参数为：波长为343.489nm。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：（1）本专利技术的快速测定含铑物料中铑含量的方法是通过对含铑的物料进行脆化预处理通过低温分别处理使含铑的物料中的组分之间的结合力下降，结晶度下降，降低了初步脆化处理和研磨的难度，使研磨后的粉末更加细腻，更有利于之后活化金属的充分合金，以提高王水的溶解速率和溶解率，继而保证了测定方法的稳定性和可重复性。（2）本专利技术的快速测定含铑物料中铑含量的方法是通过加入活化金属，氯化钠密封，防止在加热的过程中，活化金属和铑吸收空气中的氧气氧化，影响铑测定的含量，然后经高温熔融，使活化金属与铑形成合金，提高了铑在王水中的可溶性，避免了使用其他溶剂或者工艺，简化了工艺流程，且用王水直接溶解合金后，直接利用ICP电感耦合等离子体发射光谱仪分析含铑液体中铑的浓度，从而计算得到含铑物料中铑的含量。（3）本专利技术的制备方法与传统的盐酸/硫酸和过氧化物制备的铑溶液相比，溶液中的铑含量稳定，含铑液体分别经纯水、蒸馏水和无菌水分批洗涤，含量纯净，几乎不受人为因素的影响，也不受物料中其他钯等贵金属的影响，保证了测定的准确定，且将金属活化与ICP电感耦合等离子体发射光谱仪相结合，制备方法简单高效，且ICP电感耦合等离子体发射光谱仪测定之前，用纯水洗涤，将杂质中的含铑液体充分过滤至液体中，减少人为错误，导致含量偏低，因此经由ICP电感耦合等离子体发射光谱仪测定的铑含量的稳定性好，速度快，可控性强，受人为因素和外界环境的干扰性少，测定含铑物料中铑含量准确高效，灵敏性和重现性好。具体实施方式下面将结合具体实施例来详细说明本专利技术，在此本专利技术的示意性实施例以及说明用来解释本专利技术，但并不作为对本专利技术的限定。实施例1：（1）将含铑物料从室温降至0℃，在压力0.02MPa下预处理2min，然后以5℃/min的速率降温至-40℃，在压力0.03MPa下预处理2min，最后以10℃/min的速率降温至-60℃，在压力0.08MPa下预处理1min。将脆化处理的含铑物料初步粉碎，经200目的研磨机研磨后，按照锌粉与含铑物料的重量比为2:1，加入150目的锌粉，用玻璃棒搅拌均匀本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种快速测定含铑物料中铑含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将含铑物料进行脆化处理，得到脆化处理的含铑物料；（2）将步骤（1）制备的脆化处理的含铑物料初步粉碎，经200目的研磨机研磨后，按照活性金属粉末与含铑物料的重量比为2‑4:1，加入150目的活性金属粉末，用玻璃棒搅拌均匀后放入瓷坩埚内，再在表面覆盖一层氯化钠，在600‑700℃下焙烧2‑3h后冷却至室温，得到焙烧后的含铑物料；（3）将步骤（2）制备的焙烧后的含铑物料加入烧杯内，将王水缓慢加入烧杯内，加热溶解后，冷却至室温，得到含铑液体；（4）将步骤（3）制备的含铑液体经过滤、洗涤后，滤液定容，用ICP电感耦合等离子体发射光谱仪分析含铑液体中铑的浓度，按照公式含铑液体体积V×铑的浓度C/含铑物料M*1000得到含铑物料中铑的含量。

【技术特征摘要】
1.一种快速测定含铑物料中铑含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将含铑物料进行脆化处理，得到脆化处理的含铑物料；（2）将步骤（1）制备的脆化处理的含铑物料初步粉碎，经200目的研磨机研磨后，按照活性金属粉末与含铑物料的重量比为2-4:1，加入150目的活性金属粉末，用玻璃棒搅拌均匀后放入瓷坩埚内，再在表面覆盖一层氯化钠，在600-700℃下焙烧2-3h后冷却至室温，得到焙烧后的含铑物料；（3）将步骤（2）制备的焙烧后的含铑物料加入烧杯内，将王水缓慢加入烧杯内，加热溶解后，冷却至室温，得到含铑液体；（4）将步骤（3）制备的含铑液体经过滤、洗涤后，滤液定容，用ICP电感耦合等离子体发射光谱仪分析含铑液体中铑的浓度，按照公式含铑液体体积V×铑的浓度C/含铑物料M*1000得到含铑物料中铑的含量。2.根据权利要求1所述的一种快速测定含铑物料中铑含量的方法，其特征在于：所述步骤（1）中，脆化处理的工艺为：将含铑物料在0~-120℃和压力为0.02-0.1MPa下低温粉碎5-15min。3.根据权利要求2所述的一种快速测定含铑物料中铑含量的方法，其特征在于：所述步骤（1）中，脆化处理的工艺为：将含铑物料从室温降至0~-5℃，在压力0.02-0.04MPa下预处理2-10min，然后以5-10℃/min的速率降温至-40~-80℃，在压力0.03-0.05MPa下预处理2-4min，最后以10-13℃/min的速率降温至-...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭振中，徐涛，李小婷，
申请(专利权)人：昆山鸿福泰环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32