一种低品位铌精矿的还原焙烧-熔盐氯化提取方法技术

本发明专利技术公开了一种低品位铌精矿的还原焙烧‑熔盐氯化提取方法，包括还原焙烧；磁选分离；熔盐氯化反应，本发明专利技术的低品位铌精矿的还原焙烧‑熔盐氯化提取方法的工艺流程短，首先采用还原焙烧‑磁选的方式将影响氯化反应的杂质元素铁分离出去，得到了铁精矿，铁精矿的铁品位在75％以上，可以做钢铁冶金的优质原料；符合原子经济性，通过氯化反应及后续的冷却分离过程不仅能够实现铌的分离和提纯，还能够从氯化物尘泥中回收伴生资源，还得到了用于气相白炭黑的关键原料四氯化硅；采用本发明专利技术将原本可能成为三废的伴生资源都以高附加值产品回收，减少三废排放量。

A Method of Reduction Roasting-Molten Salt Chlorination Extraction of Low-grade Niobium Concentrate

The invention discloses a reduction roasting and molten salt chlorination extraction method for low-grade niobium concentrate, including reduction roasting; magnetic separation; molten salt chlorination reaction. The process flow of the reduction roasting and molten salt chlorination extraction method for low-grade niobium concentrate is short. Firstly, the impurity element iron affecting chlorination reaction is separated by reduction roasting and magnetic separation, and iron concentrate is obtained. The iron grade of ore and iron concentrate is above 75%, which can be used as high-quality raw material for iron and steel metallurgy; conforming to atomic economy, the separation and purification of niobium can be realized not only by chlorination reaction and subsequent cooling separation process, but also by recovering associated resources from chloride dust mud, and silicon tetrachloride, a key raw material for gas phase white carbon black, can be obtained; using the present invention, it will be possible to become the original raw material for iron and steel metallurgy. The associated resources of the three wastes are recovered by high value-added products to reduce the discharge of the three wastes.

【技术实现步骤摘要】
一种低品位铌精矿的还原焙烧-熔盐氯化提取方法
本专利技术属于冶金
，具体涉及一种低品位铌精矿的还原焙烧-熔盐氯化提取方法，
技术介绍
我国是世界上最大的铌消费国，但铌工业所需要的精矿产品几乎全部依靠进口，目前我国铌精矿产能不足全球产量的0.1％，然而我国的铌消费量却占全球的26％，且随着我国经济社会的不断发展，对铌的需求也将越来越多，据预测，以目前我国对铌的需求增长率，直到2035年，我国铌的需求量也远远达不到供需平衡，因此，我国对铌资源高度依赖于国外，需求量远远大于供给量，而且这种供不应求的局面将长期存在。我国的铌资源量很大，但多为复杂共伴生型矿，有经济价值的并不多，只有江西宜春，新疆可可托海、广西栗木等几个地方。以我国共伴生型的铌矿为原料，选矿得到的品位只有(Nb2O5)2～15％，远远低于进口铌精矿的品位(≥50％)。白云鄂博矿虽然是我国最大的铌资源地，储量达660万吨，居世界第二，但由于没有经济有效的技术，至今仍未得到开发利用。801矿的铌资源储量也很大，而且也是目前国内原矿品位最高的矿床之一，但由于没有技术，至今未能开发利用，甚至整个矿山都未开发。随着我国矿产资源的日益匮乏，多金属共伴生矿将成为主流资源，这种低品位的铌精矿必须要有切实可行的提取技术。氯化冶金是冶金方法的重要分支，在过去由于技术、装备等原因，冶金行业“谈氯色变”，对氯化冶金充满畏惧，但随着科技水平的不断提高，氯化冶金的清洁性越来越发体现出来且低品位铌精矿中铁含量普遍较高，铁的大量存在会影响整个氯化冶金的工艺顺序。鉴于以上原因，特提出本专利技术。
技术实现思路
为了解决现有技术存在的以上问题，本专利技术提供了一种低品位铌精矿的还原焙烧-熔盐氯化提取方法，该方法采用还原焙烧-磁选的方式首先除去了影响氯化反应和分离的杂质铁元素，通过氯化反应及后续的冷却分离过程不仅能够实现铌的分离和提纯，还能够从氯化物尘泥中回收伴生资源，还得到了用于气相白炭黑的关键原料四氯化硅，环境效益好，减少了三废排放量。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种低品位铌精矿的还原焙烧-熔盐氯化提取方法，所述的方法，包括如下步骤：(1)还原焙烧：将低品位铌精矿与还原剂混合焙烧，焙烧后得到焙烧矿；(2)磁选分离：将所述的焙烧矿破碎并研磨，然后进行磁选，磁选得到铁精矿和非磁性物质；(3)熔盐氯化反应：向熔盐氯化炉中加入固体氯化物熔盐，加热得到液态氯化物熔盐，将所述的非磁性物质与冶金焦或石墨加入到所述的液态氯化物熔盐中，同时向液态氯化物熔盐中通入氯气进行熔盐氯化反应，反应生成溢出物，将所述的溢出物进行四段降温分离，将熔盐氯化炉中难沸熔盐定期排出，以保持熔盐氯化炉内熔盐液面稳定。进一步的，所述的低品位铌精矿为含质量分数为2-15％的Nb2O5和质量分数为15-50％铁的精矿。进一步的，步骤(1)中还原剂为焦炭、煤粉和石油焦中的一种或多种，所述的低品位铌精矿与还原剂的质量比为1:0.15-0.35。进一步的，步骤(1)中焙烧的温度为700-1300℃。进一步的，步骤(2)中焙烧矿研磨的粒径小于100目的含量≥50％。进一步的，步骤(2)中磁选的磁场强度为0.15-0.6T。进一步的，步骤(3)中所述的固体氯化物熔盐为碱金属氯化物、碱土金属氯化物和稀土氯化物中的一种或多种。进一步的，步骤(3)中固体氯化物熔盐与非磁性物质质量比为30-40:1，非磁性物质与冶金焦或石墨的质量比为1：0.1-0.35，氯气的质量与非磁性物质的质量比为2-4.5:1。进一步的，步骤(3)中熔盐氯化反应的温度为700-1000℃。进一步的，步骤(3)中四段降温分离中，一段降温分离的温度为350-450℃，二段降温分离的温度为250-340℃，三段降温分离的温度为60-240℃，四段降温分离的温度为-30-50℃。进一步的，一段降温分离得到高熔点尘渣，以及气态氯化物；二段降温分离得到固态氯化铁，以及气态氯化物；三段降温分离得到固态氯化铌，以及气态氯化物，四段降温分离得到液态四氯化硅，以及二氧化碳和少量未反应的氯气混合气体。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：(1)本专利技术的低品位铌精矿的还原焙烧-熔盐氯化提取方法的工艺流程短，首先采用还原焙烧-磁选的方式将影响氯化反应的杂质元素铁分离出去，得到了铁精矿，铁精矿的品位在75％以上，可以做钢铁冶金的优质原料；(2)本专利技术的制备方法经济效益好，符合原子经济性，通过氯化反应及后续的冷却分离过程不仅能够实现铌的分离和提纯，还能够从氯化物尘泥中回收伴生资源，还得到了用于气相白炭黑的关键原料四氯化硅；(3)本专利技术的制备方法环境效益好，采用本专利技术将原本可能成为三废的伴生资源都以高附加值产品回收，减少三废排放量。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1本专利技术的低品位铌精矿的还原焙烧-熔盐氯化提取方法的工艺流程图。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本专利技术所保护的范围。图1为本专利技术的低品位铌精矿的还原焙烧-熔盐氯化提取方法的工艺流程图。实施例1本实施例的低品位铌精矿为含质量分数分别为Nb2O52.33％，Fe35.86％和SiO216.53％的内蒙古白云鄂博矿低品位铌精矿为原料，制备方法，包括如下步骤：(1)还原焙烧：将低品位铌精矿与煤粉混合造球后进行焙烧，低品位铌精矿与煤粉的质量比为1:0.35，焙烧的温度为770℃，焙烧后得到焙烧矿；(2)磁选分离：将所述的焙烧矿破碎并研磨，研磨的粒径小于100目的含量≥52％，然后进行磁选，磁选包括一次粗选和一次扫选，粗选磁场的强度为0.3T，扫选磁场强度为0.3T，粗选精矿和扫选精矿合并后得到铁精矿，粗选尾矿进行扫选，扫选尾矿为非磁选物质，作为熔盐氯化反应的原料，经测定，铁精矿的铁品位达到85.3％；(3)熔盐氯化反应：向熔盐氯化炉中加入氯化钾和氯化钠，加热得到液态氯化钾和氯化钠熔盐，将所述的非磁性物质与冶金焦加入到所述的液态氯化钾和氯化钠熔盐中，同时向液态氯化钾和氯化钠熔盐中通入氯气进行熔盐氯化反应，熔盐氯化反应的温度为700-800℃，反应生成溢出物，其中，氯化钾、氯化钠和非磁性物质的质量比为20：20:1，冶金焦与非磁性物质的质量比为0.1:1，氯气与非磁性物质的质量比为2.5：1，将所述的溢出物进行四段降温分离，熔盐氯化炉中难沸熔盐定期排出，以保持熔盐氯化炉内熔盐液面稳定：其中，四段降温分离如下：①一段降温分离：将熔盐氯化反应溢出熔盐氯化炉的溢出物进行一段降温分离，控制温度在360-400℃，得到高熔点尘渣，为未反应的低品位铌精矿，以及气态氯化物；②二段降温分离：将一段降温分离得到的气态氯化物进行二段降温分离，控制温度在250-305℃，得到固态氯化铁，以及气态氯化物，经测本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低品位铌精矿的还原焙烧‑熔盐氯化提取方法，其特征在于，所述的方法，包括如下步骤：(1)还原焙烧：将低品位铌精矿与还原剂混合焙烧，焙烧后得到焙烧矿；(2)磁选分离：将所述的焙烧矿破碎并研磨，然后进行磁选，磁选得到铁精矿和非磁性物质；(3)熔盐氯化反应：向熔盐氯化炉中加入固体氯化物熔盐，加热得到液态氯化物熔盐，将所述的非磁性物质与冶金焦或石墨加入到所述的液态氯化物熔盐中，同时向液态氯化物熔盐中通入氯气进行熔盐氯化反应，反应生成溢出物，将所述的溢出物进行四段降温分离，将熔盐氯化炉中难沸熔盐定期排出，以保持熔盐氯化炉内熔盐液面稳定。

【技术特征摘要】
1.一种低品位铌精矿的还原焙烧-熔盐氯化提取方法，其特征在于，所述的方法，包括如下步骤：(1)还原焙烧：将低品位铌精矿与还原剂混合焙烧，焙烧后得到焙烧矿；(2)磁选分离：将所述的焙烧矿破碎并研磨，然后进行磁选，磁选得到铁精矿和非磁性物质；(3)熔盐氯化反应：向熔盐氯化炉中加入固体氯化物熔盐，加热得到液态氯化物熔盐，将所述的非磁性物质与冶金焦或石墨加入到所述的液态氯化物熔盐中，同时向液态氯化物熔盐中通入氯气进行熔盐氯化反应，反应生成溢出物，将所述的溢出物进行四段降温分离，将熔盐氯化炉中难沸熔盐定期排出，以保持熔盐氯化炉内熔盐液面稳定。2.根据权利要求1所述的一种低品位铌精矿的还原焙烧-熔盐氯化提取方法，其特征在于，所述的低品位铌精矿为含质量分数为2-15％的Nb2O5和质量分数为15-50％铁的精矿。3.根据权利要求1或2所述的一种低品位铌精矿的还原焙烧-熔盐氯化提取方法，其特征在于，步骤(1)中还原剂为焦炭、煤粉和石油焦中的一种或多种，所述的低品位铌精矿与还原剂的质量比为1:0.15-0.35。4.根据权利要求1-3任意一项所述的一种低品位铌精矿的还原焙烧-熔盐氯化提取方法，其特征在于，步骤(1)中焙烧的温度为700-1300℃。5.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：李梅，张栋梁，高凯，
申请(专利权)人：内蒙古扎鲁特旗鲁安矿业有限公司，李梅，张栋梁，高凯，
类型：发明
国别省市：内蒙古,15