一种从报废电触头中回收银的方法技术

本发明专利技术公开了一种从报废电触头中回收银的方法。具体步骤如下：首先将报废电触头破碎，并筛选粒径在0.45mm以下的样品；然后将筛选所得样品在350～450℃下焙烧2～4h，得到焙烧产物；再将焙烧产物与稀硫酸混合后加热搅拌，搅拌过程中滴加氧化剂；最后进行固液分离，将固液分离后得到的固体产物洗涤、干燥后得到银回收产物。本发明专利技术在最优焙烧‑酸浸条件下，银的回收率达99.99％以上，纯度达99.5％以上，银浸出率低于0.05％，有效地选择性浸出了报废电触头中杂质金属，同时浸出液可循环使用，银资源得到富集利用，在废弃物处理与回收方面有着广泛的应用前景，具有良好的经济和环保效益。

【技术实现步骤摘要】
一种从报废电触头中回收银的方法
本专利技术属于国家稀缺资源循环再生利用领域，具体涉及一种从报废电触头中回收银的方法。
技术介绍
金属资源是现代工业社会极其重要的战略物资储备，尤其是贵金属资源。贵金属广泛应用于电子产品、传感器、生物医学、金银首饰等领域，不可避免地产生了大量富含贵金属的废弃物。其中废弃的电子产品中电触头有多重类型，包括银及银合金(纯银、细精银、银铜合金、银钯合金)、金基合金(金银、金银铜、金镍、金钴)、铂族合金(铂铱、钯铱、钯铜)以及贵金属复合触电材料(银-氧化物材料)等。目前，废弃触头主要用浓硝酸、浓硫酸等强酸溶解后使银离子进入液相，然后加入葡萄糖、水合肼等还原剂还原金属，或者采用电解法得到单质产物，此方法成本高且易产生二次污染。因此亟待探寻一种经济合理、环保高效的回收方法和工艺路线。
技术实现思路
为了解决现有技术的缺点和不足之处，本专利技术的目的在于针对上述问题，通过对报废电触头进行破碎，焙烧，酸浸和固液分离，提供一种从报废电触头中回收银的方法。该工艺方法简单便捷、易于操作，且该方法回收的银纯度高、回收率高、可产量化回收，大大提高了回收银的效率。本专利技术目的通过以下技术方案实现。一种从报废电触头中回收银的方法，包括以下步骤：(1)将报废电触头清洗、烘干后破碎，并筛选粒径在0.45mm以下的样品；(2)将步骤(1)所得样品在350℃～450℃温度下焙烧2～4h，得到焙烧产物；(3)将焙烧产物与稀硫酸混合后加热搅拌，搅拌过程中滴加氧化剂；(4)将步骤(3)所得反应产物先进行固液分离，再将得到的固体产物洗涤、干燥后得到银回收产物。优选的，步骤(1)中所述的样品粒径为0.15mm以下。优选的，步骤(2)中所述的焙烧条件为400℃下焙烧3h，且加热过程中，要求粉碎的样品平铺成薄层，不可堆积。优选的，步骤(2)中所述焙烧产物中银以单质形式保留，其余金属则以氧化物的形式存在。优选的，步骤(3)中所述氧化剂为质量浓度30％的过氧化氢，过氧化氢的加入增强了整个体系的氧化性，而且过氧化氢的最终分解产物是氧气和水，对环境友好，且没有生成影响系统的干扰物质。因此，过氧化氢作为环境友好的氧化剂，在浸出过程中对获得高纯度的银具有显着的积极作用。优选的，步骤(3)中所述稀硫酸使得金属氧化物中的金属以离子形式进入液相。优选的，步骤(3)中加入稀硫酸和氧化剂后，银保留在固相中，其余金属进入液相，通过简单的固液分离可以很容易的回收高纯银产物。优选的，步骤(3)中所述的氧化剂与稀硫酸体积比为1:10～50。优选的，步骤(3)中所述焙烧产物与稀硫酸的固液质量体积比为1:100g/mL。优选的，步骤(3)中稀硫酸的浓度为0.2～1.2mol/L。更优选的，步骤(3)中稀硫酸的浓度为0.8～1.0mol/L。优选的，步骤(3)加热搅拌温度为50℃～90℃，时间为4h,转速165r/min。更优选的，步骤(3)加热温度为80℃。优选的，步骤(4)中所述固体产物为99.53wt.％以上的银。优选的，步骤(4)所述干燥为60℃温度下烘干12h。优选的，步骤(4)所述洗涤为3～5次。优选的，步骤(4)中固液分离选用孔径为0.45μm的滤纸过滤。优选的，本专利技术中银回收率达到99.99％，纯度达到99.53％。与现有技术相比，本专利技术具有如下的优点及有益效果：(1)本专利技术通过对报废电触头进行高温焙烧，焙烧后银以单质形式保留在固相中，其余金属形成金属氧化物；然后通过酸浸出，使得金属氧化物中的金属以离子形式进入液相，最后进行简单的固液分离可以很容易的回收高纯银单质产物。(2)本专利技术得到的高纯银产物，回收率高达99.99％，回收纯度达99.53％，并浸出其他的金属，对后续回收铜、锡等金属提供基础。(3)与传统的将银转化为银离子再进行还原回收相比，本专利技术的制备方法操作简单、工艺过程安全、回收率高、经济环保、制备过程耗时短、易规模化生产和产业化推广，节约了宝贵的稀有资源，发展了循环经济。附图说明图1为实施例1筛分的不同粒径下样品的偏光显微镜图。图2为实施例1中不同粒径下样品的SEM和EDS图。图3为实施例2中样品在焙烧温度300～700℃下的XRD图。图4为实施例2中样品在350℃下焙烧2、3、4h的XRD和SEM图。图5为实施例2中样品在400℃下焙烧2、3、4h的XRD和SEM图。图6为实施例2中样品在450℃下焙烧2、3、4h的XRD和SEM图。图7为本专利技术工艺流程示意图。具体实施方式下面结合实施例和附图对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。实施例1：解离条件取20g清洗过的报废电触头，在粉碎机粉碎后，用国家标准筛筛分出粒径<0.15mm、0.15–0.3mm、0.3–0.45mm、0.45–0.6mm、0.6–0.9mm、>0.9mm6种不同粒径的样品，如图1不同粒径下样品的偏光显微镜图所示，其中，(a)为粒径>0.9mm、(b)为粒径0.6–0.9mm、(c)为粒径0.45–0.6mm、(d)为粒径0.3–0.45mm、(e)为粒径0.15–0.3mm、(f)为粒径<0.15mm。由图可知：电触头以铜、银单质为主要成分，颗粒经过破碎后实现单体解离，由物理特性颜色上来判断，反光且颜色明亮的是银，不反光颜色暗淡的是铜，从0.45mm以下粒径范围开始，可以明显看到铜、银在物理分离的条件下获得有效解离，具体说明详见表1。对有较好解离效果的粒径范围的破碎颗粒进行SEM和EDS的进一步检验，图2所示为不同粒径下样品的SEM和EDS图，其中，(a)、(b)、(c)依次为粒径为0.3–0.45mm、0.15–0.3mm、<0.15mm的SEM和EDS图，结果表明粒径在<0.15mm以下铜、银实现最好的解离效果。表1实施例2：焙烧条件分别取粒径<0.15mm的破碎报废电触头样品2g在300、350、400、450、500、600、700℃范围内加热2h，图3所示为破碎样品(粒径<0.15mm)在以上焙烧温度(300、350、400、450、500、600、700℃)下的XRD图，由图可知，焙烧温度高于500℃出现了难溶于酸的SnO2，为了避免出现SnO2，选择焙烧温度在350～450℃范围内。分别取粒径<0.15mm的破碎报废电触头样品2g在350℃下焙烧2、3、4h，记为2.1、2.2、2.3。图4为样品在350℃下焙烧2、3、4h的XRD和SEM图，其中(a)、(b)、(c)依次为破碎样品(粒径<0.15mm)在350℃下焙烧2、3、4h的XRD图，(d)、(e)、(f)依次为破碎样品(粒径<0.15mm)在350℃下焙烧2、3、4h的SEM图。由图4可知：在不同焙烧时间下，铜氧化物颗粒覆盖在表面的程度依次增大，颗粒粒径逐渐均一。在焙烧4h后，表面完全覆盖铜氧化物颗粒且焙烧后银仍然以单质形式存在。分别取粒径<0.15mm的破碎报废电触头样品2g在400℃下焙烧2、3、4h，记为2.4、2.5、2.6。图5为样品在400℃下焙烧2、3、4h的XRD和SEM图，其中(a)、本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从报废电触头中回收银的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将报废电触头破碎，并筛选粒径在0.45mm以下的样品；(2)将步骤(1)所得样品在350～450℃下焙烧2～4h，得到焙烧产物；(3)将焙烧产物与稀硫酸混合后加热搅拌，搅拌过程中滴加氧化剂；(4)将步骤(3)反应产物先进行固液分离，再将固液分离后得到的固体产物洗涤、干燥后得到银回收产物。

【技术特征摘要】
1.一种从报废电触头中回收银的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将报废电触头破碎，并筛选粒径在0.45mm以下的样品；(2)将步骤(1)所得样品在350～450℃下焙烧2～4h，得到焙烧产物；(3)将焙烧产物与稀硫酸混合后加热搅拌，搅拌过程中滴加氧化剂；(4)将步骤(3)反应产物先进行固液分离，再将固液分离后得到的固体产物洗涤、干燥后得到银回收产物。2.根据权利要求1所述的一种从报废电触头中回收银的方法，其特征在于，步骤(1)中所述筛选样品的粒径在0.15mm以下。3.根据权利要求1所述的一种从报废电触头中回收银的方法，其特征在于，步骤(2)中所述焙烧温度为400℃、焙烧时间为3h。4.根据权利要求1所述的一种从报废电触头中回收银的方法，其特征在于，步骤(3)中稀硫酸的浓度为0.2～1.2mol/L。5.根据权利要求1～4任一...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱能武，郭雯颖，吴平霄，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东,44