本发明专利技术公开了一种碳布/钴酸镍/氧化镍柔性电极材料及其制备方法。其步骤为：将碳布用硝酸油浴处理；将尿素和十六烷基三甲基溴化铵依次加入到氯化镍和氯化钴的水溶液中，搅拌溶解，将处理过的碳布浸入到混合溶液中，最后水热反应一段时间后，将柔性电极洗涤、干燥后，放置马弗炉内煅烧，获得碳布/钴酸镍电极材料；接着，将其放入硝酸镍和过硫酸钾的水溶液中，往溶液中加入的氨水，反应一段时间后，取出复合材料负载的碳布洗涤、干燥、煅烧，获得所述的电极材料。该材料具有优异的电化学性能，在能源领域以及其它电子器件领域有着广阔的应用前景。
Carbon cloth/nickel cobalt acid/nickel oxide flexible electrode material and its preparation method
The invention discloses a carbon cloth/nickel cobalt acid/nickel oxide flexible electrode material and a preparation method thereof. The steps are as follows: carbon cloth is treated with nitric acid oil bath; urea and cetyltrimethylammonium bromide are added into the aqueous solution of nickel chloride and cobalt chloride in turn, stirred and dissolved, the treated carbon cloth is immersed in the mixed solution, and the flexible electrode is washed and dried after a period of hydrothermal reaction, then calcined in muffle furnace to obtain carbon cloth/nickel cobalt acid electrode material; After a period of reaction, the carbon cloth loaded on the composite material is washed, dried and calcined to obtain the electrode material. The material has excellent electrochemical properties, and has broad application prospects in the field of energy and other electronic devices.
【技术实现步骤摘要】
碳布/钴酸镍/氧化镍柔性电极材料及其制备方法
本专利技术属于纳米材料和能源材料
，具体是涉及一种三维多层次结构的碳布/钴酸镍/氧化镍柔性电极材料及其制备方法。
技术介绍
随着化石燃料和不可再生资源的快速消耗，人们寻求可再生和清洁能源的需求不断增加并且十分迫切。能量存储是能量转换和输送链中的关键部件。常用的储能材料中有碳材料，金属氧化物和导电聚合物。尖晶石钴酸镍（NiCo2O4），由于它具有低成本，对环境污染少，以及丰富的自然资源等优点，可以作为成本可控的能量存储替代方案。同时，作为很有潜力的优异电极材料，氧化镍有个非常高的理论比电容（2584F/g），表面发生的快速法拉第氧化还原反应可以为电极材料提供大的电容。为了对可穿戴式电子设备供电，能量存储系统需要有一定的灵活性。柔性电极具有形状和尺寸的不固定性和对不同的工作条件有良好的适应性引起了了研究人员的广泛关注。碳布常作为柔性集流体，它具有重量轻，机械强度高，良好的电化学稳定性等优点。如今将金属氧化物与碳布结合，制备多层次纳米电极材料成为研究热点（WuX,HanZ,ZhengX,etal.Core-shellstructuredCo3O4@NiCo2O4electrodesgrownonflexiblecarbonfiberswithsuperiorelectrochemicalproperties[J].NanoEnergy,2017,31:410-417.）。三维结构的金属氧化物自组装在柔性碳布上的一体化电极材料可以充分发挥两种组分的优势，其潜在的协同作用可以明显提高在储能方面的性能。然而，目前大部分合成这种柔性电极材料的方法较复杂，结构设计不稳定，可重复性难，难以维持有效的电化学性能和大批量的生产。
技术实现思路
针对现有技术的问题，本专利技术的目的是提供一种三维多层次结构的碳布/钴酸镍纳米针/氧化镍纳米片柔性电极材料及其制备方法，该柔性电极的制备方法简单易控，结构稳定，设计合理，适合于规模化生产。实现本专利技术目的的技术解决方案为：本专利技术所述的碳布/钴酸镍/氧化镍柔性电极材料，所述的电极材料具有三维的多层次结构，所述的钴酸镍呈针状结构生长在碳布上，所述的氧化镍呈纳米片状结构生长在钴酸镍上。上述电极材料的制备方法，包括如下步骤：第一步：碳布用一定量的浓硝酸油浴处理一段时间，水冲洗干净；第二步：配制氯化钴和氯化镍的混合溶液，将一定量的尿素和十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）分别加入到该混合溶液中，搅拌溶解；第三步：将第一步得到的碳布浸入第二所述混合溶液，水热反应一段时间；第四步：洗涤后煅烧，获得碳布/钴酸镍材料；第五步：配制硝酸镍和过硫酸钾的混合溶液；第六步：将第四步制备的碳布/钴酸镍材料置于第五步所述溶液中浸泡一定时间，加入一定量的氨水，然后静置反应一定时间；第七步：取出、洗涤、煅烧一定时间，获得所述的三维多层次结构的碳布/钴酸镍/氧化镍纳米阵列电极材料。优选地，第一步中，油浴反应温度为70-110℃，反应时间为10-14h。优选地，第二步中，氯化钴和氯化镍的摩尔比为2:1，尿素与CTAB摩尔比为（5:1~20:1），氯化钴与CTAB的摩尔比为（1：1~2:1）。优选地，第三步中，水热反应温度为100-200℃，反应时间为3-12h。优选地，第四步中，煅烧温度为200-350℃，反应时间为1-4h。优选地，第五步中，硝酸镍的浓度为0.2-1.0mol/L，过硫酸钾的浓度为0.1-0.5mol/L。优选地，第六步中，碳布/钴酸镍材料的面积与第五步所述混合溶液的体积比为8：50（cm2/mL）；浸泡时间为5-30min；氨水与第五步所述的硝酸镍的摩尔比为75:25；静置反应时间为2-10min。优选地，第七步中，煅烧温度为200-350℃，煅烧反应时间为1-4h。本专利技术与现有技术相比，本专利技术具有如下优点：实验操作简单，环保，成本低廉，可重复性好，所得到柔性电极材料具有优异的电化学性能。附图说明附图1是本专利技术实施例1所制备的碳布/钴酸镍/氧化镍柔性电极材料的TEM形貌图。附图2是本专利技术实施例2所制备的碳布/钴酸镍/氧化镍柔性电极材料的恒电流充放电测试图（a）和循环寿命图（b）。附图3是本专利技术实施例3所制备的碳布/钴酸镍材料（a）和碳布/钴酸镍/氧化镍柔性电极材料（b）SEM表征图。附图4是本专利技术实施例4所制备的碳布/钴酸镍材料（a）和碳布/钴酸镍/氧化镍柔性电极材料（b）SEM表征图。附图5是本专利技术实施例5所制备的碳布/钴酸镍/氧化镍柔性电极材料的结构表征图XRD谱图。具体实施方式下面主要结合具体实施实例对碳布/钴酸镍/氧化镍柔性电极材料的制备方法作进一步详细的说明。实施实例1：将40mL浓硝酸与碳布在油浴条件下处理10h，温度为110℃，取出冲洗干净；将0.31724g氯化钴和0.15846g氯化镍加入到60mL水中，并搅拌5min。将0.36036g的尿素和0.21867g的CTAB加入到第二步所得到混合体系中（尿素浓度为0.1mol/L，CTAB浓度为0.01mol/L）。搅拌5min，使其充分溶解；将处理的碳布浸入上述溶液，并转移至反应釜中，140℃水热反应6h；将反应后的电极材料取出并用去离子水洗涤，将干燥后获得的电极材料置于200℃马弗炉中反应4h，获得柔性碳布/钴酸镍纳米针阵列电极材料；称取3.92567g硝酸镍和0.85644g硫代硫酸钾溶于45mL水中，搅拌5min，配置的硝酸镍浓度为0.3mol/L，过硫酸钾浓度为0.1mol/L；将碳布/钴酸镍电极材料浸泡于该溶液中5min，加入2mL氨水到溶液中，静置反应10min；将反应后的碳布洗涤，干燥，放置在马弗炉内煅烧4h，反应温度为200℃，获得碳布/钴酸镍/氧化镍电极材料。附图1为所制备的碳布/钴酸镍/氧化镍柔性电极材料的形貌表征TEM照片。从图中可以看到，钴酸镍的形貌为纳米针组装的片状，而超薄氧化镍纳米片均匀的附着钴酸镍的针和片上，较大尺度的片状钴酸镍与氧化镍超薄纳米片形成的多孔结构结构为电解质中离子传输提供了高速通道，同时氧化镍纳米阵列能够为快速法拉第氧化还原反应提供丰富的活性位点，从而提高了材料的电化学性能。实施实例2：将50mL浓硝酸与碳布在油浴条件下反应12h，温度为90℃，取出冲洗干净；将0.95172g氯化钴和0.47538g氯化镍加入到60mL水中，并搅拌15min；将1.08108g的尿素和0g的CTAB加入到第二步所得到混合体系中，再次搅拌20min，使其充分溶解。将处理的碳布浸入上述溶液，并转移至反应釜中，100℃水热反应12h；将反应后的电极材料用去离子水洗涤、将干燥后获得的电极材料置于350℃马弗炉反应1h，获得柔性碳布/钴酸镍纳米针阵列电极材料。将7.85133g硝酸镍和1.71288g硫代硫酸钾溶于45mL水中，并搅拌10min，配置的硝酸镍浓度为0.6mol/L，过硫酸钾浓度为0.2mol/L；将碳布/钴酸镍电极材料浸泡于所配溶液中15min；量取5mL氨水加入到溶液中，静置反应5min；将反应后的柔性碳布电极洗涤，干燥，放置在马弗炉内煅烧1h，反应温度为350℃，获得碳布/钴酸镍/氧化镍电极材料。附图2为所得三维多层次结构的碳布/钴酸镍/氧化镍纳米阵本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.碳布/钴酸镍/氧化镍柔性电极材料，其特征在于，该电极材料具有三维的多层次结构，所述的钴酸镍呈针状结构生长在碳布上，所述的氧化镍呈纳米片状结构生长在钴酸镍上。
【技术特征摘要】
1.碳布/钴酸镍/氧化镍柔性电极材料，其特征在于，该电极材料具有三维的多层次结构，所述的钴酸镍呈针状结构生长在碳布上，所述的氧化镍呈纳米片状结构生长在钴酸镍上。2.如权利要求1所述的电极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：第一步：碳布用浓硝酸油浴处理，水冲洗干净；第二步：配制氯化钴和氯化镍的混合溶液，将尿素和十六烷基三甲基溴化铵分别加入到该混合溶液中，搅拌溶解；第三步：将第一步得到的碳布浸入第二所述混合溶液，水热反应；第四步：洗涤后煅烧，获得碳布/钴酸镍材料；第五步：配制硝酸镍和过硫酸钾的混合溶液；第六步：将第四步制备的碳布/钴酸镍材料置于第五步所述溶液中浸泡，加入氨水，然后静置反应；第七步：取出、洗涤、煅烧，获得所述的三维多层次结构的碳布/钴酸镍/氧化镍纳米阵列电极材料。3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，第一步中，油浴反应温度为70-110℃，反应时间为10-14h。4.如权利要求2所述的制备方法，其特征...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄容姣，欧阳煜，郝青丽，雷武，夏锡锋，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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