一种油水分离剂及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种油水分离剂及其制备方法与应用。本发明专利技术以甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸和壳聚糖为原料，阳离子表面活性剂为乳化剂，利用乳液聚合制得了处理油田酸化作业后产生的酸性含油污水用油水分离剂。该发明专利技术的油水分离剂处理油田酸化作业后产生的酸性含油污水时，具有良好的处理效果。

A Oil-Water Separator and Its Preparation Method and Application

The invention discloses an oil-water separating agent, a preparation method and application thereof. The invention adopts methyl methacrylate, methacrylic acid and chitosan as raw materials, cationic surfactant as emulsifier, and uses emulsion polymerization to produce oil-water separating agent for treating acidic oily sewage after oilfield acidizing operation. The oil-water separator has good treatment effect when it is used to treat acidic oily wastewater produced after acidizing operation in oil fields.

【技术实现步骤摘要】
一种油水分离剂及其制备方法与应用
本专利技术涉及石油工业
，涉及一种油水分离剂及其制备方法与应用。
技术介绍
油井酸化是油田的主要增产措施，但酸化在增产的同时也为油田生产带来了其他众多问题，其中酸性含油污水的处理便是其中之一。目前，处理常规含油污水(非酸性含油污水)的油水分离剂主要有聚铝、聚铁和阳离子型聚合物等化合物，不过这些化合物并不适合直接用来处理酸性含油污水。因此，研究一类能有效处理油田酸化作业后产生的酸性含油污水用油水分离剂对于油田生产具有重要的生产意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种油水分离剂及其制备方法与应用。本专利技术提供的制备油水分离剂的方法，包括如下步骤：在惰性气氛中，向水相溶液中加入引发剂，滴加滴加相溶液，滴加完毕后继续反应3.5-4.5h后冷却，得到所述油水分离剂；所述水相溶液由壳聚糖、阳离子表面活性剂和醋酸水溶液组成；所述滴加相溶液由甲基丙烯酸和甲基丙烯酸甲酯组成。上述方法中，所述阳离子表面活性剂选自十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵和十六烷基三甲基溴化铵中至少一种；所述醋酸水溶液的质量百分浓度为0.5-1.5％；具体为1％；所述阳离子表面活性剂的用量为反应体系总质量的0.4％至0.8％；具体为0.5％。所述壳聚糖的脱乙酰度大于90％；所述壳聚糖为低粘度壳聚糖和中粘度壳聚糖中至少一种；所述低粘度壳聚糖的粘度<0.25Pa·s；所述中粘度壳聚糖的粘度为0.25～0.65Pa·s，可从各种公开商业途径购买得到。所述壳聚糖的用量为反应体系总质量的0.05％-0.4％；具体为0.2％。所述甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸的总质量占反应体系总质量的8％-14％；具体为10％；所述甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸的质量为0.4-0.8:1；具体为0.6:1。所述引发剂为过硫酸钾；所述引发剂的用量为所述甲基丙烯酸和甲基丙烯酸甲酯总质量的0.1％至0.6％；具体为0.2％。所述滴加步骤中，滴加速率为0.25-0.28g/min；具体为0.27g/min。所述反应步骤中，反应温度为60至80℃；具体为70℃。反应时间具体可为4h。另外，按照上述方法制备得到的油水分离剂及该油水分离剂在分离含油污水或酸性含油污水中的应用，也属于本专利技术的保护范围。其中，所述油水分离剂为乳液或均相水溶液；所述乳液的粒径为0.15μm-1.5μm。向油水分离剂中加入NaOH调节pH为7后，该油水分离剂可由白色乳液变为均相水溶液，再加入盐酸调节pH为4后，均相水溶液变为浑浊，即转变为白色乳液。实物图如图1所示。上述分离中，所述油水分离剂的用量为200mg/L。本专利技术以甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸和壳聚糖为原料，阳离子表面活性剂为乳化剂，利用乳液聚合制得了处理油田酸化作业后产生的酸性含油污水用油水分离剂。该专利技术的油水分离剂处理油田酸化作业后产生的酸性含油污水时，具有良好的处理效果。附图说明图1为向油水分离剂中依次加入NaOH和HCl后的实物图。图2为不同油水分离剂的粒径分布图。图3为油水分离剂2在不同浓度时的油水分离效果。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步阐述，但本专利技术并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。实施例1、油水分离剂的制备将0.8g十六烷基三甲基溴化铵和0.1g低粘度壳聚糖溶于1wt％的醋酸水溶液(135g)，将水浴升温至70℃，通氮除氧30min后加入0.0326g过硫酸钾，然后开始滴加甲基丙烯酸和甲基丙烯酸甲酯的混合溶液(10g+6.3g)，控制滴加速度，混合溶液在1h内滴加完。滴加完毕后在70℃下再反应4h，冷却至室温后即得到油水分离剂1。油水分离剂1的粒径中值为0.186μm，特性粘数为1.48dL/g。实施例2、油水分离剂的制备将0.8g十六烷基三甲基溴化铵和0.3g低粘度壳聚糖溶于1wt％的醋酸水溶液(135g)，将水浴升温至70℃，通氮除氧30min后加入0.0326g过硫酸钾，然后开始滴加甲基丙烯酸和甲基丙烯酸甲酯的混合溶液(10g+6.3g)，控制滴加速度，混合溶液在1h内滴加完。滴加完毕后在70℃下再反应4h，冷却至室温后即得到油水分离剂2。油水分离剂2的粒径中值为0.375μm，特性粘数为2.13dL/g。实施例3、油水分离剂的制备将0.8g十六烷基三甲基溴化铵和0.5g低粘度壳聚糖溶于1wt％的醋酸水溶液(135g)，将水浴升温至70℃，通氮除氧30min后加入0.0326g过硫酸钾，然后开始滴加甲基丙烯酸和甲基丙烯酸甲酯的混合溶液(10g+6.3g)，控制滴加速度，混合溶液在1h内滴加完。滴加完毕后在70℃下再反应4h，冷却至室温后即得到油水分离剂3。油水分离剂3的粒径中值为1.09μm，特性粘数为3.38dL/g。上述油水分离剂1-3的粒径分布如图2所示。实施例4、油水分离剂处理酸性含油污水的性能评价首先，将油水分离剂利用氢氧化钠溶液中和至中性，然后配制成1％的水溶液待用；接着，取100ml某油田酸化作业产生的酸性含油污水(pH＝4.2，含油量6400mg/L)倒入250ml的烧杯中，放置于40℃下保温10min；最后在150rpm的搅拌下加入200mg/L的油水分离剂，搅拌10min后静置5min，取下层水样测定含油量和计算除油率。不同油水分离剂的除油率结果见表1。表1、不同药剂针对酸性含油污水的除油率药剂聚铝油水分离剂1油水分离剂2油水分离剂3除油率(％)12839292由表1可知，本专利技术提供的油水分离剂的除油率均显著高于聚铝，其中油水分离剂2和油水分离剂3的除油率均可达92％。实施例5、油水分离剂处理酸性含油污水的性能评价首先，将油水分离剂2利用氢氧化钠溶液中和至中性，然后配制成1％的水溶液待用；接着，取100ml某油田酸化作业产生的酸性含油污水(pH＝4.2，含油量6400mg/L)倒入250ml的烧杯中，放置于40℃下保温10min；最后在150rpm的搅拌下加入不同浓度的油水分离剂2，搅拌10min后静置5min，取下层水样测定含油量和计算除油率。不同油水分离剂的除油率结果见图3。图3的结果表明油水分离剂2的加量大于和小于200mg/L时油滴上浮均较慢。综上，以甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸和壳聚糖为原料，阳离子表面活性剂为乳化剂，利用乳液聚合制得油水分离剂对油田酸化作业后产生的酸性含油污水具有良好的处理效果。应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本专利技术所附权利要求的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备油水分离剂的方法，包括如下步骤：在惰性气氛中，向水相溶液中加入引发剂，滴加滴加相溶液，滴加完毕后继续反应3.5‑4.5h后冷却，得到所述油水分离剂；所述水相溶液由壳聚糖、阳离子表面活性剂和醋酸水溶液组成；所述滴加相溶液由甲基丙烯酸和甲基丙烯酸甲酯组成。

【技术特征摘要】
1.一种制备油水分离剂的方法，包括如下步骤：在惰性气氛中，向水相溶液中加入引发剂，滴加滴加相溶液，滴加完毕后继续反应3.5-4.5h后冷却，得到所述油水分离剂；所述水相溶液由壳聚糖、阳离子表面活性剂和醋酸水溶液组成；所述滴加相溶液由甲基丙烯酸和甲基丙烯酸甲酯组成。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述阳离子表面活性剂选自十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵和十六烷基三甲基溴化铵中至少一种；所述醋酸水溶液的质量百分浓度为0.5-1.5％；具体为1％；所述阳离子表面活性剂的用量为反应体系总质量的0.4％至0.8％；具体为0.5％。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述壳聚糖的脱乙酰度大于90％；所述壳聚糖为低粘度壳聚糖和中粘度壳聚糖中至少一种；所述壳聚糖的用量为反应体系总质量的0.05％-0.4％；具体为0.2％。4.根据权利要求1-3中任一所述的方法，其特征在于：所述甲基...

【专利技术属性】
技术研发人员：王秀军，靖波，张健，段明，徐梓培，方申文，陈文娟，
申请(专利权)人：中国海洋石油集团有限公司，中海油研究总院有限责任公司，
类型：发明
国别省市：北京,11