一种二正丁基双(乙酰丙酮基)锡的合成方法技术

技术编号:20006909 阅读:41 留言:0更新日期:2019-01-05 18:35
本发明专利技术公开了一种二正丁基双(乙酰丙酮基)锡的合成方法,包括以下步骤:1)将乙酰丙酮、二正丁基锡化合物和溶剂混合,在无催化剂的作用下,进行回流反应;2)回流反应完成后,冷却至室温,减压蒸馏除去溶剂和未反应的乙酰丙酮,得到产物二正丁基双(乙酰丙酮基)锡。本发明专利技术提供了一种全新的适合于工业合成的二正丁基双(乙酰丙酮基)锡的生产方法,该方法工艺简单,对设备要求低,反应条件温和,产率高,易于工业化生产,同时还具有原子经济性高,对环境友好的优点,得到的二正丁基双(乙酰丙酮基)锡产品无溶剂和原料残留,产品质量高。

A synthesis method of di-n-butyl bis (acetylacetone) tin

The invention discloses a synthesis method of di-n-butyl bis (acetylacetone) tin, which comprises the following steps: 1) mixing acetylacetone, di-n-butyl tin compound and solvent, refluxing reaction without catalyst; 2) cooling to room temperature after reflux reaction, vacuum distillation removes solvent and unreacted acetylacetone, and obtains product di-n-butyl bis (acetylacetone). Tin). The invention provides a new production method of di-n-butyl bis (acetylacetone) tin suitable for industrial synthesis. The method has the advantages of simple process, low requirement for equipment, mild reaction conditions, high yield, easy industrial production, high atom economy and environmental friendliness. The obtained di-n-butyl bis (acetylacetone) tin product is solvent-free and raw material residue-free. The product quality is high.

【技术实现步骤摘要】
一种二正丁基双(乙酰丙酮基)锡的合成方法
本专利技术属于有机锡催化剂合成领域,具体涉及一种二正丁基双(乙酰丙酮基)锡的合成方法。
技术介绍
二正丁基双(乙酰丙酮基)锡化合物作为一种具有高活性的有机锡催化剂,广泛用于硅烷封端聚氨酯封胶和脱醇型硅酮密封胶等的使用。二正丁基双(乙酰丙酮基)锡能提供比普通的有机锡催化剂(如:二月桂酸二丁基锡)高很多的活性,特别适用于湿气敏感低和固化慢的硅烷封端聚氨酯预聚体或硅烷改性聚醚树脂(MS)预聚体,能提供很快的固化速度,大大提高了生产质量。另外,二正丁基双(乙酰丙酮基)锡还可以作为丙烯酸酯橡胶、硅橡胶、羧基橡胶及聚氨酯泡沫塑料合成的催化剂,广泛应用于粘附剂、密封剂木器漆、PU涂层和金属油墨的生产。但是,目前二正丁基双(乙酰丙酮基)锡的合成方法还没有正式报道,二正丁基双(乙酰丙酮基)锡作为二月桂酸二丁基锡的升级催化剂,其合成方法可以参考二月桂酸二丁基锡的合成方法(公开号CN104672276A、CN107033184A和CN107163075A)。因此,为了获得具有高催化活性的二正丁基双(乙酰丙酮基)锡化合物,有必要开发一种操作简单、制备效率高、易于工业本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二正丁基双(乙酰丙酮基)锡的合成方法,其特征在于:所述合成方法的合成路线为:

【技术特征摘要】
1.一种二正丁基双(乙酰丙酮基)锡的合成方法,其特征在于:所述合成方法的合成路线为:所述合成方法包括以下步骤:1)将乙酰丙酮(Ⅰ)、二正丁基锡化合物(Ⅱ)和溶剂混合,进行回流反应;2)回流反应完成后,冷却至室温,减压蒸馏除去溶剂和未反应的乙酰丙酮,得到产物二正丁基双(乙酰丙酮基)锡(Ⅲ)。2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述合成方法还包括在步骤1)中,加入碱和乙酰丙酮、二正丁基锡化合物、溶剂混合,进行回流反应。3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述合成方法在步骤2)后,还包括采用氯仿溶解步骤2)中经过减压蒸馏除去溶剂和未反应的乙酰丙酮得到的产物,过滤,取滤液,将滤液进行减压蒸馏除去氯仿的步骤。4.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于:所述碱选自碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、醋酸钠、醋酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇锂、叔丁醇钠、叔丁醇钾、三乙胺、...

【专利技术属性】
技术研发人员:陈悦武周福维李亦彪姜少华
申请(专利权)人:佛山市元通胶粘实业有限公司五邑大学
类型:发明
国别省市:广东,44

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