一种制备异山梨醇的方法技术

技术编号:20006832 阅读:65 留言:0更新日期:2019-01-05 18:33
本发明专利技术公开了一种高效制备异山梨醇的方法,以生物质衍生物1,4‑脱水山梨醇为原料,在脂肪酮类化合物存在条件下,经固体酸催化缩酮化和分子内醚化制备异山梨醇,反应收率高达97%;该方法反应条件温和,操作简单,产物易分离,催化剂可回收重复利用。

A Method for Preparing Isosorbide

The invention discloses an efficient method for preparing isosorbitol, using biomass derivative 1,4 dehydrated sorbitol as raw material, under the presence of aliphatic ketones, through solid acid catalytic ketalization and intramolecular etherification to prepare isosorbitol with a yield of 97%. The method has mild reaction conditions, simple operation, easy separation of products, and recyclable catalyst.

【技术实现步骤摘要】
一种制备异山梨醇的方法
本专利技术涉及一种从生物质衍生物1,4-脱水山梨醇高效制备异山梨醇的新方法。
技术介绍
异山梨醇是一类重要的生物基平台化合物。基于功能性二元羟基、刚性结构以及手性中心等结构特征,异山梨醇及其衍生物被广泛用于食品、化妆品、医药及高分子材料等领域。异山梨醇的应用推动了制备方法的发展。目前,异山梨醇主要是由生物基衍生物山梨醇经酸催化作用下发生分子内两步脱水制备。其中,山梨醇分子内脱水转化为重要的化工原料—1,4-脱水山梨醇,它是制备异山梨醇的关键中间产物。在对比羟基分子内脱水活性方面,1,4-脱水山梨醇显著低于山梨醇,表明由1,4-脱水山梨醇转化为异山梨醇是山梨醇脱水制备异山梨醇的决速步骤(谢毓胜等,石油化工,第39卷,第285~290页;Yamaguchi等,GreenChemistry,第13卷,第873~881页)。因此,高效转化1,4-脱水山梨醇选择性生成异山梨醇是高效制备异山梨醇的关键。山梨醇和1,4-脱水山梨醇的分子结构中均含有多个活泼羟基,容易引起非选择性脱水及聚合等多种副反应,致使异山梨醇收率受限。此外,脱水过程副产的大量水对脱水反应具有强抑制作用,本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备异山梨醇的方法,其特征在于:采用一锅法,以生物质衍生物1,4‑脱水山梨醇为反应原料,在脂肪酮类试剂存在条件下,经固体酸催化缩酮化形成五元环缩酮中间产物,而后在同一条件下,经酸催化分子内醚化制备异山梨醇。

【技术特征摘要】
1.一种制备异山梨醇的方法,其特征在于:采用一锅法,以生物质衍生物1,4-脱水山梨醇为反应原料,在脂肪酮类试剂存在条件下,经固体酸催化缩酮化形成五元环缩酮中间产物,而后在同一条件下,经酸催化分子内醚化制备异山梨醇。2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述一锅法是将生物质衍生物1,4-脱水山梨醇与脂肪酮类试剂及固体酸催化剂混合接触,快速生成具有五元环结构的1,4-脱水山梨醇缩酮中间产物,该中间产物不需分离,连续发生分子内醚化制备异山梨醇产物。3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述脂肪酮类试剂优选含有碳原子3~9的脂肪酮类化合物,更优选含有碳原子4~7的脂肪酮类化合物,具体为丁酮、2-戊酮、3-戊酮、甲基异丙基甲酮、环己酮、2-己酮、3-己酮、甲基异丁基甲酮、5-甲基-2-己酮或二异丙基甲酮中的至少一种或二种以上。4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述固体酸催化剂为选自强酸性阳离子交换树脂、氢型沸石分子筛、Keggin型杂多酸中的至少一种或二种以上。5.按照权利要求1或4所述的方法,其特征在于:所...

【专利技术属性】
技术研发人员:车鹏华徐杰路芳高进苗虹聂鑫
申请(专利权)人:中国科学院大连化学物理研究所
类型:发明
国别省市:辽宁,21

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