A preparation method of 6,6,9 trimethyl 9 azadiracyclic [3,3,1] nonyl 3 beta alcohol and its salts, involving the field of drug synthesis, using isobutyraldehyde and morpholine as starting materials, through simple nucleophilic substitution, cyclic addition, ring opening, condensation and reduction steps, yields of 6,6,9 trimethyl The preparation method has reasonable route, simple operation, low requirement for equipment, wide source of raw materials, and is suitable for large-scale industrial production.
【技术实现步骤摘要】
一种6，6，9-三甲基-9-氮杂二环[3，3，1]壬-3β-醇及其盐的制备方法
本专利技术涉及药物合成领域，具体而言，涉及一种6,6,9-三甲基-9-氮杂二环[3,3,1]壬-3β-醇及其盐的制备方法。
技术介绍
6,6,9-三甲基-9-氮杂二环[3,3,1]壬-3β-醇及其盐是一种可用于制备治疗心脑血管用药物的中间体，目前还只处于临床试验阶段。在现有技术中，对于6,6,9-三甲基-9-氮杂二环[3,3,1]壬-3β-醇及其盐的合成还仅停留在实验室的小试阶段，并没有合适的工艺来实现其工业化制备。因此，开发一种简单方便，能够进行规模化生产的新合成工艺十分必要。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种6,6,9-三甲基-9-氮杂二环[3,3,1]壬-3β-醇及其盐的制备方法，其路线合理，操作简单，对设备要求不高，原料来源广泛，适合进行大规模的工业化生产。本专利技术的实施例是这样实现的：一种6,6,9-三甲基-9-氮杂二环[3,3,1]壬-3β-醇及其盐的制备方法，其包括：采用异丁醛和吗啉作为起始原料进行反应，得到化合物I；将化合物I与丙烯醛进行环加成反应，得到化合物I...
【技术保护点】
1.一种6,6,9‑三甲基‑9‑氮杂二环[3,3,1]壬‑3β‑醇及其盐的制备方法，其特征在于，包括：采用异丁醛和吗啉作为起始原料进行反应，得到化合物I；将所述化合物I与丙烯醛进行环加成反应，得到化合物II；将所述化合物II在酸性条件下开环，得到化合物III；将所述化合物III与丙酮二羧酸、甲胺盐酸盐进行缩合反应，得到化合物IV；将所述化合物IV还原，得到所述6,6,9‑三甲基‑9‑氮杂二环[3,3,1]壬‑3β‑醇；其中，所述化合物I的结构式为
【技术特征摘要】
1.一种6,6,9-三甲基-9-氮杂二环[3,3,1]壬-3β-醇及其盐的制备方法，其特征在于，包括：采用异丁醛和吗啉作为起始原料进行反应，得到化合物I；将所述化合物I与丙烯醛进行环加成反应，得到化合物II；将所述化合物II在酸性条件下开环，得到化合物III；将所述化合物III与丙酮二羧酸、甲胺盐酸盐进行缩合反应，得到化合物IV；将所述化合物IV还原，得到所述6,6,9-三甲基-9-氮杂二环[3,3,1]壬-3β-醇；其中，所述化合物I的结构式为所述化合物II的结构式为所述化合物III的结构式为所述化合物IV的结构式为所述6,6,9-三甲基-9-氮杂二环[3,3,1]壬-3β-醇的结构式为2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述异丁醛和所述吗啉的反应是在80～120℃下反应6～12h；优选地，所述异丁醛和所述吗啉的质量比为1：0.7～0.9。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述化合物I与所述丙烯醛的环加成反应是在30～40℃下反应6～9h；优选地，所述化合物I和所述丙烯醛的质量比为1：0.4～0.6；优选地，所述环加成反应采用0.1wt％～1wt％的对苯二酚作为催化剂。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述化合物II在酸性条件下开环是将所述化合物II与SK-1B树脂混合，并在38～40℃下反应24～36h。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，...
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