一种高密度、无复相高纯石英陶瓷的原位制备方法技术

本发明专利技术公开了一种反应可控，无复相、高密度的高纯石英陶瓷的原位制备方法。本发明专利技术以90wt%‑99.9wt%的高纯熔融石英粉为原料，通过预失效、预混液的配制、石英料浆配制、抽真空、微波加热成型、生坯烘干、脱脂、烧结等工艺步骤制备得到高纯石英陶瓷。本发明专利技术采用预失效和微波加热成型法结合，使得成型过程反应可控，并且采用引发剂的水溶液作为熔融石英粉的分散剂，减少杂质元素的引入，简化成型过程，同时采用单一熔融石英粉末体系，来达到提高熔融石英陶瓷的密度以及其机械强度。

In-situ preparation of high-density, non-duplex and high-purity quartz ceramics

The invention discloses an in-situ preparation method of high purity quartz ceramics with controllable reaction, no duplex phase and high density. The high purity quartz ceramics are prepared by using 90 wt%99.9 wt% high purity fused quartz powder as raw material, through pre-failure, preparation of premixed liquid, preparation of quartz slurry, vacuum pumping, microwave heating, green body drying, degreasing, sintering and other technological steps. The invention combines pre-failure and microwave heating forming method to make the reaction of the forming process controllable, uses the aqueous solution of initiator as the dispersant of fused quartz powder, reduces the introduction of impurity elements, simplifies the forming process, and adopts a single fused quartz powder system to improve the density and mechanical strength of fused quartz ceramics.

【技术实现步骤摘要】
一种高密度、无复相高纯石英陶瓷的原位制备方法
本专利技术涉及陶瓷材料
，更具体地，涉及一种反应可控，无复相、高固相、高密度的高纯石英的原位制备方法。
技术介绍
熔融石英陶瓷由于其良好的物理化学性能，被广泛运用于原子工业以及是多晶硅铸造熔炼的优选材料。通过不断的改进陶瓷的成型技术，注凝成型成为了各种陶瓷材料的首选成型方式，在熔融石英陶瓷在采用水基注凝成型时，注凝成型熔融石英陶瓷材料在烧结过程中,由于有机单体等有机物的烧失以及由于成型反应速度太快，难以掌控反应时间，从而使得料浆中存在的大量气泡难以去除，而在干燥和烧结过程中几乎没有收缩,故注凝成型石英陶瓷产品一般比注浆成型产品体积密度略低(注浆产品、注凝产品)，并且在基体中存在20％左右的气孔率,会影响其高温抗侵蚀性能。并且为了提高熔融石英陶瓷注凝成型后的体积密度、抗折强度等从而在制备过程中引入大量复相成分。使得限制了熔融石英陶瓷在冶金以及太阳能电池制备中应用。目前，国内外学者大都采用在熔融石英陶瓷中引入复相来提高其密度和机械强度，并且大部分采用其余酸性溶液作为分散剂，这样会引入其余的杂质，使得实验不可控因素增多。并且酸性溶液的加入本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高密度、无复相高纯石英陶瓷的原位制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：S1.预失效：将引发剂和催化剂调配成预失效混合水溶液，进行预失效；S2.预混液的配制：将水基的凝胶体系单体、交联剂和水按比例配制，后加入预失效的混合液配制成预混液；S3.石英料浆配制：将熔融石英粉按照所需固相含量添加至预混液中，搅拌均匀，得到悬浮液；S4.抽真空：将步骤S3中制备的悬浮液静置，抽真空，除去气泡，即得料浆；S5.微波加热成型：将步骤S4所得料浆注入模具，放入微波加热炉中，加热，静置，即得生坯，待反应完全后即可对生坯脱模；S6.生坯烘干：将脱模后的生坯常温静置，加热烘干，即得生坯；S7.脱脂、烧结：将步...

【技术特征摘要】
1.一种高密度、无复相高纯石英陶瓷的原位制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：S1.预失效：将引发剂和催化剂调配成预失效混合水溶液，进行预失效；S2.预混液的配制：将水基的凝胶体系单体、交联剂和水按比例配制，后加入预失效的混合液配制成预混液；S3.石英料浆配制：将熔融石英粉按照所需固相含量添加至预混液中，搅拌均匀，得到悬浮液；S4.抽真空：将步骤S3中制备的悬浮液静置，抽真空，除去气泡，即得料浆；S5.微波加热成型：将步骤S4所得料浆注入模具，放入微波加热炉中，加热，静置，即得生坯，待反应完全后即可对生坯脱模；S6.生坯烘干：将脱模后的生坯常温静置，加热烘干，即得生坯；S7.脱脂、烧结：将步骤S6烘干的生坯放入烧结炉中进行梯度升温至脱脂温度为600℃，保温，再继续升温至烧结温度1300℃，即得高密度、无复相高纯石英陶瓷的原位制备方法。2.根据权利要求1所述的高密度、无复相高纯石英陶瓷的原位制备方法，其特征在于，步骤S1所述预失效温度为15~35℃，预失效时间为10~15min。3.根据权利要求1所述的高密度、无复相高纯石英陶瓷的原位制备方法，其特征在于，步骤S1中调配步骤包括先将引发剂配制成水溶液后再将催化剂按比例加入。4.根据权利要求3所述的高密度、无复相高纯石英陶瓷...

【专利技术属性】
技术研发人员：侯清麟，王迎霞，田靓，
申请(专利权)人：湖南工业大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43