用于膨胀延迟型封孔材料的微胶囊制造技术

本发明专利技术公开了一种用于膨胀延迟型封孔材料的微胶囊，包括如下重量份计的各组分：囊芯0.5‑1.5份、囊壁10‑12份。本发明专利技术材料膨胀性能显著，延迟膨胀发生，减少了早期的无效膨胀和膨胀性能的损失。相较于未微胶囊包覆HCSA，最长能延迟膨胀发生4.93h，浆体的膨胀率由3.01％最大增至3.39％。膨胀性能的提升能导致水泥的密实度提高，进而可以造成强度的提高，且囊芯材料HCSA的膨胀速率适中，能提高封孔材料的抗裂、抗渗性能，提高封孔的质量和成功率。

Microencapsulation for Expansion Delayed Sealing Materials

The invention discloses a microcapsule for expanding delayed sealing material, which comprises the following components by weight: 0.5 1.5 parts of the core and 10 12 parts of the wall of the capsule. The material of the invention has remarkable expansion performance, delayed expansion occurrence, and reduced early invalid expansion and loss of expansion performance. Compared with HCSA without microcapsule coating, the maximum delayed expansion time was 4.93 h, and the maximum expansion rate of slurry increased from 3.01% to 3.39%. The increase of expansion performance can lead to the increase of cement density and strength, and the expansion rate of core material HCSA is moderate, which can improve the crack resistance and impermeability of sealing material, and improve the quality and success rate of sealing.

【技术实现步骤摘要】
用于膨胀延迟型封孔材料的微胶囊
本专利技术涉及封孔材料
，尤其涉及了一种用于膨胀延迟型封孔材料的微胶囊及其制备方法。
技术介绍
煤矿是我国的主要能源，然而在开采的过程中往往伴随着各种灾害事故的发生，瓦斯突出是一种严重制约煤矿安全生产的突出问题，钻孔抽采是治理瓦斯突出的基础手段，对于钻孔的密封是关键部分，封孔材料影响着封孔效果。目前最常见的封孔材料主要有三种：粘土封孔材料、水泥砂浆封孔材料、聚氨酯封孔材料。粘土封孔材料软硬不好控制，封孔长度短，封孔效果不理想；聚氨酯封孔材料对水分比较敏感，不适合应用于湿度较高的环境。现在井下开采环境恶劣，高温高湿的环境限制了材料的选取范围。水泥砂浆封孔材料由于它低廉的价格以及原料的广泛性被大量使用。但同时它也存在着缺点，凝结时间缓慢，在水化反应的后期会发生自收缩现象导致封孔失败。井下的高温高湿的环境导致水泥砂浆封孔材料早期强度无法满足煤层增透和瓦斯抽采的要求，且它的自收缩现象会导致密封效果达不到要求。中国专利CN104327240A公开了《一种煤矿井下密封瓦斯用高发泡倍率高密孔率的聚氨酯材料及制备方法》以高发泡率、高封孔率被广泛应用。这种材料以聚醚多元醇、表面活性剂、催化剂、成核剂、阻燃剂、发泡剂等物质组成，膨胀倍数能达到23。但是这种封孔材料原料大部分为有机物，对环境有危害，且反应温度较高，聚氨酯等发泡材料反应剧烈，封孔长度不好控制且无法现场即配即用，限制了它的使用范围。聚氨酯价格昂贵，无法进行推广使用。中国专利CN104387007A公开了《煤矿用低成本速凝膨胀性封孔材料》以它的无毒无害无污染、在保证强度和膨胀性的基础上，大大降低了生产成本。这种封孔材料以煤气化细灰、硫铝酸盐水泥、柠檬酸、生石灰、石膏、氢氧化钠为原料，将封孔材料和水按1：1-1.5搅拌成浆料即可使用。但这种材料的缺点在于生石灰、氢氧化钠为碱性物质需要严格控制用量，且凝结时间较长。
技术实现思路
基于
技术介绍
存在的技术问题，本专利技术提出了一种用于膨胀延迟型封孔材料的微胶囊，能在较短的时间内达到较高的膨胀性能，减少了早期的无效膨胀和膨胀性能的损失，延迟了膨胀发生的时间。一种用于膨胀延迟型封孔材料的微胶囊，包括如下重量份计的各组分：囊芯0.5-1.5份、囊壁10-12份。优选的，所述囊芯为HCSA膨胀剂。优选的，所述囊壁为苯乙烯和丙烯酸酯类共聚物。优选的，所述囊壁包括苯乙烯、丙烯酸酯类、分散剂和引发剂，且苯乙烯：丙烯酸酯类：分散剂体积比为(1-4):1:(4-10)，引发剂的质量占单体苯乙烯和丙烯酸酯类质量和的1-5％。优选的，所述丙烯酸酯类为丙烯酸丁酯，丙烯酸甲酯，丙烯酸乙酯，甲基丙烯酸甲酯中的一种或两种。优选的，所述分散剂为丙三醇、异丙醇中的一种或多种。优选的，所述引发剂使为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰、过硫酸盐中的一种或多种。优选的，所述囊壁采用溶液聚合法制备，反应温度为70-90℃，反应时间为4-6h。本专利技术提出的一种膨胀延迟型封孔材料，包括如下重量份计的各组分：微胶囊1-12份、水20-30份、硅酸盐水泥60-70份。本专利技术提出的一种膨胀延迟型封孔材料应用于煤矿瓦斯抽采或深孔爆破过程中对钻孔进行密封，也可应用于其他缝隙进行封堵。作用原理：软单体丙烯酸丁酯玻璃化温度较低，赋予了聚合物的粘接性能，硬单体苯乙烯玻璃化温度较高，赋予了聚合物的内聚力，且丙烯酸丁酯与苯乙烯在异丙醇中的溶解度较大，可以提高共聚物的产率，引发剂偶氮二异丁腈反应稳定，是一级反应，没有副反应，较易控制。丙烯酸丁酯和苯乙烯溶解在异丙醇中，在偶氮二异丁腈的引发剂作用下，进行加热搅拌发生聚合反应形成苯乙烯-丙烯酸丁酯共聚物。在加入HCSA膨胀剂的情形下，对其进行包覆，从而最终形成微胶囊膨胀剂。微胶囊的囊芯HCSA在早期强度不够高的情形下被包覆在囊壁中，不会与水泥发生反应，囊壁耐水性较好，水分不会立即渗透到微胶囊内部。在水化反应后期水分渗透到微胶囊中，冲破囊壁导致囊芯释放出来，发挥膨胀效应，将膨胀发生时间推迟了接近5h，最大程度发挥有效膨胀。与现有技术相比，本专利技术具有的有益效果在于：本专利技术提出的一种用于膨胀延迟型封孔材料的微胶囊制备得到的膨胀延迟封孔材料，在实际应用中只有少量水分能够通过渗透压的作用进入微胶囊内部，延迟了膨胀剂与水泥生成钙矾石的时间；在水化后期，强度得到了发展，囊壁已经破裂，囊芯HCSA全部暴露在水泥浆体的液相中，它们迅速和液相中的活性物质反应，形成了大量钙矾石和氧化硅，填充在水泥空隙内，发挥有效的膨胀性能，所以提升了膨胀性能。膨胀率增大能有效补偿水化后期水泥自收缩引起的体积减小的问题。材料中的所有组分全部来源于市售材料，方便获取，价格低廉，环保无污染，实现了本专利技术的目的。本专利技术材料膨胀性能显著，延迟膨胀发生，减少了早期的无效膨胀和膨胀性能的损失。相较于未微胶囊包覆HCSA，最长能延迟膨胀发生4.93h，浆体的膨胀率由3.01％最大增至3.39％。膨胀性能的提升能导致水泥的密实度提高，进而可以造成强度的提高，且囊芯材料HCSA的膨胀速率适中，能提高封孔材料的抗裂、抗渗性能，提高封孔的质量和成功率。本专利技术材料可以有效补偿水泥自收缩引起的体积减小，提高气密性，提高封孔效率，封孔质量得到极大提高，瓦斯抽采更加平稳，深孔爆破更加安全可靠，可以在现场配制使用，方便快捷，无毒无污染。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步解说。实施例1一种用于膨胀延迟型封孔材料的微胶囊，包括如下重量的各组份：囊芯0.5-1.份、囊壁10份，囊芯为HCSA膨胀剂，囊壁为苯乙烯和丙烯酸酯类共聚物。囊壁包括苯乙烯、丙烯酸酯类、分散剂和引发剂，且苯乙烯：丙烯酸酯类：分散剂体积比为1:1:4，引发剂的质量占单体苯乙烯和丙烯酸酯类质量和的1％。丙烯酸酯类为丙烯酸丁酯；分散剂为丙三醇；引发剂使为偶氮二异丁腈。囊壁采用溶液聚合法制备，反应温度为70℃，反应时间为4h。一种膨胀延迟型封孔材料，包括如下重量份计的各组分：微胶囊1份、水20份、硅酸盐水泥60份。实施例2一种用于膨胀延迟型封孔材料的微胶囊，包括如下重量的各组份：囊芯1.5份、囊壁12份，囊芯为HCSA膨胀剂，囊壁为苯乙烯和丙烯酸酯类共聚物。囊壁包括苯乙烯、丙烯酸酯类、分散剂和引发剂，且苯乙烯：丙烯酸酯类：分散剂体积比为4:1:10，引发剂的质量占单体苯乙烯和丙烯酸酯类质量和的5％。丙烯酸酯类为丙烯酸甲酯；分散剂为异丙醇；引发剂使为过氧化苯甲酰。囊壁采用溶液聚合法制备，反应温度为90℃，反应时间为6h。一种膨胀延迟型封孔材料，包括如下重量份计的各组分：微胶囊12份、水30份、硅酸盐水泥70份。实施例3一种用于膨胀延迟型封孔材料的微胶囊，包括如下重量的各组份：囊芯1份、囊壁11份，囊芯为HCSA膨胀剂，囊壁为苯乙烯和丙烯酸酯类共聚物。囊壁包括苯乙烯、丙烯酸酯类、分散剂和引发剂，且苯乙烯：丙烯酸酯类：分散剂体积比为2:1:5，引发剂的质量占单体苯乙烯和丙烯酸酯类质量和的3％。丙烯酸酯类为丙烯酸乙酯；分散剂为丙三醇和异丙醇按质量比1：2配制；引发剂使为过硫酸钾。囊壁采用溶液聚合法制备，反应温度为80℃，反应时间为5h。一种膨胀延迟型封孔材料，包括如下重量份计的各组分：微胶囊7份、水25份、硅酸盐水泥6本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于膨胀延迟型封孔材料的微胶囊，其特征在于，包括如下重量份计的各组分：囊芯0.5‑1.5份、囊壁10‑12份。

【技术特征摘要】
1.一种用于膨胀延迟型封孔材料的微胶囊，其特征在于，包括如下重量份计的各组分：囊芯0.5-1.5份、囊壁10-12份。2.根据权利要求1所述的一种用于膨胀延迟型封孔材料的微胶囊，其特征在于，所述囊芯为HCSA膨胀剂。3.根据权利要求1所述的一种用于膨胀延迟型封孔材料的微胶囊，其特征在于，所述囊壁为苯乙烯和丙烯酸酯类共聚物。4.根据权利要求3所述的一种用于膨胀延迟型封孔材料的微胶囊，其特征在于，所述囊壁包括苯乙烯、丙烯酸酯类、分散剂和引发剂，且苯乙烯：丙烯酸酯类：分散剂体积比为(1-4):1:(4-10)，引发剂的质量占单体苯乙烯和丙烯酸酯类质量和的1-5％。5.根据权利要求4所述的一种用于膨胀延迟型封孔材料的微胶囊，其特征在于，所述丙烯酸酯类为丙烯酸丁酯，丙烯酸甲酯，丙烯酸乙酯，甲基丙...

【专利技术属性】
技术研发人员：吉小利，刘健，马梦晓，罗麒，卢婷，范春阳，
申请(专利权)人：安徽理工大学，
类型：发明
国别省市：安徽,34