本发明专利技术提供了一种rGO‑LaFeO3纳米复合材料的制备方法。该制备方法具体包括：以水合硝酸镧，水合硝酸铁，柠檬酸为原料，经水热反应，煅烧处理后得到铁酸镧纳米微球；进而以氧化石墨烯，APTES为原料，在铁酸镧微球表面复合薄层状的还原氧化石墨烯（rGO），本方法生产工艺简单，最终得到rGO‑LaFeO3纳米复合材料。其对三乙胺表现出较高的灵敏度和快速的响应、恢复，可用于三乙胺气体传感器领域，从而获得高灵敏度的新型气敏材料。
Preparation of rGO-LaFeO_3 Nanocomposites
The invention provides a preparation method of rGO LaFeO3 nanocomposite. The preparation method includes: using lanthanum nitrate hydrate, ferric nitrate hydrate and citric acid as raw materials, hydrothermal reaction and calcination to obtain lanthanum ferrite nanospheres; then using graphene oxide and APTES as raw materials, compounding thin layered reductive graphene oxide (rGO) on the surface of lanthanum ferrite microspheres. The production process is simple, and finally rGO LaFeO3 nanocomposites are obtained. It exhibits high sensitivity, fast response and recovery to triethylamine, and can be used in the field of triethylamine gas sensors to obtain new gas sensitive materials with high sensitivity.
【技术实现步骤摘要】
一种rGO-LaFeO3纳米复合材料的制备方法
本专利技术涉及一种rGO-LaFeO3纳米复合材料的制备方法，属于先进纳米功能材料制备工艺
技术介绍
随着环境污染的加剧，对于有毒有害气体的定性和定量检测显得越来越重要。现如今，对这些气体的分析通常采用的都是一些测试耗时长且价格昂贵的测试仪器，如光谱分析，色谱分析。由于半导体金属氧化物气体传感器具有高灵敏度、高选择性、快速响应和价格便宜等优点，因此未来会是检测有毒有害气体的非常理想的，并且有应用前景的替代品。钙钛矿型复合氧化物铁酸镧（LaFeO3）在众多气敏材料中占有了重要地位。原因是铁酸镧材料的灵敏度高、选择性好、操作时可逆变化性强等。它作为一种典型的P型半导体气敏材料，因其显著的物理和化学性质被重视并广泛应用于先进技术中，比如催化剂，固体氧化物，燃料电池，化学传感器，光传感器催化等而成为了研究热点。LaFeO3气敏传感器可以应用于易燃易爆、有毒有害气体的检测、警报和环境质量的实时监控等领域。LaFeO3气敏元件不管是在气敏性能研究上还是在实用化程度上都取得了巨大的进步。但是当下对气体探测技术的要求越来越高，气体检测范围也不断扩大，这对LaFeO3气敏材料的研究也提出了新的挑战。在测试气敏的实际工作中，简单的LaFeO3材料选择性较差、灵敏度不高，制约着其检测性能。因此，如何改善LaFeO3的气敏性能，使其能够更准确、快速的检测环境中的有害气体，已成为了如今的研究重点。通过参考大量的文献，改善LaFeO3传感器的性能的方法主要包括：控制气敏材料的颗粒大小、添加其他种类的添加剂(如表面活性剂)或催化剂、通过在其表面复合其他物质以提高气敏材料的灵敏度等。因此在这项研究中，研究了将薄层状rGO包裹在铁酸镧微球表面，并对其微观结构和气敏性能进行了系统研究。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，克服现有技术的不足，提供一种rGO-LaFeO3纳米复合材料的制备方法。具有成本相对较低，生产设备工艺简单，产率高，无环境污染的特点。所得rGO与铁酸镧复合的气敏材料的灵敏度相比于纯铁酸镧得到较大程度的提高，可用于气体传感器等领域。实现本专利技术目的的技术方案是：一种rGO-LaFeO3纳米复合材料的制备方法，其特征在于：以水合硝酸镧，水合硝酸铁，柠檬酸为原料，经水热反应，煅烧处理后得到铁酸镧纳米微球；而以氧化石墨烯，APTES为原料，在铁酸镧微球表面复合薄层状的还原氧化石墨烯（rGO），本方法生产工艺简单，最终得到rGO-LaFeO3纳米复合材料。其对三乙胺表现出较高的灵敏度和快速的响应、恢复，可用于三乙胺气体传感器领域，从而获得高灵敏度的新型气敏材料。具体合成步骤如下：（1）称取一定量的水合硝酸镧、水合硝酸铁和柠檬酸溶于40mL去离子水中，其中水合硝酸镧的浓度为0.02-0.05mol/L，水合硝酸铁的浓度为0.02-0.05mol/L，柠檬酸的浓度为0.1-0.3mol/L，且控制水合硝酸镧与水合硝酸铁的摩尔比为1:(1-2)，控制水合硝酸镧与柠檬酸的摩尔比为1:(5-6)；（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至磁力加热搅拌器中并在40-60℃下水浴加热30min并搅拌至药品完全溶解，将上述溶液自然冷却至室温后移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在170-220℃温度下，进行水热反应9h，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在700-850℃下热处理2h，得到铁酸镧粉体；（3）将步骤（2）所得的铁酸镧粉末分散于50mL无水乙醇中，并加入一定量的APTES在磁力加热搅拌器中60℃加热搅拌4h，将产物进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得产物置于干燥箱中，60℃干燥备用；（4）将0.05-0.1g氧化石墨烯溶胶（含量为1%，即实际使用0.5-1mgGO）分散到80mL去离子水中，在超声波清洗器中超声30min，其中控制铁酸镧与氧化石墨烯的摩尔比在100000:(1-2)。然后将步骤（3）粉末加入到混有氧化石墨烯溶胶的去离子水中，在超声波清洗器中超声30min，进而将混合溶液内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在100-120℃温度下，进行水热反应14h，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得固体产物放置于冷冻干燥机中，进行冷冻干燥，即可得到rGO-LaFeO3纳米复合材料。图1为rGO-LaFeO3纳米复合材料的XRD图谱。图2为rGO-LaFeO3纳米复合材料的FESEM图。图3为rGO-LaFeO3纳米复合材料的FETEM图。图4为最佳工作电压下rGO-LaFeO3纳米复合材料气敏元件与纯铁酸镧气敏元件的响应恢复曲线对比。图5为最佳工作电压下rGO-LaFeO3纳米复合材料气敏元件与纯铁酸镧气敏元件对10-150ppm的三乙胺气体的灵敏度曲线对比图。具体实施方式下面对本专利技术的实施例做详细说明，本实施例在以本专利技术技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本专利技术的保护范围不限于下述的实施例。实施例1（1）称取一定量的水合硝酸镧、水合硝酸铁和柠檬酸溶于40mL去离子水中，其中水合硝酸镧的浓度为0.02mol/L，水合硝酸铁的浓度为0.02mol/L，柠檬酸的浓度为0.1mol/L，且控制水合硝酸镧与水合硝酸铁的摩尔比为1:1，控制水合硝酸镧与柠檬酸的摩尔比为1:5；（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至磁力加热搅拌器中并在40℃下水浴加热30min并搅拌至药品完全溶解，将上述溶液自然冷却至室温后移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在170℃温度下，进行水热反应9h，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在700℃下热处理2h，得到铁酸镧粉体；（3）将步骤（2）所得的铁酸镧粉末分散于50mL无水乙醇中，并加入一定量的APTES在磁力加热搅拌器中60℃加热搅拌4h，将产物进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得产物置于干燥箱中，60℃干燥备用；（4）将0.05g氧化石墨烯溶胶（含量为1%，即实际使用0.5mgGO）分散到80mL去离子水中，在超声波清洗器中超声30min，其中控制铁酸镧与氧化石墨烯的摩尔比在100000:1。然后将步骤（3）粉末加入到混有氧化石墨烯溶胶的去离子水中，在超声波清洗器中超声30min，进而将混合溶液内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在100℃温度下，进行水热反应14h，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得固体产物放置于冷冻干燥机中，进行冷冻干燥，即可得到rGO-LaFeO3纳米复合材料。实施例2（1）称取一定量的水合硝酸镧、水合硝酸铁和柠檬酸溶于40mL去离子水中，其中水合硝酸镧的浓度为0.03mol/L，水合硝酸铁的浓度为0.03mol/L，柠檬酸的浓度为0.15mol/L，且控制水合硝酸镧与水合硝酸铁的摩尔比本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种rGO‑LaFeO3纳米复合材料的制备方法，具体合成步骤如下：（1）称取一定量的水合硝酸镧、水合硝酸铁和柠檬酸溶于40 mL去离子水中，其中水合硝酸镧的浓度为0.02‑0.05 mol/L，水合硝酸铁的浓度为0.02‑0.05 mol/L，柠檬酸的浓度为0.1‑0.3 mol/L，且控制水合硝酸镧与水合硝酸铁的摩尔比为1:(1‑2)，控制水合硝酸镧与柠檬酸的摩尔比为1:(5‑6)；（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至磁力加热搅拌器中并在40‑60 ℃下水浴加热30 min并搅拌至药品完全溶解，将上述溶液自然冷却至室温后移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在170‑220 ℃温度下，进行水热反应9 h，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得固体产物放置于干燥箱中，60 ℃干燥，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在700‑850 ℃下热处理2 h，得到铁酸镧粉体；（3）将步骤（2）所得的铁酸镧粉末分散于50 mL无水乙醇中，并加入一定量的APTES在磁力加热搅拌器中60 ℃加热搅拌4 h，将产物进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得产物置于干燥箱中，60 ℃干燥备用；（4）将0.05‑0.1 g氧化石墨烯溶胶（含量为1%，即实际使用0.5‑1 mg GO）分散到80 mL去离子水中，在超声波清洗器中超声30 min，然后将步骤（3）粉末加入到混有氧化石墨烯溶胶的去离子水中，在超声波清洗器中超声30 min，其中控制铁酸镧与氧化石墨烯的摩尔比在100000:(1‑2)，进而将混合溶液内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在100‑150 ℃温度下，进行水热反应14 h，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得固体产物放置于冷冻干燥机中，进行冷冻干燥，即可得到rGO‑LaFeO3纳米复合材料。...
【技术特征摘要】
1.一种rGO-LaFeO3纳米复合材料的制备方法，具体合成步骤如下：（1）称取一定量的水合硝酸镧、水合硝酸铁和柠檬酸溶于40mL去离子水中，其中水合硝酸镧的浓度为0.02-0.05mol/L，水合硝酸铁的浓度为0.02-0.05mol/L，柠檬酸的浓度为0.1-0.3mol/L，且控制水合硝酸镧与水合硝酸铁的摩尔比为1:(1-2)，控制水合硝酸镧与柠檬酸的摩尔比为1:(5-6)；（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至磁力加热搅拌器中并在40-60℃下水浴加热30min并搅拌至药品完全溶解，将上述溶液自然冷却至室温后移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在170-220℃温度下，进行水热反应9h，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在700-850℃下热处理2h，得到铁酸...
【专利技术属性】
技术研发人员：宋鹏，郝佩，王琦，钟鑫，杨中喜，
申请(专利权)人：济南大学，
类型：发明
国别省市：山东,37
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