一种盐酸羟胺的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种盐酸羟胺的制备方法。步骤如下：把丁酮肟、盐酸投入带精馏塔的高压釜，密闭系统，升温到一定的温度和压力，回收反应生成的丁酮，余料降温结晶抽滤得盐酸羟胺。本发明专利技术中反应温度是影响丁酮肟转化率的关键因素，提高温度能提高转化率，但温度过高超过150度盐酸羟胺存在分解的风险，因此本发明专利技术选择80~135，本发明专利技术中系统压力影响反应的温度与物料的分离，由于物料中有水和丁酮，增加压力方可提高温度，提高反应速度，提高丁酮与水的分离度，便于丁酮移出。

A preparation method of hydroxylamine hydrochloride

The invention relates to a preparation method of hydroxylamine hydrochloride. The steps are as follows: Butanone oxime and hydrochloric acid are put into a high-pressure kettle with a distillation column and heated to a certain temperature and pressure in a closed system. Butanone is recovered from the reaction, and hydroxylamine hydrochloride is obtained by crystallization and filtration of the remaining material. The reaction temperature is the key factor affecting the conversion rate of butanone oxime in the present invention. Increasing the temperature can improve the conversion rate, but there is a risk of decomposition of hydroxylamine hydrochloride when the temperature is over 150 degrees. Therefore, 80-135 is chosen. The system pressure in the present invention affects the separation of reaction temperature and material. Because there is water and butanone in the material, increasing the pressure can increase the temperature and the reaction speed. The separation degree of butanone from water is improved to facilitate the removal of butanone.

【技术实现步骤摘要】
一种盐酸羟胺的制备方法
本专利技术涉及一种盐酸羟胺的制备方法，属于农药试剂制备

技术介绍
盐酸羟胺目前主要有三种合成方法，第一种是硝基甲烷和酸水解法，第二种为传统丙酮肟化法，第三种是酮肟的酸催化水解法。第一种硝基甲烷酸水解法，其硝基甲烷的制备主要有硫酸二甲酯法和天然气法两种，硫酸二甲酯毒性较大，制备条件苛刻，成本高，而天然气法副反应较多，硝基甲烷的合成收率低，成本高。第二种方法为传统的丙酮肟化法，该法以焦亚硫酸钠、亚硝酸钠和丙酮反应生成丙酮肟原料单耗大，设备腐蚀严重，三废排放量大。第三种是酮肟水解法，酮肟在酸水条件下水解，生成酮和盐酸羟胺，酮回收再用于酮肟的合成，达到了物料的循环利用，因此，该方法符合绿色工艺的基本条件，引起国内外科学家的重视，而工艺的关键点在于如何选择合适的工艺条件，达到最少的原料消耗、最大的收率。专利CN101497433A采用酮肟与无机酸减压条件下40~100，塔顶回流比1~6蒸至无酮馏了，然后结晶得到盐酸羟胺，专利CN105776160A采用丁酮肟盐酸盐与水在70~100条件下3~7小时水解，然后浓缩结晶得到盐酸羟胺。这些方法都采用较低温度常压或负压下进行水解，一方面温度低反应速度慢，另一方面反应生成的酮在常压或负压条件下与水的分离效果差，酮出来的慢，反应速度慢，生产效率不高，反应时间长对产品的品质及收率也有影响。
技术实现思路
本专利技术克服了现有技术的不足，提供了一种工艺简单、反应效率高、生产成本更低的绿色环保的盐酸羟胺的制备方法。为了达到这个目的，本专利技术采用的技术方案为：一种盐酸羟胺的制备方法，步骤如下：把丁酮肟、盐酸投入带精馏塔的高压釜，密闭系统，升温到一定的温度和压力，回收反应生成的丁酮，余料降温结晶抽滤得盐酸羟胺。丁酮肟与盐酸的摩尔比为1：1.5~10，反应温度为80~135度，反应压力为0~0.2Mp，反应时间为0.5~3小时。反应结束后塔顶回收丁酮，塔釜出料浓缩降温结晶得到盐酸羟胺产品。本专利技术中反应温度是影响丁酮肟转化率的关键因素，提高温度能提高转化率，但温度过高超过150度盐酸羟胺存在分解的风险，因此本专利技术选择80~135.本专利技术中系统压力影响反应的温度与物料的分离，由于物料中有水和丁酮，增加压力方可提高温度，提高反应速度，提高丁酮与水的分离度，便于丁酮移出。本专利技术与现有技术相比有以下优点：1）反应速度快，生产效率高，生产成本低；2）反应收率高，产品品质好，收率在98%以上，产品纯度99.5%以上，产品外观好。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术进一步详细描述，但本专利技术不仅仅局限于以下实施例。实施例1：向带精馏塔的高压反应釜内投入丁酮肟150g、30%盐酸250g，然后密闭系统，升温到100℃保温2小时，然后浓缩结晶得到盐酸羟胺117g，收率97.2%，盐酸羟胺纯度99.4%。实施例2：向带精馏塔的高压反应釜内投入丁酮肟150g、30%盐酸250g，然后密闭系统，升温到110℃，压力0.06Mpa，保温1.5小时，然后浓缩结晶得到盐酸羟胺118g，收率98.2%，盐酸羟胺纯度99.6%。实施例3：向带精馏塔的高压反应釜内投入丁酮肟150g、30%盐酸250g，然后密闭系统，升温到120℃，压力0.07Mpa，保温1小时，然后浓缩结晶得到盐酸羟胺118.2g，收率98.3%，盐酸羟胺纯度99.6%。实施例4：向带精馏塔的高压反应釜内投入丁酮肟150g、30%盐酸250g，然后密闭系统，升温到130℃，压力0.09Mpa，保温0.5小时，然后浓缩结晶得到盐酸羟胺118.4g，收率98.6%，盐酸羟胺纯度99.8%。实施例5：向带精馏塔的高压反应釜内投入丁酮肟150g、30%盐酸250g，然后密闭系统，升温到135℃，压力0.09Mpa，保温0.5小时，然后浓缩结晶得到盐酸羟胺118.2g，收率98.3%，盐酸羟胺纯度99.8%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种盐酸羟胺的制备方法，其特征在于，步骤如下：把丁酮肟、盐酸投入带精馏塔的高压釜，密闭系统，升温到一定的温度和压力，回收反应生成的丁酮，余料降温结晶抽滤得盐酸羟胺。

【技术特征摘要】
1.一种盐酸羟胺的制备方法，其特征在于，步骤如下：把丁酮肟、盐酸投入带精馏塔的高压釜，密闭系统，升温到一定的温度和压力，回收反应生成的丁酮，余料降温结晶抽滤得盐酸羟胺。2.根据权利要求1所述的盐酸羟胺的制备方法，其特征在于，丁酮肟...

【专利技术属性】
技术研发人员：贺书泽，马长庆，陈素云，丁华平，
申请(专利权)人：江苏长青农化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32