一种基于比色测定技术的土壤含水率检测方法技术

本发明专利技术涉及一种基于比色测定技术的土壤含水率检测方法。以0.1～30g/L六水合氯化钴的有机溶液为显色剂浸提待测土壤样品，在380～680nm的波长下，测定待测溶液的吸光度；对所测吸光度进行修正；根据上步所得吸光度在已建立的吸光度‑土壤含水率标准曲线上查找对应的土壤含水率；或者将上步所得吸光度代入到已建立的吸光度‑土壤含水率标准曲线方程，求得对应的土壤含水率。本发明专利技术的测水分方法不受土壤种类、成分、容重、扰动等的影响，误差可控制在2％以下，是一种普适性土壤墒情检测方法；既适用于在野外现场速测，也适用于实验室快速测定土样水分。

A Method of Soil Moisture Content Detection Based on Colorimetric Method

The invention relates to a method for detecting soil moisture content based on colorimetric determination technology. Soil samples were extracted with 0.1-30g/L organic solution of cobalt chloride hexahydrate as chromogenic reagent, and their absorbance was measured at the wavelength of 380-680 nm; the measured absorbance was modified; the corresponding soil water content was found on the established standard curve of absorbance and soil water content based on the absorbance obtained from the previous step; or the absorbance obtained from the previous step was substituted for the established one. Absorption Standard curve equation of soil moisture content is used to calculate the corresponding soil moisture content. The method is not affected by soil type, composition, bulk density and disturbance, and the error can be controlled below 2%. It is a universal method for soil moisture detection. It is suitable for both field rapid measurement and laboratory rapid determination of soil moisture.

【技术实现步骤摘要】
一种基于比色测定技术的土壤含水率检测方法
本专利技术属于农用检测仪器领域，具体为一种基于比色测定技术的土壤含水率检测方法。
技术介绍
“建立节水型社会，发展节水型农业”是国家的重大战略部署。监测农田墒情变化，开展节水灌溉对保障我国粮食安全有重要意义。目前田间土壤水分检测方式有分布式埋入监测，和便携式水分检测两类。绝大多数采用介电原理的频域反射或时域反射式水分仪。其检测速度快，操作简单，但检测精度受土壤种类、成分、容重、土壤扰动等的影响，对于埋入式应用该误差可以通过与实验室方法对比就地校准加以解决，而对于便携式应用，则常常造成甚至10～20％的巨大误差。土壤水分快速测量技术的研究，国外学者研究起步较早。1922年，Gardner就开始从事张力计快速测定非饱和土壤张力的研究；1939年Shawbauer开始利用埋入土壤的热电线电阻变化进行土壤水分快速测定的研究；1950年，中子衰减法开始被应用于快速测量土壤含水量；1976年，Topp和Davis首先将时域反射法引入土壤水分快速测量的研究；1983年，Hainsworth试验利用X射线快速测量土壤湿度；1991年，Walley利用近红外方法快速测量土壤含水量取得了一定的研究成果。近年来，我国的土壤水分快速测量技术也陆续取得了一些进展，从传统的烘干法逐步发展到快速测量技术，很多学者和专家力图寻找一种适合中国国情、价廉物美、简洁方便的土壤水分快速测量方法。20世纪70年代末期，西安电子科技大学开发了SVJ-3型微波水分测定仪；1960年我国也开始在实验室利用γ射线透视法测量土壤含水量；1982年，阻抗方法测量土壤含水量也得到了应用；20世纪末期，出现了基于驻波率原理的快速土壤测量技术，如时域反射仪、频域反射仪等。但这些方法及所用设备复杂(微波法、γ射线、中子法、近红外法)或者对土壤种类的适应性受限，而且使用前的校准工作繁复(时域法、频域法、驻波率法)。众所周知，土壤是一种由惰性固体、活性固体、溶质、气体和水组成的非匀质、多相、分散和颗粒化的多孔系统。由于其物理特性复杂，空间变异性大，造成了利用上述物理法测量水分的困难。1963年黄希陶使用无水硫酸铜比色法测定煤油中的水分(化学世界1963.4)，在我国首次提出以比色法进行水分测定，1980年陆文林使用无水氯化钴比色法测定土壤水分(农业机械学报1980.12)，首次把比色法用于土壤水分测定，其原理是无水氯化钴遇水变成粉红色，其反应为：CoCl2+6H2O＝【Co(H2O)6】Cl2，随着水与溶剂丙酮的比例加大，比色溶液颜色由蓝色向粉红转化。比色法测定土壤水分精度高、量程大、基本不受土壤类型、容重、比重和化学成分等的影响，但是30多年并未得到有效推广，其主要原因在于：氯化钴的水合形态有多种且相互转变(CoCl2·H2O(蓝紫色)CoCl2·2H2O(紫红色)CoCl2·6H2O(粉红色)[CoCl4]2-(蓝色))；氯化钴脱除结晶水的制备过程需要220℃烘干21小时，制作麻烦，且脱水后保存过程中易于吸潮；不同含水率的比色剂颜色发生改变，最大吸收波长发生变化；土壤对比色剂有吸附作用，土壤含水率与比色剂的吸光度不成线性关系；采用消色剂和离心方法，也限制了该方法的使用场合和快速性等。或许正是由于CoCl2的显色影响因素过多，属于可逆平衡反应，技术远未成熟，导致了30多年间鲜见有相关研究报道。
技术实现思路
为了解决现有检测方法受土壤种类、成分、容量及扰动干扰的问题，本专利技术的目的是提出一种基于比色测定技术的土壤含水率检测方法，通过使用比色测定技术对土壤含水率进行检测，使得土壤含水率检测精度高，能够满足测试精度高检测过程简单高效的要求。本专利技术为了解决上述问题所采取的技术方案为：一种基于比色测定技术的土壤含水率检测方法，所述检测方法包括以下步骤：步骤一、记录检测时环境温度为t0；步骤二、比色液配制：取六水合氯化钴溶于有机溶剂配制成浓度为0.1～30g/L的有机溶液，即为显色剂；步骤三、液土混合：取所述显色剂与待测土壤样品按1g∶5～50mL的液土比混合；步骤四、土液分离：分离将上步所得混合物，去除固体物质，得待测溶液；步骤五、吸光度检测：在380～680nm的波长下，以有机溶液作为空白参比，显色剂吸光度A1，上述待测溶液的吸光度Ax，测定上述待测溶液的吸光度；步骤六、对待测溶液测得的吸光度进行修正；步骤七、将修正后的待测溶液吸光度在已建立的吸光度-土壤含水率标准曲线上查找对应的土壤含水率；或者将上步所得吸光度代入到已建立的吸光度-土壤含水率标准曲线方程，求得对应的土壤含水率；所述待测溶液吸光度的修正过程为：待测样品吸光度修正：A＝Ax×(A0/A1)，其中A0为修正模型中不同温度下显色剂的吸光度；根据步骤一所获得的环境温度t0，提取临近温度的下限为tmin，上限为tmax，当符合条件1(t0-tmin)/(tmax-tmin)≤20％，则选择下限温度作为检测温度，使用该温度下的Ax带入到A＝Ax×(A0/A1)中得到修正后的待测样品吸光度，将修正后的待测样品吸光度A带入曲线公式进行土壤含水量计算；当符合条件2(tmax-t0)/(tmax-tmin)≥20％，则选择上限温度作为检测温度，使用该温度下的Ax带入到A＝Ax×(A0/A1)中得到修正后的待测样品吸光度，将修正后的待测样品吸光度A带入曲线公式进行土壤含水量计算；当条件1和2均不符合时，将修正后的待测样品吸光度A代入选择的下限温度曲线与上限温度曲线，分别计算出在tmax下的含水量y1和tmin下的含水量y2。将y1、y2、tmin、tmax带入下式：y＝y2+(y1-y2)×(t-tmin)/(tmax-tmin)，其中，土壤含水率W＝y/(m-y)×100％，m为待测土样质量g，y为待测土样含水量mL。所述吸光度-土壤含水率标准曲线方程的建立方法为首先取一定样本数量的不同的已知含水率的土壤样品Mg；按照步骤二至步骤六所述的比色测定方法测定各已知含水率的土壤样品所对应的吸光度；根据土壤样品的已知含水率及所得的对应吸光度拟合回归出曲线方程C＝f(Ax0)，即为标准曲线方程。所述步骤一中的有机溶剂为丙酮、乙醇、乙醚中的至少一种。所述步骤五中测定待测溶液吸光度使用的是光电比色仪器，光电比色仪器测定所述待测溶液的吸光度前，先以配制所述比色液的溶剂调整光电比色仪器的透光度至零。以已知含水率的显色剂为标准液，测定其吸光度并与该标准液的标准曲线的吸光度比较计算校正系数，对仪器和药剂进行校正。本专利技术中以六水合氯化钴[Co(H2O)6]Cl2的蓝色有机溶液作为显色剂，不进行干燥脱水，可使比色剂的制备时间减少数十倍，以[Co(H2O)6]Cl2的有机溶液建立的反应机制与陆文林提出的CoCl2+6H2O＝【Co(H2O)6】Cl2不同，但同样满足水分测定要求：六水合氯化钴遇水可能存在两种可逆反应平衡体系：[Co(H2O)6]Cl2(橘红色)十2EtOH＝Co(EtOH)2Cl2(蓝色)+6H2O，当土壤中有Cl-存在时，其平衡体系为[Co(H2O)6]2++4Cl-(橘红色)＝[COCl4]2-+6H2O(蓝色)当水分增加时平衡式向左进行，颜色由蓝色向淡红色转变，使比色剂蓝色变浅，在一本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于比色测定技术的土壤含水率检测方法，其特征在于：所述检测方法包括以下步骤：步骤一、记录检测时环境温度为t0；步骤二、比色液配制：取六水合氯化钴溶于有机溶剂配制成浓度为0.1～30g/L的有机溶液，即为显色剂；步骤三、液土混合：取所述显色剂与待测土壤样品按1g∶5～50mL的液土比混合；步骤四、土液分离：分离将上步所得混合物，去除固体物质，得待测溶液；步骤五、吸光度检测：在380～680nm的波长下，以有机溶液作为空白参比，显色剂吸光度A1，上述待测溶液的吸光度Ax，测定上述待测溶液的吸光度；步骤六、对待测溶液测得的吸光度进行修正；步骤七、将修正后的待测溶液吸光度在已建立的吸光度‑土壤含水率标准曲线上查找对应的土壤含水率；或者将上步所得吸光度代入到已建立的吸光度‑土壤含水率标准曲线方程，求得对应的土壤含水率；所述待测溶液吸光度的修正过程为：待测样品吸光度修正：A＝Ax×(A0/A1)，其中A0为修正模型中不同温度下显色剂的吸光度；根据步骤一所获得的环境温度t0，提取临近温度的下限为tmin，上限为tmax，当(t0‑tmin)/(tmax‑tmin)≤20％，则选择下限温度作为检测温度，使用该温度下的Ax带入到A＝Ax×(A0/A1)中得到修正后的待测样品吸光度，将修正后的待测样品吸光度A带入曲线公式进行土壤含水量计算；当(tmax‑t0)/(tmax‑tmin)≥20％，则选择上限温度作为检测温度，使用该温度下的Ax带入到A＝Ax×(A0/A1)中得到修正后的待测样品吸光度，将修正后的待测样品吸光度A带入曲线公式进行土壤含水量计算；所述吸光度‑土壤含水率标准曲线方程的建立方法为首先取一定样本数量的不同的已知含水率的土壤样品Mg；按照步骤二至步骤六所述的比色测定方法测定各已知含水率的土壤样品所对应的吸光度；根据土壤样品的已知含水率及所得的对应吸光度拟合回归出曲线方程C＝f(Ax0)，即为标准曲线方程。...

【技术特征摘要】
1.一种基于比色测定技术的土壤含水率检测方法，其特征在于：所述检测方法包括以下步骤：步骤一、记录检测时环境温度为t0；步骤二、比色液配制：取六水合氯化钴溶于有机溶剂配制成浓度为0.1～30g/L的有机溶液，即为显色剂；步骤三、液土混合：取所述显色剂与待测土壤样品按1g∶5～50mL的液土比混合；步骤四、土液分离：分离将上步所得混合物，去除固体物质，得待测溶液；步骤五、吸光度检测：在380～680nm的波长下，以有机溶液作为空白参比，显色剂吸光度A1，上述待测溶液的吸光度Ax，测定上述待测溶液的吸光度；步骤六、对待测溶液测得的吸光度进行修正；步骤七、将修正后的待测溶液吸光度在已建立的吸光度-土壤含水率标准曲线上查找对应的土壤含水率；或者将上步所得吸光度代入到已建立的吸光度-土壤含水率标准曲线方程，求得对应的土壤含水率；所述待测溶液吸光度的修正过程为：待测样品吸光度修正：A＝Ax×(A0/A1)，其中A0为修正模型中不同温度下显色剂的吸光度；根据步骤一所获得的环境温度t0，提取临近温度的下限为tmin，上限为tmax，当(t0-tmin)/(tmax-tmin)≤20％，则选择下限温度作为检测温度，使用该温度下的Ax带入到A＝Ax×(A0/A1)中得到修正后的待测样品吸光度，...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨张青，胡小宁，段铁城，
申请(专利权)人：河南农大迅捷测试技术有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41