一种无底层取向超薄带母材及其制备方法技术

本发明专利技术属于软磁材料制备技术领域，具体涉及一种无底层取向超薄带母材及其制备方法，母材原料组成为，C：0.035～0.075％，Si：2.8％～3.4％，Cu：0.20～0.45％，Sn：0.1～0.2％，Als:0.02％～0.03％，S：0.015～0.03％，Mn：0.04～0.08％，N：0.005～0.01％，Sb：0.03～0.09％，余量为Fe。制备方法包括：连铸、热轧、常化、酸洗、冷轧、脱碳退火、涂覆隔离层、高温退火和防潮处理步骤，通过改进硅钢基板成分、隔离剂、热轧温度、脱碳和高温退火等工艺，获得表面无绝缘底层，二次再结晶晶粒细小均匀、位向准确的原始母材，该母材无绝缘底层，晶粒细小，可不经酸洗直接用于取向硅钢超薄带制备；用该母材制得的超薄带铁损和磁感性能优异，且制备成本低、生产效率高。

A Base Material of Ultra-thin Strip without Bottom Orientation and Its Preparation Method

The invention belongs to the technical field of soft magnetic material preparation, and specifically relates to a base material without bottom orientation and its preparation method. The raw material composition of the base material is C:0.035-0.075%, Si:2.8-3.4%, Cu:0.20-0.45%, Sn:0.1-0.2%, Als:0.02%-0.03%, S:0.015-0.03%, Mn:0.04-0.08%, N:0.005-0.01%, Sb:0.03-0.09%, and the remainder. It's Fe. The preparation method includes: continuous casting, hot rolling, normalization, acid pickling, cold rolling, decarbonization annealing, coating isolation layer, high temperature annealing and moisture-proof treatment steps. By improving the composition of silicon steel substrate, isolator, hot rolling temperature, decarbonization and high temperature annealing, the original base material with fine and uniform secondary recrystallization grains and accurate orientation is obtained. The base material has no insulating bottom layer. It can be directly used for the preparation of ultra-thin oriented silicon steel strips without pickling because of its fine grains. The ultra-thin strips made from this base material have excellent iron loss and magnetic inductive properties, low preparation cost and high production efficiency.

【技术实现步骤摘要】
一种无底层取向超薄带母材及其制备方法
本专利技术属于软磁材料制备
，具体涉及一种无底层取向超薄带母材及其制备方法。
技术介绍
取向硅钢超薄带是指厚度≤0.1mm的含3wt％Si的{110}<001>取向硅钢，主要服役于中频工况，可用于制备直流换流阀阳极饱和电抗器铁心，是电力电子工业中的重要材料。目前，超薄取向硅钢带通常以取向硅钢成品为原料制取，取向硅钢可分为两类，一类为普通取向硅钢(CGO)，一类为高磁感取向硅钢(Hi-B)。我国取向硅钢的数量、质量、规格还不能满足电力工业发展的需求，因此对于取向硅钢生产工艺的改进十分重视。中国专利申请CN107988472A公开了一种节能的高磁感取向硅钢生产方法，步骤为：冶炼并连铸成坯后加热；热轧、卷取；进行两段常化退火；冷轧；碱洗后脱碳退火；渗氮退火；涂覆高温退火隔离剂MgO；按照T0＝1064-40×A+5.85×105×Als公式确定二次再结晶温度T0：根据二次再结晶温度T0进行不同温度阶段变换气氛的高温退火；进行后工序。该工艺在很大程度上缩短了高温退火升温过程的时间，节约了能耗，并且涂覆的隔离剂MgO会在高温退火过程中发生化学反应，生成二次再结晶晶粒起到钉扎作用的硅酸镁底层，可以防止钢带黏连，促进脱硫、脱氮反应，改善成品磁性。但是因为CGO或Hi-B成品钢带在制备过程中涂覆了隔离层，将其作为母材生产超薄硅钢带材时需要进行酸洗，工业上主要采用Littmann方法制备超薄硅钢带材，即以厚规格成品取向硅钢带材为母材，经再次冷轧和退火制备得到，其基本原理为：3％Si的(110)[001]单晶体经50％～70％冷轧转变为{111}<112>冷轧织构，经初次再结晶退火又转变为(110)[001]再结晶织构(两种位向的关系是晶体绕<001>轴转动约35°)。具体制备流程为：0.27～0.35mm厚CGO或Hi-B钢带→酸洗去除底层和绝缘膜→冷轧到0.10mm、0.05mm、0.025mm厚→炉内连续退火→涂绝缘膜。酸洗过程需要20％热盐酸溶液长时间浸泡CGO或Hi-B成品钢带以洗去其原有的绝缘膜和底层，该过程生产成本高，过程繁冗，且在环境污染方面存在较大问题。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题在于克服现有技术中取向超薄带母材存在绝缘膜和底层的问题，提供一种无底层取向超薄带母材及其制备方法，制备工艺简单、能耗低，并且可以省去取向超薄带制备中的酸洗过程，节约了大量试剂。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种超薄带母材，以质量百分比计，其原料组成为：C：0.035～0.075％，Si：2.8％～3.4％，Cu：0.20～0.45％，Sn：0.1～0.2％，Als:0.02％～0.03％，S：0.015～0.03％，Mn：0.04～0.08％，N：0.005～0.01％，Sb：0.03～0.09％，余量为Fe。进一步地，所述超薄带母材，以质量百分比计，其原料组成为：C：0.035～0.075％，Si：2.8％～3.4％，Cu：0.25～0.45％，Sn：0.1～0.2％，Als:0.02％～0.03％，S：0.015～0.03％，Mn：0.04～0.08％，N：0.005～0.01％，Sb：0.03～0.08％，余量为Fe。一种无底层取向超薄带母材的制备方法，包括连铸、热轧、常化、冷轧、脱碳退火、涂覆隔离剂、高温退火步骤，其中，无底层取向超薄带母材为上述的超薄带母材。进一步地，涂覆的隔离剂成分质量百分比为：Al2O375～90％，MgO3％～10％，SiO22％～8％，余量为硅酸盐。本专利技术隔离剂以Al2O3为主要成分，这是因为Al2O3不会与钢板表面发生反应，同时也起到防止高温退火钢带黏连的作用；但是单独采用Al2O3作为高温退火隔离剂，涂覆性能没有MgO稳定，因此添加MgO、SiO2和硅酸盐混合物对隔离剂性能进行改进，采用Al2O3作为主成分，MgO、SiO2和硅酸盐混合物进行改进的隔离剂，不会与钢板表面发生反应生成绝缘底层，可防止钢带在高温退火过程中相互粘连。硅酸盐是硅、氧与其他化学元素结合而成的化合物的总称，本专利技术所用的硅酸盐可以是单一组分也可以是混合物。进一步地，制备方法中还包括防潮处理步骤；优选地，所述防潮步骤中将高温退火后的钢卷用防锈纸包裹，并保存于干燥环境。进一步地，冷轧步骤之前还包括酸洗步骤；优选地，酸洗步骤所用酸为盐酸、硫酸中的一种；更优选的，所用酸为盐酸；更优选的，所用酸为2～8％的盐酸。酸洗的目的是去除表面的氧化铁皮，避免产品的磁性能不均匀。进一步地，在酸洗步骤，用酸清洗常化后的热轧板，酸洗温度为60～90℃。进一步地，在连铸步骤，冶炼并连铸获得铸坯，铸坯厚度为60～135mm。铸坯厚度越薄，越利于后续的轧制过程，但是板坯太薄会增加连铸的难度，本专利技术在经过大量研究后，将板坯厚度定为60～135mm，这个厚度既不会太厚，铸坯难度也不是很大。进一步地，在热轧步骤，采用中温热轧，将铸坯加热至1260-1300℃，保温45-50min。本专利技术选择中温热轧，能使特定抑制剂成分AlN和Cu2S在热轧过程中充分固溶，在随后的常化过程中充分析出；可以避免低温热轧时板内抑制剂成分不足，需要在脱碳后进行渗氮过程以增加抑制剂含量的问题；也避免了高温热轧容易导致表层氧化、磁性能不稳定的现象。更进一步地，在热轧步骤，将铸坯热轧至1.8mm～3.5mm，喷水冷却至500～650℃卷取。喷水冷却降低热轧板温度，可以避免在随后的卷取过程中钢板粘连。进一步地，在常化步骤，采用两段式常化，高温段温度1050～1100℃，时间1～20s；低温段温度为850～950℃，时间50～250s；低温段后水冷至室温。常化步骤使抑制剂粒子析出并弥散分布，控制再结晶晶粒尺寸。更进一步地，在常化步骤，从高温段到低温段的降温速度为1～20℃/s。进一步地，在冷轧步骤，冷轧至0.27～0.30mm厚度。进一步地，在脱碳退火步骤，采用N2+H2混合气氛，露点为30～46℃，加热温度760～850℃，保温60s～180s，随后冷却。严格控制露点为30～46℃，以起到消除铁系氧化物夹杂、降低铁损和光滑钢带表面的作用。进一步地，在高温退火步骤，首先采用N2+H2混合气氛，H2体积百分数25～35％，快速升温至800℃，保温60min；随后通入H2并升温至1100～1200℃，在纯氢气气氛下保温3～8h，冷却至室温。第一段高温退火，目的在于在抑制剂粒子大量存在的情况下通过二次再结晶形成单一的(110)[001]织构，此时控制氢气体积含量主要目的在于控制N2体积含量在65％～75％之间，防止此时抑制剂分解；随后第二段退火温度1100～1200℃，纯氢气气氛，保温3h～8h，此时抑制剂的有利作用已结束并分解，分解出的S和N本身对材料磁性有害，需要第二段高温退火进行净化，去除钢中的S和N，同时使二次再结晶晶粒吞并分散的初次晶粒，二次晶粒组织更完整，晶界更平直。本专利技术的技术方案具有如下优点：(1)本专利技术中超薄带母材，按质量百分比，其原料组成为：C：0.035～0.075％，Si：2.8％～3.4％，Cu：0.20～0.45％，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超薄带母材，其特征在于，以质量百分比计，其原料组成为：C：0.035～0.075％，Si：2.8％～3.4％，Cu：0.20～0.45％，Sn：0.1～0.2％，Als:0.02％～0.03％，S：0.015～0.03％，Mn：0.04～0.08％，N：0.005～0.01％，Sb：0.03～0.09％，余量为Fe。

【技术特征摘要】
1.一种超薄带母材，其特征在于，以质量百分比计，其原料组成为：C：0.035～0.075％，Si：2.8％～3.4％，Cu：0.20～0.45％，Sn：0.1～0.2％，Als:0.02％～0.03％，S：0.015～0.03％，Mn：0.04～0.08％，N：0.005～0.01％，Sb：0.03～0.09％，余量为Fe。2.根据权利要求1所述的超薄带母材，其特征在于，以质量百分比计，其原料组成为：C：0.035～0.075％，Si：2.8％～3.4％，Cu：0.25～0.45％，Sn：0.1～0.2％，Als:0.02％～0.03％，S：0.015～0.03％，Mn：0.04～0.08％，N：0.005～0.01％，Sb：0.03～0.08％，余量为Fe。3.一种无底层取向超薄带母材的制备方法，包括连铸、热轧、常化、冷轧、脱碳退火、涂覆隔离剂和高温退火的步骤，其特征在于，所述无底层取向超薄带母材为权利要求1或2所述的超薄带母材。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，以质量百分比计，涂覆的隔离剂组成为：Al2O375～90％，MgO3％～10％，SiO22％～8％，余量为硅酸盐。5.根据权利要求3所述的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：高洁，杨富尧，何承绪，刘洋，程灵，吴雪，马光，韩钰，陈新，
申请(专利权)人：全球能源互联网研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11