一种连续流制备萘系磺酸钠甲醛缩合物的新方法技术

技术编号:19923721 阅读:34 留言:0更新日期:2018-12-29 01:23
本发明专利技术公开了一种连续流制备萘系磺酸钠甲醛缩合物的新方法,将萘系物装入搅拌釜A,釜温40‑90℃;将浓硫酸装入搅拌釜B;同时注入内螺旋管式反应器中,控制温度140‑150℃反应制得磺化液;将磺化液装入搅拌釜C,调节酸度15‑20%,将甲醛溶液装入搅拌釜D中,同时注入内螺旋管式反应器中,控制温度105‑120℃反应制得缩合液;将缩合液装入搅拌釜E中,100℃保温;氢氧化钠水溶液装入搅拌釜F中,同时注入内螺旋管式反应器中,控制温度70‑90℃反应制得中和产物;将中和产物干燥,蒸去水分得到棕黄色固体产品。本发明专利技术工艺安全、简单、高效,合成的萘系磺酸钠甲醛缩合物硫酸钠含量低,耐热稳定性好。

【技术实现步骤摘要】
一种连续流制备萘系磺酸钠甲醛缩合物的新方法
本专利技术涉及表面活性剂制备
,更具体的说是涉及一种连续流制备萘系磺酸钠甲醛缩合物的新方法。
技术介绍
萘系磺酸甲醛缩合物是一种阴离子表面活性剂,具有良好的乳化、分散、润湿以及渗透性能,广泛应用于皮革、染料、农药、建筑混凝土等行业。对于萘系磺酸甲醛缩合物,国内外均采用间歇式反应,以萘或烷基萘为原料,经过量的硫酸磺化后,在总酸度28-32%下与甲醛进行缩合,最后缩合物经碱中和制得萘系磺酸钠甲醛缩合物。然而,间歇式反应合成萘系磺酸钠甲醛缩合物存在明显缺点:①高温磺化由于硫酸过量或局部温度过高或物料混合不均匀,很容易发生多磺化和生成砜的副反应;②为充分磺化并且达到缩合要求的总酸度,硫酸往往过量,缩合液中存在过多量的硫酸,液碱中和后会导致产品中硫酸钠含量超标;③缩合反应甲醛的加料速度过快很容易导致釜料窜温,发生安全事故;或导致局部过热或醛萘比过大,发生暴聚现象,影响产品质量;④缩合时反应物料浓度大,缩合过程中粘度偏大,很容易造成搅拌装置损伤甚至烧毁;⑤中和反应加碱速度过快,很容易发生溢料风险。因此,如何提供一种工艺安全、简单、高效,副产物少的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种连续流制备萘系磺酸钠甲醛缩合物的新方法,其特征在于,磺化、缩合及中和步骤均在内螺旋管式反应器中完成,具体步骤如下:1)磺化:将萘系物装入搅拌釜A,控制釜温40‑90℃;将质量分数96‑98%的浓硫酸装入搅拌釜B;用推注泵将萘系物和浓硫酸同时注入内螺旋管式反应器中,控制反应器温度140‑150℃进行反应制备得到磺化液;2)缩合:将所述磺化液装入搅拌釜C,加入适量水调至酸度为15‑20%;将甲醛溶液装入搅拌釜D中,用推注泵将磺化液和甲醛溶液同时注入内螺旋管式反应器中,控制反应器温度105‑120℃进行反应制备得到缩合液;3)中和:将所述缩合液装入搅拌釜E中,100℃保温;质量分数32%的氢...

【技术特征摘要】
1.一种连续流制备萘系磺酸钠甲醛缩合物的新方法,其特征在于,磺化、缩合及中和步骤均在内螺旋管式反应器中完成,具体步骤如下:1)磺化:将萘系物装入搅拌釜A,控制釜温40-90℃;将质量分数96-98%的浓硫酸装入搅拌釜B;用推注泵将萘系物和浓硫酸同时注入内螺旋管式反应器中,控制反应器温度140-150℃进行反应制备得到磺化液;2)缩合:将所述磺化液装入搅拌釜C,加入适量水调至酸度为15-20%;将甲醛溶液装入搅拌釜D中,用推注泵将磺化液和甲醛溶液同时注入内螺旋管式反应器中,控制反应器温度105-120℃进行反应制备得到缩合液;3)中和:将所述缩合液装入搅拌釜E中,100℃保温;质量分数32%的氢氧化钠水溶液装入搅拌釜F中,用推注泵将缩合液和氢氧化钠水溶液同时注入内螺旋管式反应器中,控制反应器温度70-90℃进行反应制备得到中和产物;4)制得成品:将所述中和产物萘系磺酸钠甲醛缩合液干燥,蒸去水分得到棕黄色固体产品。2.根据权利要求1所述的一种连续流制备萘系磺酸钠甲醛缩合物的新方法,其特征在于,步骤1)所述萘系物为工业萘、精萘或甲基萘中的任意一种或几种。3.根据权利要求1所述的一种连续流制备萘系磺酸钠甲醛缩合物的新方法,其特征在于,所述步骤1)通过推注泵控制萘系物和浓硫酸的推注速度比为...

【专利技术属性】
技术研发人员:陆林华张小祥蔡显刚秦敦忠
申请(专利权)人:江苏精禾界面科技有限公司
类型:发明
国别省市:江苏,32

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