愈创蓝油烃的制备方法技术

本发明专利技术提供一种愈创蓝油烃的制备方法，包括：母体分馏：将蓝桉油调节PH至中性将油层精分馏得到蓝油烃前驱母体；脱水处理：将硼酸以及蓝油烃前驱母体吸入脱水锅内，加热脱水作业得到愈创木烯；脱氢处理：将硫磺与愈创木烯进行混合后吸入混合锅内，将混合料流入反应器中脱氢得到脱氢蓝油烃；萃取处理：将硫酸加入到脱氢蓝油烃中，搅拌使脱氢蓝油烃萃取到硫酸中，静置得到蓝油烃酸层以及有机油层；水解处理：在蓝油烃酸层中加入清洁冷水以及三氯甲烷进行循环萃取；结晶处理：将蓝油烃加入容器中，结晶得到细结晶蓝油烃，加入氢氧化钠搅拌，利用丙酮重结晶得到愈创蓝油烃。本发明专利技术的制备方法，原料易于获得，可大规模生产应用。

【技术实现步骤摘要】
愈创蓝油烃的制备方法
本专利技术涉及化学品的合成
，特别涉及一种愈创蓝油烃的制备方法。
技术介绍
在日常生活中，人们由于各种意外伤害事故，会造成皮肤的伤口。由于伤口处容易滋生细菌，若不及时进行处理，将造成更大的损害。在对伤口进行杀菌处理时，消炎杀菌药物便显得十分重要。愈创蓝油烃作为一种常见的消炎药物，在实际的日常卫生护理中起着较为重要的作用。目前，市场上已有复方愈创蓝油烃售卖，其具有抗过敏以及抗炎作用，主要用于辐射热灼伤、较裂、冻疮以及促进伤口愈合等。然而，现有技术中，制备愈创蓝油烃步骤较为繁琐，且原料不易获得，制备成本较高，不利于大规模地生产应用。
技术实现思路
鉴于上述状况，本专利技术的目的是为了解决现有技术中，制备愈创蓝油烃步骤较为繁琐，且原料不易获得，制备成本较高，不利于大规模地生产应用的问题。本专利技术提出一种愈创蓝油烃的制备方法，其中，所述方法包括:母体分馏：将蓝桉油在高沸馏段抽入洗涤锅中，在搅拌条件下滴入稀酸水，调节PH至中性，分馏去除水层，将分馏得到的油层进行精分馏得到蓝油烃前驱母体；脱水处理：以硼酸为脱水剂，通过真空负压方式将硼酸以及蓝油烃前驱母体吸入脱水锅内，进行加热脱水作业得到愈创木烯；脱氢处理：以硫磺为脱氢剂，将硫磺与愈创木烯进行混合后通过真空负压方式吸入混合锅内，在预加热管道中进行预加热，然后将混合料流入反应器中进行脱氢得到脱氢蓝油烃；萃取处理：将硫酸加入到脱氢蓝油烃中，进行搅拌，使脱氢蓝油烃萃取到硫酸中，静置得到蓝油烃酸层以及有机油层；水解处理：在蓝油烃酸层中加入清洁冷水以及三氯甲烷进行循环萃取，待溶液呈透明为止，有机层进入下一工序；结晶处理：将有机层的蓝油烃加入容器中，冷冻结晶得到细结晶蓝油烃，加入氢氧化钠溶液中后搅拌，水洗至中性，去除水分，利用丙酮进行重结晶得到愈创蓝油烃。本专利技术提出的愈创蓝油烃的制备方法，以蓝桉油为制备原料，先后经母体分馏、脱水处理、脱氢处理、萃取处理、水解处理以及结晶处理，最终得到愈创蓝油烃。本专利技术的制备方法，原料易于获得，制备成本较低，可大规模生产应用。所述愈创蓝油烃的制备方法，其中，在母体分馏的步骤中，进行精分馏时对应的油浴温度为155℃～175℃。所述愈创蓝油烃的制备方法，其中，在脱水处理的步骤中，加入的硼酸的质量为蓝油烃前驱母体质量的2％，进行加热时对应的温度范围为125℃～150℃，脱水作业的时间为3～4h。所述愈创蓝油烃的制备方法，其中，在脱氢处理的步骤中，在预加热管道中进行预加热的温度为200℃，将混合料流入反应器中的流量为120kg/h。所述愈创蓝油烃的制备方法，其中，在脱氢处理的步骤中，对脱氢得到的硫化氢气体进行回收的方法包括如下步骤：将硫化氢气体在800℃下进行焚烧得到三氧化硫，再将三氧化硫通入纯水中得到质量分数为55％的硫酸。所述愈创蓝油烃的制备方法，其中，在萃取处理的步骤中，加入的硫酸的质量分数为50％。所述愈创蓝油烃的制备方法，其中，在水解处理的步骤中，对多余的三氯甲烷进行回收的方法包括如下步骤：将含蓝油烃的三氯甲烷溶液，加入到冷的专用回收釜内，对回收釜进行密封后，开启冷凝水，然后缓慢升温以回收溶液中的三氯甲烷。所述愈创蓝油烃的制备方法，其中，愈创木烯的制备方法包括如下步骤：通过真空负压的方式在反应釜中吸入香橙烯以及雷尼镍；投料结束后，通过氢气置换出反应釜内的空气，控制反应釜内的氢气压力为第一压力以下，开启蒸汽进行加热至反应釜内的温度至第一温度，反应第一预设时间，直至反应釜内氢气压力不再变化，完成愈创木烯的制备。所述愈创蓝油烃的制备方法，其中，所述第一压力为0.3MPa，第一温度为130℃，第一预设时间为16h。附图说明图1为本专利技术一实施例提出的愈创蓝油烃的制备方法的流程图；图2为本专利技术一实施例提出的愈创蓝油烃的制备方法中愈创木烯的制备原理图。具体实施方式为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本专利技术的具体实施方式做详细的说明。但是，本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本专利技术的公开内容更加透彻全面。在本专利技术中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本专利技术中的具体含义。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。现有技术中，制备愈创蓝油烃步骤较为繁琐，且原料不易获得，制备成本较高，不利于大规模地生产应用。实施例一为了解决这一技术问题，本专利技术提出一种愈创蓝油烃的制备方法，请参阅图1，对于本专利技术第一实施例提出的愈创蓝油烃的制备方法，该方法包括如下步骤:(1)母体分馏：将蓝桉油在高沸馏段抽入洗涤锅中，在搅拌条件下滴入稀酸水，调节PH至中性，分馏去除水层，将分馏得到的油层进行精分馏得到蓝油烃前驱母体。在本步骤中，进行精分馏时对应的油浴温度为155℃～175℃。(2)脱水处理：以硼酸为脱水剂，通过真空负压方式将硼酸以及蓝油烃前驱母体吸入脱水锅内，进行加热脱水作业得到愈创木烯。在本步骤中，加入的硼酸的质量为蓝油烃前驱母体质量的2％，进行加热时对应的温度范围为125℃～150℃，脱水作业的时间为3～4h。(3)脱氢处理：以硫磺为脱氢剂，将硫磺与愈创木烯进行混合后通过真空负压方式吸入混合锅内，在预加热管道中进行预加热，然后将混合料流入反应器中进行脱氢得到脱氢蓝油烃。在本步骤中，在预加热管道中进行预加热的温度为200℃，将混合料流入反应器中的流量为120kg/h。在此需要指出的是，在本步骤中，在进行脱氢处理时，会释放处硫化氢气体，对硫化氢气体进行回收处理的步骤为：将硫化氢气体在800℃下进行焚烧得到三氧化硫，再将三氧化硫通入纯水中，得到质量分数为55％的硫酸。(4)萃取处理：将硫酸加入到脱氢蓝油烃中，进行搅拌，使脱氢蓝油烃萃取到硫酸中，静置得到蓝油烃酸层以及有机油层。在本步骤中，加入的硫酸的质量分数为50％。(5)水解处理：在蓝油烃酸层中加入清洁冷水以及三氯甲烷进行循环萃取，待溶液呈透明为止，有机层进入下一工序。在本步骤中，对多余的三氯甲烷进行回收的方法包括如下步骤：将含蓝油烃的三氯甲烷溶液，加入到冷的专用回收釜内，对回收釜进行密封后，开启冷凝水，然后缓慢升温以回收溶液中的三氯甲烷。(6)结晶处理：将有机层的蓝油烃加入容器中，冷冻结晶得到细结晶蓝油烃，加入氢氧化钠溶液中后搅拌，水洗至中性，去除水分，利用丙酮进行重结晶得到愈创蓝油烃。本专利技术提出的愈创蓝油烃的制备方法，以蓝桉油为制备原料，先后经母体分馏、脱水处理、脱氢处理、萃取处理、水解处理以及结晶处理，最终得到愈创蓝油烃。本专利技术的制备方法，原料易于获得，制备成本较低，可大规模生产应用。实施例二下面以一个具体的实施例对本专利技术提出的愈创蓝油烃的制备方法进行更加详细地说明。具体的，本实施例中的制备方法具体如下所述：(一)母体分馏a、将蓝桉油高沸馏段抽入洗涤锅中，开启搅拌装置进行搅拌，滴入稀酸水，调节PH到中性分去水层，将油层抽入本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种愈创蓝油烃的制备方法，其特征在于，所述方法包括:母体分馏：将蓝桉油在高沸馏段抽入洗涤锅中，在搅拌条件下滴入稀酸水，调节PH至中性，分馏去除水层，将分馏得到的油层进行精分馏得到蓝油烃前驱母体；脱水处理：以硼酸为脱水剂，通过真空负压方式将硼酸以及蓝油烃前驱母体吸入脱水锅内，进行加热脱水作业得到愈创木烯；脱氢处理：以硫磺为脱氢剂，将硫磺与愈创木烯进行混合后通过真空负压方式吸入混合锅内，在预加热管道中进行预加热，然后将混合料流入反应器中进行脱氢得到脱氢蓝油烃；萃取处理：将硫酸加入到脱氢蓝油烃中，进行搅拌，使脱氢蓝油烃萃取到硫酸中，静置得到蓝油烃酸层以及有机油层；水解处理：在蓝油烃酸层中加入清洁冷水以及三氯甲烷进行循环萃取，待溶液呈透明为止，有机层进入下一工序；结晶处理：将有机层的蓝油烃加入容器中，冷冻结晶得到细结晶蓝油烃，加入氢氧化钠溶液中后搅拌，水洗至中性，去除水分，利用丙酮进行重结晶得到愈创蓝油烃。

【技术特征摘要】
1.一种愈创蓝油烃的制备方法，其特征在于，所述方法包括:母体分馏：将蓝桉油在高沸馏段抽入洗涤锅中，在搅拌条件下滴入稀酸水，调节PH至中性，分馏去除水层，将分馏得到的油层进行精分馏得到蓝油烃前驱母体；脱水处理：以硼酸为脱水剂，通过真空负压方式将硼酸以及蓝油烃前驱母体吸入脱水锅内，进行加热脱水作业得到愈创木烯；脱氢处理：以硫磺为脱氢剂，将硫磺与愈创木烯进行混合后通过真空负压方式吸入混合锅内，在预加热管道中进行预加热，然后将混合料流入反应器中进行脱氢得到脱氢蓝油烃；萃取处理：将硫酸加入到脱氢蓝油烃中，进行搅拌，使脱氢蓝油烃萃取到硫酸中，静置得到蓝油烃酸层以及有机油层；水解处理：在蓝油烃酸层中加入清洁冷水以及三氯甲烷进行循环萃取，待溶液呈透明为止，有机层进入下一工序；结晶处理：将有机层的蓝油烃加入容器中，冷冻结晶得到细结晶蓝油烃，加入氢氧化钠溶液中后搅拌，水洗至中性，去除水分，利用丙酮进行重结晶得到愈创蓝油烃。2.根据权利要求1所述的愈创蓝油烃的制备方法，其特征在于，在母体分馏的步骤中，进行精分馏时对应的油浴温度为155℃～175℃。3.根据权利要求1所述的愈创蓝油烃的制备方法，其特征在于，在脱水处理的步骤中，加入的硼酸的质量为蓝油烃前驱母体质量的2％，进行加热时对应的温度范围为125℃～150℃，脱水作业的时间为3～4h。4.根据权利要求1所述的愈创蓝...

【专利技术属性】
技术研发人员：李国进，
申请(专利权)人：江西依思特香料有限公司，
类型：发明
国别省市：江西,36