【技术实现步骤摘要】
C8修饰磁性氧化石墨烯的制备及其在样品前处理中的应用方法
本专利技术属于样品前处理
,具体涉及辛基(C8)修饰磁性氧化石墨烯的制备方法,以及该材料在环境水样中痕量邻苯二甲酸酯类化合物分离富集中的应用。
技术介绍
邻苯二甲酸酯(PAEs)以其在塑料和塑料产品中良好的相互混溶性而得到世界范围内的广泛使用。但是PAEs作为内分泌干扰物,危害人体健康和生态环境,被多个国家列为优先控制污染物。因此,研究灵敏、准确的PAEs检测方法具有重要意义。由于PAEs在环境水体中浓度很低,同时干扰物较多,常规分析方法常常难以满足其痕量检测要求。必须采用分离富集技术,以提高PAEs的浓度并消除样品基体成分的干扰。传统分离富集方法如液-液萃取等,存在操作繁琐、重现性差、回收率不高等缺陷。所以,有必要发展样品分离富集新技术,以提高方法对PAEs的检出能力和分析结果的准确性。固相萃取是广泛采用的样品前处理技术,具有操作简便、富集倍数高、可与多种分析仪器联用等特点。吸附剂是该技术的核心。但常用的固相萃取材料吸附效率不高、步骤多、过柱慢、易堵塞、处理时间长。氧化石墨烯比表面积大,含有大量含氧 ...
【技术保护点】
1.C8修饰磁性氧化石墨烯的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)称取3g鳞片石墨与20g高锰酸钾,略微混合均匀,置于500mL三颈烧瓶内,在冰水浴、强烈搅拌作用下,缓慢加入400mL提前配置好的浓硫酸与磷酸(体积比9∶1)。以上过程严格控制加入速度以防反应过于剧烈和氧化剂损失而氧化不充分,并持续搅拌反应1h控制反应液温度不超过20℃。完成以上低温反应后将反应装置转移,置于50℃的恒温水浴锅中进行中度氧化,搅拌反应8‑10h。之后将略微冷却的混合液缓慢加入400mL冰水中,并转移至90℃的恒温油浴锅内搅拌反应30min。高温水解阶段后将其放至室温,然后倒入等体积的超纯水中 ...
【技术特征摘要】
1.C8修饰磁性氧化石墨烯的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)称取3g鳞片石墨与20g高锰酸钾,略微混合均匀,置于500mL三颈烧瓶内,在冰水浴、强烈搅拌作用下,缓慢加入400mL提前配置好的浓硫酸与磷酸(体积比9∶1)。以上过程严格控制加入速度以防反应过于剧烈和氧化剂损失而氧化不充分,并持续搅拌反应1h控制反应液温度不超过20℃。完成以上低温反应后将反应装置转移,置于50℃的恒温水浴锅中进行中度氧化,搅拌反应8-10h。之后将略微冷却的混合液缓慢加入400mL冰水中,并转移至90℃的恒温油浴锅内搅拌反应30min。高温水解阶段后将其放至室温,然后倒入等体积的超纯水中并向其中滴加双氧水至无气泡生成,此时体系颜色为亮黄色。静置沉降,弃去上清液,用去离子水、无水乙醇分别洗涤3次后,将最终离心得到的沉积相在50℃下真空干燥,得氧化石墨烯(GO)。(2)将0.5g合成的GO置于100mL去离子水中超声4h,使其充分分散。使用前再超声30min,以保证分散度。称取4.66gFeCl3·6H2O和2.4gFeSO4·7H2O依次溶于25mL去离子水中,并加入到GO悬浮液中,随后往混合液中滴加25%浓氨水,调节pH至11,在85℃下连续搅拌反应45min,氮气保护。反...
【专利技术属性】
技术研发人员:马晓国,王睿,张晓君,
申请(专利权)人:广东工业大学,
类型:发明
国别省市:广东,44
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