单床两段连续操作糠醛及纸浆与木质素多联产系统与方法技术方案

本发明专利技术涉及一种单床两段连续操作糠醛及纸浆与木质素多联产系统与方法，其中方法包括原料、水蒸气、催化剂与溶剂在加压反应釜混合蒸煮，通过反应器结构改进与参数优化，同时制备糠醛、纸浆和木质素并实现连续运行操作；加压反应釜内旋风分离器、混合蒸煮段与汽提段的内循环、多个水蒸气分布器以及多个系统循环的使用，改善了反应釜混合效果，提高了传热传质和反应速率，减少了汽提段气体出口的物料夹带，提高了糠醛收率和系统技术经济性；反应釜里面气液固的充分混合以及气体和固体的快速分离，也有利于提高纸浆和木质素的收率，从而达到系统技术与经济性的优化组合。

【技术实现步骤摘要】
单床两段连续操作糠醛及纸浆与木质素多联产系统与方法
本专利技术涉及糠醛制备以及与纸浆和木质素多联产的工艺系统与方法。
技术介绍
糠醛，又称2-呋喃甲醛，是呋喃环系最重要的衍生物，化学性质活泼，可以通过氧化、缩合等反应制取众多的衍生物，广泛应用于医药、塑料、农药、炼油、有机合成以及非石油聚合物的制备领域。其合成方法有多种，合成工艺分一步法和两步法：一步法是戊聚糖水解和戊糖脱水生成糠醛在同一个水解反应器内一次完成的，一步法设备投资少,操作简单，在糠醛工业中得到了广泛的应用，但一步法蒸汽消耗量大、糠醛收率低，并产生大量的废渣，目前处理废渣的办法主要是煤渣混烧技术将糠醛废渣用作产生蒸汽的燃料；两步法是戊聚糖先在100℃左右水解生成戊糖，之后戊糖再在较高温度条件下脱水环化生成糠醛，戊聚糖水解生成戊糖反应的工艺成熟、条件温和，戊糖收率达到95％以上，但两步法工艺较为复杂，设备投资高，第二步脱水的工艺条件仍不成熟，因此在实际的工业生产中未能得到广泛的应用。生物质含有大量半纤维素和纤维素，可以经过酸水解生成糠醛或糠醛系列有机产物，利用汽油或柴油在水解过程中动态地萃取出部分糠醛及其它溶于油品中的水解产物，间接地增加了燃油的可使用量，达到生产生物液体燃油的目的，但此技术仍然处于理论实验阶段，尚不成熟，还有很多问题需要解决。到目前为止，大部分技术着眼于糠醛和糠醛系列产品的制备，缺乏对固体残渣的有效利用以及对技术性和经济性统筹考虑的工艺方案；需要开发一套高效制备糠醛和糠醛系列产品，同时有效回收纸浆和木质素的装置和技术方案，通过催化剂、溶剂的选择和装置的改进与工艺路线及参数的优化，充分吸取获取一步法的成熟经验，在一个反应器制备出糠醛产品并最大程度地提高纸浆和木质素的收率，经过进一步的提纯，可以制得高纯度的糠醛产品以及纸浆薄板和木质素产品，具有巨大的市场潜力和商业前景。
技术实现思路
本专利技术的目的是解决传统糠醛制备工艺产品单一、固废排量大、污染严重、经济性和市场灵活性欠佳的问题，通过催化剂、溶剂的选择和反应釜的改进以及各项工艺参数的优化，在一个反应釜内同时制备和分离糠醛、纸浆和木质素，开发一套多产品联产的且高效节能的工艺装置同时生产糠醛、纸浆和木质素。实现本专利技术目的技术方案是：一种单床两段连续操作糠醛及纸浆与木质素多联产系统与方法，该系统包括依次连通连接的原料进料单元、浸渍罐、催化剂溶剂进料单元、加压反应釜、水蒸气进汽单元、糠醛精馏单元、液固产物卸料单元、洗涤单元、纸浆收集单元和木质素提取单元；该方法包括加压反应釜采用水蒸气加热方式，原料、催化剂、溶剂和水蒸气在加压反应釜混合反应生成糠醛并使加压反应釜保持在沸腾状态，固体残留物包括纸浆和木质素，加压反应釜上部通过反应釜出气管和连接管道管件与糠醛精馏单元连通，加压反应釜底部通过液固产物卸料单元的多个反应釜底出料管和连接管道管件与液固产物卸料单元的卸料罐连通，液固产物卸料单元与洗涤单元通过管道连通连接，洗涤单元与纸浆收集单元连通连接，木质素提取单元与纸浆收集单元的过滤器连通连接。上述单床两段连续操作糠醛及纸浆与木质素多联产系统与方法，原料进料单元包括多个旋转阀组成的闭锁料斗、螺旋挤压进料器和气封系统；原料由闭锁料斗加入，依靠重力、旋转阀和气送作用进入螺旋挤压进料器，通过螺叶的设计以及螺叶与外管的耦合适配，使螺旋挤压进料器有输送、混合和挤压的功能，原料被输送至浸渍罐，同时闭锁料斗通入少量惰性气体以保证原料进料单元的压力略高于浸渍罐压力以防止浸渍罐的液体回流到原料进料单元；多个旋转阀、螺旋挤压进料器的输送挤压与气封的联合使用实现原料进料单元与浸渍罐之间的有效密封和稳定的原料输送。上述单床两段连续操作糠醛及纸浆与木质素多联产系统与方法，催化剂溶剂进料单元包括依次连通连接的催化剂溶剂混合设备和催化剂溶剂进料管，催化剂溶剂进料管和浸渍罐连通连接，浸渍罐和加压反应釜通过水平或倾斜的管道连通连接，催化剂、溶剂和原料等在浸渍罐混合以对原料进行预处理，其中催化剂包括各种固体酸催化剂、金属或金属氧化物催化剂、路易斯酸和有机酸等可以改善加压反应釜的处理效果、提高处理效率、减少物料在反应釜的停留时间、提高糠醛和纸浆的收率。上述单床两段连续操作糠醛及纸浆与木质素多联产系统与方法，加压反应釜采用单床两段式结构，包括上面横截面积较小的反应釜汽提段和下面横截面积较大的反应釜混合蒸煮段，以提高汽提段的气速并快速移出生成的糠醛，避免二次反应的发生以提高糠醛收率，反应釜汽提段内部设有内旋风分离器以充分减少反应釜出气管的物料夹带，内旋风分离器的上部和反应釜出气管连通连接，旋风分离器下部的出料管出口设置在反应釜汽提段和反应釜混合蒸煮段变径交界处的低压区以减少固体出料的阻力，反应釜汽提段内部可设有多个内旋风分离器；上述单床两段连续操作糠醛及纸浆与木质素多联产系统与方法，加压反应釜需要的热量由水蒸气提供，反应釜的温度由水蒸气的流量来控制调节，反应釜出气管的流量由反应釜的温度控制，使反应釜操作在沸腾状态；反应釜混合蒸煮段有水蒸气分布器一和水蒸气分布器二，分别布置在反应釜混合蒸煮段的底部和上部，反应釜混合蒸煮段也可以设有多个水蒸气分布器；加压反应釜还设有反应釜混合蒸煮段到反应釜汽提段的反应釜循环管，从而促进气液固逆流顺流的错综分布和气液固的充分混合并改善系统传热传质和反应速率。上述单床两段连续操作糠醛及纸浆与木质素多联产系统与方法，水蒸气进汽单元包括水蒸气发生系统、水蒸气进汽管和蒸汽的温度与流量控制系统，水蒸气进汽管和反应釜混合蒸煮段里面的水蒸气分布器一和水蒸气分布器二连通连接。上述单床两段连续操作糠醛及纸浆与木质素多联产系统与方法，糠醛精馏单元包括闪蒸罐、碱液中和系统和多个精馏塔，加压反应釜和糠醛精馏单元通过反应釜出气管和连接管道管件连通；糠醛精馏单元回收的催化剂和溶剂返回到洗涤单元，糠醛精馏单元和洗涤单元通过管道连通连接，所述的糠醛精馏单元回收的催化剂和溶剂也可返回到催化剂溶剂进料单元和浸渍罐。上述单床两段连续操作糠醛及纸浆与木质素多联产系统与方法，液固产物卸料单元包括反应釜底出料管和卸料罐，加压反应釜和卸料罐通过反应釜底出料管和连接管道管件连通。上述单床两段连续操作糠醛及纸浆与木质素多联产系统与方法，洗涤单元包括多个酸洗或碱洗塔和水洗塔，液固产物卸料单元和洗涤单元通过管道连通连接，洗涤单元的酸洗或碱洗塔可以输入酸或碱液进行酸洗或碱洗。上述单床两段连续操作糠醛及纸浆与木质素多联产系统与方法，纸浆收集单元包括依次连通连接的过滤器、干燥器、纸浆成型设备，洗涤单元和过滤器通过管道连通连接，过滤器移出的固体纸浆产物输送至干燥器，干燥器和纸浆成型设备连通连接，过滤器移出的液体输送至木质素提取单元。上述单床两段连续操作糠醛及纸浆与木质素多联产系统与方法，木质素提取单元包括依次连通连接的木质素絮凝沉降设备、木质素过滤设备、木质素干燥设备，木质素提取单元的废液一部分输送至催化剂溶剂进料单元和浸渍罐，木质素提取单元和催化剂溶剂进料单元与浸渍罐分别通过管道连通连接，木质素提取单元的废液也可输送到洗涤单元循环使用。上述单床两段连续操作糠醛及纸浆与木质素多联产系统与方法，反应釜循环管将反应釜混合蒸煮段的抽提液循环输送至上部的反应釜汽提段和浸渍罐，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种单床两段连续操作糠醛及纸浆与木质素多联产系统与方法，其特征在于:该系统包括依次连通连接的原料进料单元(13)、浸渍罐(16)、催化剂溶剂进料单元(7)、加压反应釜(1)、水蒸气进汽单元、糠醛精馏单元(9)、液固产物卸料单元、洗涤单元(19)、纸浆收集单元和木质素提取单元(23)，加压反应釜采用水蒸气加热方式，原料、催化剂、溶剂和水蒸气在加压反应釜(1)混合反应生成糠醛并使加压反应釜(1)保持在沸腾状态，固体残留物包括纸浆和木质素，加压反应釜(1)上部通过反应釜出气管(8)和连接管道管件与糠醛精馏单元(9)连通，加压反应釜(1)底部通过管道与液固产物卸料单元连通连接；液固产物卸料单元与洗涤单元(19)通过管道连通连接，洗涤单元(19)与纸浆收集单元通过管道连通连接，木质素提取单元(23)与纸浆收集单元的过滤器(20)通过管道连通连接。

【技术特征摘要】
1.一种单床两段连续操作糠醛及纸浆与木质素多联产系统与方法，其特征在于:该系统包括依次连通连接的原料进料单元(13)、浸渍罐(16)、催化剂溶剂进料单元(7)、加压反应釜(1)、水蒸气进汽单元、糠醛精馏单元(9)、液固产物卸料单元、洗涤单元(19)、纸浆收集单元和木质素提取单元(23)，加压反应釜采用水蒸气加热方式，原料、催化剂、溶剂和水蒸气在加压反应釜(1)混合反应生成糠醛并使加压反应釜(1)保持在沸腾状态，固体残留物包括纸浆和木质素，加压反应釜(1)上部通过反应釜出气管(8)和连接管道管件与糠醛精馏单元(9)连通，加压反应釜(1)底部通过管道与液固产物卸料单元连通连接；液固产物卸料单元与洗涤单元(19)通过管道连通连接，洗涤单元(19)与纸浆收集单元通过管道连通连接，木质素提取单元(23)与纸浆收集单元的过滤器(20)通过管道连通连接。2.根据权利要求1所述的单床两段连续操作糠醛及纸浆与木质素多联产系统与方法，其特征在于:原料进料单元(13)包括多个旋转阀组成的闭锁料斗、螺旋挤压进料器(14)和气封系统；原料由闭锁料斗加入，依靠重力和旋转阀的作用进入螺旋挤压进料器(14)，螺旋挤压进料器(14)将原料输送至浸渍罐(16)，闭锁料斗内通入惰性气体；催化剂溶剂进料单元(7)包括依次连通连接的催化剂溶剂混合设备和催化剂溶剂进料管(15)，催化剂溶剂进料管(15)和浸渍罐(16)连通连接，浸渍罐(16)和加压反应釜(1)通过水平或倾斜的管道连通连接，催化剂包括各种固体酸催化剂、金属或金属氧化物催化剂、路易斯酸和有机酸等；加压反应釜(1)采用单床两段式结构，包括上面横截面积较小的反应釜汽提段(2)和下面横截面积较大的反应釜混合蒸煮段(3)，反应釜汽提段(2)内部有内旋风分离器(11)，内旋风分离器(11)的上部和反应釜出气管(8)连通连接，旋风分离器(11)下部的出料管出口在反应釜汽提段(2)和反应釜混合蒸煮段(3)的交界处，反应釜混合蒸煮段(3)有水蒸气分布器一(5)和水蒸气分布器二(6)，加压反应釜(1)还设有反应釜混合蒸煮段(3)到反应釜汽提段(2)的反应釜循环管(17)；水蒸气进汽单元包括水蒸气发生系统、水蒸气进汽管(4)和蒸汽的温度与流量控制系统，水蒸气进汽管(4)和反应釜混合蒸煮段(3)里面的水蒸气分布器一(5)和水蒸气分布器二(6)连通连接；糠醛精馏单元(9)包括闪蒸罐、碱液中和系统和多个精馏塔，加压反应釜(1)和糠醛精馏单元(9)通过反应釜出气管(8)和连接管道管件连通；糠醛精馏单元(9)回收的催化剂和溶剂可返回到洗涤单元(19)，糠醛精馏单元(9)和洗涤单元(19)通过管道连通连接，糠醛精馏单元(9)回收的催化剂和溶剂也可输送到催化剂溶剂进料单元(7)和浸渍罐(16)，糠醛精馏单元(9)的废水经处理后可做水蒸气，进入水蒸气进汽单元循环使用；液固产物卸料单元包括反应釜底出料管(12)和卸料罐(18)，加压反应釜(1)和卸料罐(18)通过多个反应釜底出料...

【专利技术属性】
技术研发人员：代建军，康秦豪，汪春雷，冉春梅，刘洋，张贺东，高作鹏，敖文雅，毛笑，付洁，
申请(专利权)人：北京化工大学，汪春雷，
类型：发明
国别省市：北京,11