一种小叶榕浸膏的生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种小叶榕浸膏的生产工艺，包括如下步骤：(1)预处理；(2)一浸提：采用无水乙醇提取再乙酸乙酯进行二次萃取得到齐墩果酸粗提取液；再将齐墩果酸粗提取液进行低压硅胶柱层析，再采用洗脱液梯度洗脱得到齐墩果酸精品；(3)二浸提：采用酸性溶液对一浸渣浸提得到二浸出渣和和二浸提液；(4)超临界二氧化碳萃取：将二浸出渣至于超临界二氧化碳萃取釜中萃取得到三萃取物；(5)混合浓缩：将步骤(1)得到齐墩果酸精品与二浸提液以及三萃取物混合，调节pH值，再将混合物进行蒸发浓缩得到所述小叶蓉浸膏。本发明专利技术制备得到的浸膏挥发油、黄酮、酚类化合物、有机酸，尤其是齐墩果酸含量高，大大提高了小叶榕浸膏的药用价值。

【技术实现步骤摘要】
一种小叶榕浸膏的生产工艺
本专利技术涉及中草药加工
，具体涉及一种小叶榕浸膏的生产工艺。
技术介绍
小叶榕入药主要用叶，叶片中含黄酮、三萜类、齐墩果酸、脂肪族化合物和甾体化合物等。对治疗心血管疾病、抗炎抑菌等方面有显著效果。广泛应用于咳嗽、哮喘、支气管炎等多种疾病的治疗。目前，小叶榕的药用使用方法主要从小叶榕中提取活性成分，进一步制备成各种药剂，而药物浸膏则是其中的一种，浸膏的制作方法主要为：将有机溶剂浸提不含有渗出物的香料植物组织中所得的香料制品，成品中不含原用的溶剂和水分。而目前小叶榕浸膏的生产工艺为：水提-浓缩-乙醇沉淀，但是现有的小叶榕浸膏加工工艺的研究主要在于药材提取时，提取液的添加量、提取时间、醇沉时溶液的密度的确定，研究的方向主要在于最优方案的确定，而试剂生产中，浸膏中的活性成分的提取率、溶出率以及损失率研究较少。而目前，小叶蓉浸膏的活性成分的研究主要为总黄酮含量的研究，但是活性物质-齐墩果酸的提取率研究较少。现有的浸膏中齐墩果酸的含量也相对较少。齐墩果酸，系肝病辅助药，临床用于治疗传染性急性黄疸型肝炎，具有明显的降低谷丙转氨酶及退黄效果，改善病毒性和慢性迁延性肝炎患者的症状、体征和肝功能；还可用于银屑病、风湿性关节炎、肾炎水肿、肝硬化腹水、急慢性肝炎、胃痛淋浊、血崩、跌打损伤、痈肿、腰膝酸软、胎动不安等症。提高浸膏中齐墩果酸含量可增强浸膏的药效。
技术实现思路
本专利技术克服了现有的浸膏中齐墩果酸的含量少的技术问题，提供一种小叶榕浸膏的生产工艺。为解决上述问题，本专利技术采取如下技术方案：一种小叶榕浸膏的生产工艺，包括如下步骤：(1)预处理：将小叶榕洗净除杂，再将小叶榕进行微粉砕，备用；(2)一浸提：将小叶榕置于无水乙醇中，于40～50℃提取3～6h，将提取液采用乙酸乙酯进行二次萃取得到齐墩果酸粗提取液；再将齐墩果酸粗提取液进行低压硅胶柱层析，再采用洗脱液梯度洗脱得到齐墩果酸精品；(3)二浸提：将步骤(1)一浸提后得到的浸提渣置于酸性溶剂中，于90～100℃下浸提4～5h得到二浸出渣和和二浸提液；所述酸性溶剂由质量百分含量的乙酸5～10％、乙醇5～10％，甲苯1～5％，其余为水组成；(4)超临界二氧化碳萃取：将二浸出渣至于超临界二氧化碳萃取釜中，以质量百分数20％的乙醇为夹带剂，在萃取压力40～50MPa，萃取温度为20～35℃，二氧化碳流速为20L/min下萃取30～40min得到三萃取物；(5)混合浓缩：将步骤(1)得到齐墩果酸精品与二浸提液以及三萃取物混合，调节混合物的pH值至6～7，再将混合物进行蒸发浓缩得到所述小叶蓉浸膏。其中，步骤(5)采用柠檬酸或/和乙酸或/和磷酸二氢钾调节混合物的pH值。其中，步骤(2)中，所述洗脱液由质量之比为4:1～4的石油醚和乙酸乙酯组成。其中，所述步骤(2)中，将齐墩果酸粗提取液进行低压硅胶柱层析时，向硅胶柱中通入二氧化碳或氮气，使得硅胶柱内的压力为0.03～0.05mpa。其中，所述硅胶柱的目数为300目。其中，所述步骤(2)中，将齐墩果酸粗提取液进行低压硅胶柱层析时，洗脱液的流速为1～5ml/min。其中，所述的酸性溶剂的pH值为4～5。其中，步骤(4)中，所二浸出渣与夹带剂的质量之比为100:2。齐墩果酸在植物中存在很广泛，一般含量0.2％～2％。葫芦科植物罗锅底含量较高为1.5％～2％，女贞子果实含量0.6％～0.7％。齐墩果酸为白色针状结晶(乙醇)，无臭、无味。对酸、碱不稳定。熔点308～310℃，[α]20D+73.3°(c＝0.15，氯仿)，不溶于水，可溶于甲醇、乙醇、乙醚、丙酮和氯仿。本专利技术与现有技术相比较具有以下有益效果：(1)由于齐墩果酸对酸、碱不稳定，也不溶于水，直接采用水或者醇基溶剂浸提制备小叶榕浸膏时，得到的浸膏中，齐墩果酸含量极少。而本专利技术将小叶榕微粉砕后，小叶榕中组织纤维被破坏，活性物质的溶出率高，采用无水乙醇进行浸提，齐墩果酸提取率高，再采用乙酸乙酯进行萃取，再进行低压硅胶柱层析得到齐墩果酸纯度高，高达96.5％以上。(2)本专利技术还采用所述酸性溶剂由乙酸、乙醇、甲苯、水组成酸性溶剂进行二次浸提，在此酸性溶剂的浸提下，小叶榕中脂肪族化合物与甾体化合物以及其他脂溶性有机酸溶出，小叶榕中活性物质得到有效的萃取；本专利技术将二次浸提后的小叶榕进行超临界二氧化碳萃取，可将小叶榕中的挥发油、多酚化合物、黄酮化合物萃取出来，与步骤(2)得到的齐墩果酸、步骤(3)得到的二浸提液混合制备成浸膏，得到的浸膏挥发油、黄酮、酚类化合物、有机酸尤其是齐墩果酸含量高，大大提高了小叶榕浸膏的药用价值。具体实施方式下面结合实施例和试验对本专利技术作进一步说明。实施例1一种小叶榕浸膏的生产工艺，包括如下步骤：(1)预处理：将小叶榕洗净除杂，再将小叶榕进行微粉砕，备用；(2)一浸提：将小叶榕置于无水乙醇中，于50℃提取3h，将提取液采用乙酸乙酯进行二次萃取得到齐墩果酸粗提取液；再将齐墩果酸粗提取液进行低压硅胶柱层析，向硅胶柱中通入二氧化碳或氮气，使得硅胶柱内的压力为0.05mpa，再采用洗脱液梯度洗脱得到齐墩果酸精品；所述洗脱液由质量之比为4:1的石油醚和乙酸乙酯组成；所述硅胶柱的目数为300目；洗脱液的流速为5ml/min；(3)二浸提：将步骤(1)一浸提后得到的浸提渣置于酸性溶剂中，于90℃下浸提5h得到二浸出渣和和二浸提液；所述酸性溶剂由质量百分含量的乙酸5％、乙醇10％，甲苯1％，其余为水组成，pH值为5；(4)超临界二氧化碳萃取：将二浸出渣至于超临界二氧化碳萃取釜中，以质量百分数20％的乙醇为夹带剂，在萃取压力40～5MPa，萃取温度为35℃，二氧化碳流速为20L/min下萃取30min得到三萃取物；所二浸出渣与夹带剂的质量之比为100:2；(5)混合浓缩：将步骤(1)得到齐墩果酸精品与二浸提液以及三萃取物混合，采用柠檬酸和乙酸和磷酸二氢钾调节混合物的pH值至7，再将混合物进行蒸发浓缩得到所述小叶蓉浸膏。实施例2一种小叶榕浸膏的生产工艺，包括如下步骤：(1)预处理：将小叶榕洗净除杂，再将小叶榕进行微粉砕，备用；(2)一浸提：将小叶榕置于无水乙醇中，于40℃提取6h，将提取液采用乙酸乙酯进行二次萃取得到齐墩果酸粗提取液；再将齐墩果酸粗提取液进行低压硅胶柱层析，向硅胶柱中通入二氧化碳或氮气，使得硅胶柱内的压力为0.03mpa，再采用洗脱液梯度洗脱得到齐墩果酸精品；所述洗脱液由质量之比为4:4的石油醚和乙酸乙酯组成；所述硅胶柱的目数为300目；洗脱液的流速为1ml/min；(3)二浸提：将步骤(1)一浸提后得到的浸提渣置于酸性溶剂中，于100℃下浸提4h得到二浸出渣和和二浸提液；所述酸性溶剂由质量百分含量的乙酸10％、乙醇5～10％，甲苯1～5％，其余为水组成，pH值为4～5；(4)超临界二氧化碳萃取：将二浸出渣至于超临界二氧化碳萃取釜中，以质量百分数20％的乙醇为夹带剂，在萃取压力40～50MPa，萃取温度为20～35℃，二氧化碳流速为20L/min下萃取30～40min得到三萃取物；所二浸出渣与夹带剂的质量之比为100:2；(5)混合浓缩：将步骤(1)得到齐墩果酸精品与二浸提液以及三萃取物混合，采用柠檬酸或/和乙酸或/和磷酸二氢钾调节混合物的pH本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种小叶榕浸膏的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：(1)预处理：将小叶榕洗净除杂，再将小叶榕进行微粉砕，备用；(2)一浸提：将小叶榕置于无水乙醇中，于40～50℃提取3～6h，将提取液采用乙酸乙酯进行二次萃取得到齐墩果酸粗提取液；再将齐墩果酸粗提取液进行低压硅胶柱层析，再采用洗脱液梯度洗脱得到齐墩果酸精品；(3)二浸提：将步骤(1)一浸提后得到的浸提渣置于酸性溶剂中，于90～100℃下浸提4～5h得到二浸出渣和和二浸提液；所述酸性溶剂由质量百分含量的乙酸5～10％、乙醇5～10％，甲苯1～5％，其余为水组成；(4)超临界二氧化碳萃取：将二浸出渣至于超临界二氧化碳萃取釜中，以质量百分数20％的乙醇为夹带剂，在萃取压力40～50MPa，萃取温度为20～35℃，二氧化碳流速为20L/min下萃取30～40min得到三萃取物；(5)混合浓缩：将步骤(1)得到齐墩果酸精品与二浸提液以及三萃取物混合，调节混合物的pH值至6～7，再将混合物进行蒸发浓缩得到所述小叶蓉浸膏。

【技术特征摘要】
1.一种小叶榕浸膏的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：(1)预处理：将小叶榕洗净除杂，再将小叶榕进行微粉砕，备用；(2)一浸提：将小叶榕置于无水乙醇中，于40～50℃提取3～6h，将提取液采用乙酸乙酯进行二次萃取得到齐墩果酸粗提取液；再将齐墩果酸粗提取液进行低压硅胶柱层析，再采用洗脱液梯度洗脱得到齐墩果酸精品；(3)二浸提：将步骤(1)一浸提后得到的浸提渣置于酸性溶剂中，于90～100℃下浸提4～5h得到二浸出渣和和二浸提液；所述酸性溶剂由质量百分含量的乙酸5～10％、乙醇5～10％，甲苯1～5％，其余为水组成；(4)超临界二氧化碳萃取：将二浸出渣至于超临界二氧化碳萃取釜中，以质量百分数20％的乙醇为夹带剂，在萃取压力40～50MPa，萃取温度为20～35℃，二氧化碳流速为20L/min下萃取30～40min得到三萃取物；(5)混合浓缩：将步骤(1)得到齐墩果酸精品与二浸提液以及三萃取物混合，调节混合物的pH值至6～7，再将混合物进行蒸发浓缩得到所述小叶蓉浸膏。2.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：黎永红，陆华，黎敏护，
申请(专利权)人：那坡康正天然植物提取有限责任公司，
类型：发明
国别省市：广西,45